---

В корпус 1 аппарата, служащего приемником и резервуаром для растворителя, наливают 1—2 л растворителя в отверстия подставки 3, вставляют фильтры или фильтрующие тигли, в каждый из которых помещена навеска тротила массой около 10 г (результат взвешивания в граммах должен быть записан с точностью до второго десятичного знака).

Фильтры или фильтрующие тигли должны быть предварительно промыты в аппарате для экстрагирования не менее 10 мин чистым растворителем, высушены в сушильном шкафу при температуре 95—100 °С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе 40—50 мин и взвешены на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах должен быть записан с точностью до четвертого десятичного знака).

Аппарат закрывают крышкой 2, которую соединяют трубками с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4, служа­щую для обогрева экстракционного аппарата.

Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтры или фильтрующие тигли не переполнялись растворителем.

Экстрагирование продолжают не менее 1 ч до полного извлечения растворимого в раство­рителе тротила. После растворения тротила экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком и проверяют полноту удаления растворимого тротила по отсутствию сухого остатка после испарения нескольких капель фильтрата на стекле при промывке остатка 5—10 см³ чистого растворителя. В случае неполноты удаления растворимого тротила фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком промывают либо в экстракционном аппарате, либо отдельными небольшими порциями чистого растворителя.

Промытые фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 95—100 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают 40—50 мин в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. По мере использования растворителя и после чистки экстракци­онного аппарата вновь заливают свежий растворитель.

Примечание. Фильтры, фильтрующие тигли и нерастворимый остаток допускается высушивать до постоянной массы при температуре 95—100 °С при помощи инфракрасной лампы.

Массовую долю нерастворимых веществ (ЛД в процентах вычисляют по формуле где т₃ — масса фильтра с нерастворимым остатком, г;

Х.=

(т₃- т₄) ■ 100
т

т₄ — масса фильтра, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до сотых долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95.

В случае возникновения разногласий по результатам анализа между изготовителем и потреби­телем для определения нерастворимых веществ применяют только ацетон.

Весы лабораторные 3 или 4-го класса точности с пределом взвешивания 1000 г.

Прибор для определения температуры затвердевания (черт. 2 или 3). Допускается взамен стаканов (поз. 1) применение стаканов В-2—400 ТС или В-2—600 ТС по ГОСТ 25336.

Баня (черт. 4); при массовых анализах допускается применять бани, позволяющие вести расплавление одновременно нескольких проб тротила.

Термометр специальный лабораторный по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0,1 °С (тип СП-74 по нормативному документу).

Термометры, применяемые для определения температуры вазелинового масла, глицерина или воды, могут быть произвольных размеров с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Плитка электрическая закрытого типа.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см³.

Глицерин или вазелиновое масло, или вода дистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

25—30 г тротила взвешивают в пробирку 3 прибора (см. черт. 2 или 3) со специальным термо­метром 9 и металлической мешалкой 6 и помещают в закрытую баню, наполненную почти до пробки глицерином, вазелиновым маслом или водой и предварительно нагретую до температуры 100 °С, и выдерживают до полного расплавления тротила. Пробирку с тротилом переносят в прибор, предва­рительно нагретый до температуры 85 °С. Затем в пробирку приливают (2,5±0,2) см³ дистиллиро-

1 — стакан; 2 — впаянная пробир­ка; 3 — пробирка; 4, 6 — мешалки; 5,7 — пробки; 8 — термометр; 9 — специальный термометр

1 — стакан; 2, 3 — пробирки; 4, 6 — мешал­ки; 5, 7—пробки; 8—термометр; 9—спе­циальный термометр

Черт. 2

Черт. 3

Черт. 4

1 — стакан; 2 — пробка; 3 — мешалка; 4 — термометр

ванной воды, нагретой до температуры 80—90 °С так, чтобы слой воды над расплавленным тротилом составлял 8—10 мм.

Контроль за температурой проводят термометром с ценой деления 1 °С.

При естественном охлаждении прибора наблюдают за понижением температуры расплавлен­ного тротила по термометру 9, при этом с момента падения температуры на 0,2—0,3 °С от начального показания термометра начинают энергично перемешивать тротил, опуская и поднимая мешалку 2—3 раза в 1с.

При перемешивании термометр не должен касаться стенок и дна пробирки, а мешалка — термометра.

При остывании расплавленного тротила температура его постепенно падает, а затем останав­ливается, после чего начинает повышаться и, достигнув максимума, вновь начинает снижаться.

В момент остановки или начала подъема температуры перемешивание прекращают, мешалку приподнимают, укрепляют в пробке пробирки и продолжают наблюдать за дальнейшим повышением температуры.

Отмечают наивысшее показание термометра (/Д во время повышения температуры.

Деление термометра, соответствующее наивысшему показанию, должно находиться выше верхнего среза пробки прибора, но не более чем на 2 °С, и быть доступным для наблюдения.

Примечание. При применении термометров, у которых точка, соответствующая температуре затвердевания, находится выше пробки на число делений, соответствующее 2 °С и более, вносят поправку (At), которую вычисляют по формуле

А t = 0,00016 ■ h ■ (t_r —1₂), где h — высота выступающего над пробкой столбика ртути, выраженная в градусах шкалы термометра;

tj — наивысшее показание специального термометра во время повышения температуры, °С;

t2 — температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряемая другим термометром, °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Температуру затвердевания тротила (t) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

t = 1,097(6 + Д t+Д t') - 3,76,

где t_x— наивысшее показание специального термометра во время повышения температуры, °С;

Д6 — поправка, определенная в соответствии с примечанием к п. 4.6.2, °С;

Дt' — поправка к показаниям специального термометра согласно его паспорту, °С; 1,097 и 3,76 — коэффициенты, полученные экспериментальным путем.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до десятых долей градуса.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,1 °С при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Баня водяная.

Колба плоскодонная типа П (исполнения 1 или 2) или коническая типа К; (исполнения 1 или 2) по ГОСТ 25336, или стакан В-2—250 ТС по ГОСТ 25336.

Мензурка или цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 100 или 250 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 0,01 моль/дм³ или 0,05 моль/дм³.

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 25 г тротила взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу, куда предварительно налито 100 см³ дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Затем колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления тротила и выдер­живают на ней еще в течение 5 мин при тщательном взбалтывании тротила с водой.

Содержимое колбы при перемешивании охлаждают до температуры 15—30 °С и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

Параллельно проводят в таких же условиях контрольное определение на дистиллирован­ную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Кислотность в пересчете на серную кислоту (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(Г - Г_к) ■ 0,002452 -100 (Г - Г_к) ■ 0,0004904 ■ 100

^Л2 = т ^илиЛ2 = т ,

где Г, — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,05 или 0,01 моль/дм³, пошедший на титрование рабочей пробы, см³;

Г, — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия точной концентрации 0,05 или 0,01 моль/дм³, пошедший на титрование контрольной пробы, см³;

0,002456 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гид­роокиси калия точной концентрации 0,05 моль/дм³, г;

0,0004604 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидро­окиси калия точной концентрации 0,01 моль/дм³, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до тысячных долей процента.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превы­шать 0,002 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 3-го класса точности с пределом взвешивания 200 или 500 г или другие аналогичной точности.

Прибор для определения тетранитрометана (черт. 5 или 6).

1, 2 -пробирка П 16-150 ХС или П 19-150 ХС

ГОСТ 25336; 3 — резиновая пробка; 4 — стеклянная трубка

1, 2- пробирка П 40-21-150 ХС ГОСТ 25336; 3- рези­новая пробка; 4 - стеклянная трубка; 5 - резиновая муфта

Ч

Черт. 6

ерт. 5

Баня водяная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (индикатор).

4-Аминотолуол (и-толуидин), 2 %-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба коническая или плоскодонная по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

0,0500 г метилового оранжевого взвешивают на весах 2-го класса точности, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и, взяв 0,1 см³ полученного раствора, смешивают со 100 дм³ дистиллированной воды.

Эталонный раствор хранят не более 3 сут.

2—3 г тротила взвешивают на весах 2-го или 3-го класса точности, помещают в пробирку 1, которую соединяют с пробиркой 2 (черт. 5 или 6), и выдерживают на кипящей водяной бане до полного расплавления тротила.

Пробирку 2, содержащую 4—5 см³ 2 %-ного раствора и-толуидина, цвет которого не должен быть темнее цвета эталонного раствора, подключают к водоструйному насосу или вакуумной линии и в течение 2 мин пропускают воздух с возможно большей скоростью, но так, чтобы раствор не выбрасывало из пробирки.

Если при этом окраска раствора в пробирке 2 не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, то следует считать, что тетранитрометан в тротиле отсутствует.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Виды упаковок

      1. При межзаводском транспортировании (внутри страны и в страны СНГ), кроме транс­портирования на Крайний Север и в труднодоступные районы (приложение 1 к ГОСТ 15846), применяют:

1. пяти-, шестислойный открытый сшитый бумажный мешок марки БМ, ПМ или БМП по ГОСТ 2226 или марки ГМ по нормативному документу, вложенный в полипропиленовый мешок отечественного (по нормативному документу) или импортного производства или из-под аммиачной селитры, изготовленный из тянутой ленты, не уступающий по механической прочности мешку из упаковочной ткани по ОСТ 84—1074, с вшитым (при изготовлении мешков) или вставленным полиэтиленовым мешком-вкладышем или без него.