Цинк по ГОСТ 3640-94.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74, не содержащий цинка.
Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве азотной кислоты.
Очищенную стружку промывают водой и сушат ацетоном.
Раствор алюминия 40 г/дм3: 40,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см3, небольшими порциями добавляют 500 см3 раствора соляной кислоты 1: 1 и 250 см3 концентрированной соляной кислоты. Добавляют одну каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля для ускорения растворения. Добавляют несколько капель пероксида водорода, затем раствор кипятят несколько минут для удаления избытка пероксида. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы цинка
Раствор А. 1,0 г цинка растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 см3, разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 см3 цинка.
Раствор Б. 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
Раствор В. 100 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора В содержит 0,01 мг цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
Проведение анализа
1 г пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3, покрывают часовым стеклом и растворяют в 25 см3 добавляемого небольшими порциями раствора соляной кислоты 1:1, при необходимости раствор нагревают.
Добавляют 2 см3 пероксида водорода, затем нагревают раствор до кипения для удаления избытка пероксида. При массовой доле цинка от 0,001 до 0,05 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, после охлаждения доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле цинка от 0,05 до 0,2 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, после охлаждения доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно с проведением анализа и в тех же условиях приготовляют раствор контрольного опыта, применяя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо пробы добавляют 1 г алюминия, не содержащего цинка.
Устанавливают лампу с полым катодом для цинка. Включают прибор и оставляют до его полной стабилизации. Устанавливают прибор на длину волны 213,8 нм и выбирают в соответствии с конструкцией прибора чувствительность и размер щели. Давление газов воздух-ацетилен устанавливают соответственно конструкции прибора. Нуль прибора устанавливают по воде.
В пламя поочередно распыляют растворы для построения градуировочного графика, раствор пробы, раствор контрольного опыта и измеряют абсорбцию.
Из полученных значений абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают значения абсорбции раствора, не содержащего цинк, и по полученным значениям абсорбции и известным массам цинка строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
При массовой доле цинка от 0,001 до 0,05 % в 11 мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 25 см3 раствора алюминия, затем из бюретки поочередно добавляют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг цинка. В одиннадцатую колбу раствор цинка не добавляют. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.
При массовой доле цинка от 0,05 до 0,2 % в смесь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 5 см3 раствора алюминия, затем из бюретки поочередно добавляют 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 мг цинка. В седьмую колбу раствор Б не добавляют. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.
Обработка результатов
Массовую долю цинка в процентах (X) вычисляют по формуле
х _ /и ■ И ■ 100
тх• Vx • 1000 ’
где т — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
V{— объем раствора для построения графика, см3;
V — объем раствора пробы, см3;
w, — масса навески пробы, г.
5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля цинка, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
СХОДИМОСТИ, |
отн. |
воспроизводимости, отн. |
|
|
От 0,001 до 0,003 включ. |
30 |
|
45 |
|
Св. 0,003 » 0,01 » |
25 |
|
40 |
|
» 0,01 » 0,03 » |
20 |
|
30 |
|
» 0,03 » 0,1 » |
15 |
|
25 |
|
»0,1 » 0,2 » |
10 |
|
15 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор £. Ю. Митрофанова
Компьютерная верстка В. Н. Романовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,20.
Тираж 187 экз. С 3481. Зак. 1782.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
