3.9.2. Проведение анализа

Кислород пропускают со скоростью 100-200 см3/мин в течение 8-10 мин через стеклянную трубку длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют с реометром резиновой трубкой. Другой конец трубки закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубочка (вход газа). В трубку помещают кусок фильтровальной бумаги размером 6 ´ 7 см с продольными складками шириной примерно 0,5 см, предварительно смоченный раствором фенолфталеина, разбавленного водой 1 : 10.

Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не произойдет окрашивания фильтровальной бумаги в розовый или красный цвет.

3.10. Определение запаха

3.10.1. Запах определяют органолептически. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если выпускаемый через слегка открытый вентиль кислород не обладает запахом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного технического и медицинского кислорода - по ГОСТ 26460.

Технический и медицинский газообразный кислород относится к классу 2, подклассу 2.1, классификационный шифр - 2121, номера чертежей знака опасности - 2 и 5 в соответствии с ГОСТ 19433, серийный номер ООН - 1072.

Номинальное давление кислорода при 20 °С при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,7 ± 0,5) МПа [(150 ± 5) кгс/см2] или (19,6 ± 1,0) МПа [(200 ± 10) кгс/см2].

Технический и медицинский кислород транспортируют также автомобильными газификационными установками, осуществляющими газификацию жидкого кислорода непосредственно у потребителя.

Технический кислород транспортируют и по трубопроводу. Давление кислорода, транспортируемого по трубопроводу, должно быть согласовано между изготовителем и потребителем.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.2. Перед наполнением баллонов или автореципиентов медицинским кислородом необходимо сбросить в атмосферу остаточное давление газа и промыть баллоны однократным наполнением медицинским кислородом до давления не ниже 0,98 МПа (10 кгс/см2) с последующим сбросом газа в атмосферу.

4.3. Возвратные баллоны и автореципиенты должны иметь остаточное давление кислорода не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см2).

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного кислорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Гарантийный срок хранения - 18 месяцев со дня изготовления продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Кислород не токсичен, не горюч и не взрывоопасен, однако, являясь сильным окислителем, резко увеличивает способность других материалов к горению. Поэтому для работы в контакте с кислородом могут использоваться только разрешенные для этого материалы.

6.2. Накопление кислорода в воздухе помещений создает опасность возникновения пожаров. Объемная доля кислорода в рабочих помещениях не должна превышать 23 %. В помещениях, где возможно увеличение объемной доли кислорода, должно быть ограничено пребывание людей и не должны находиться легковоспламеняющиеся материалы. Эти помещения должны быть оборудованы средствами контроля воздушной среды и вытяжной вентиляцией для проветривания.

6.3. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием трубопроводов, баллонов, стационарных и передвижных реципиентов или другого оборудования, используемого для хранения и транспортирования газообразного кислорода, необходимо продуть все внутренние объемы воздухом. Разрешается начинать работы только после снижения объемной доли кислорода во внутренних объемах оборудования до 23 %.

6.4. После пребывания в среде, обогащенной кислородом, не разрешается курить, использовать открытый огонь и приближаться к огню. Одежда должна быть проветрена в течение 30 мин.

6.5. Баллоны, автореципиенты и трубопроводы, предназначенные для транспортирования технического и медицинского кислорода, запрещается использовать для хранения и транспортирования других газов, а также запрещается производить какие-либо операции, которые могут загрязнить их внутреннюю поверхность и ухудшить физико-химические показатели продукции.

6.6. При погрузке, разгрузке, транспортировании и хранении баллонов должны применяться меры, предотвращающие падение, удары друг о друга, повреждение и загрязнение баллонов маслом. Баллоны должны быть предохранены от атмосферных осадков и нагревания солнечными лучами и другими источниками тепла.

6.7. При загорании железнодорожного вагона с баллонами кислорода необходимо отцепить вагон и откатить его в безопасное место. Одновременно следует применять меры к предупреждению нагревания баллонов путем их усиленного охлаждения водой и к тушению пожара.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДОРОДА В КИСЛОРОДЕ, ПОЛУЧАЕМОМ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ ВОДЫ, ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 10-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 4,0-5,0 м, наполненной цеолитом синтетическим.

Цеолит синтетический СаА или NaX, фракция с частицами размером 0,25-0,50 мм.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, первого сорта или аргон газообразный по ГОСТ 10157, высшего сорта.

Смесь градуировочная - смесь поверочная водорода с азотом с объемной долей водорода 0,50 % - ГСО 3909-87 или с объемной долей водорода 0,60 % - ГСО 3910-87 по Госреестру.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2. Подготовка к анализу

2.1. Подготовка газохроматографической колонки.

Цеолит синтетический измельчают, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280 °С в течение 6 ч в токе сухого инертного газа и быстро загружают в колонку.

2.2. Объемную долю водорода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочную смесь, которую вводят в хроматограф с помощью дозатора. Градуировочный коэффициент (К) в см3/мм вычисляют по формуле

где Ссг - объемная доля водорода в градуировочной смеси, %;

Dcг - доза градуировочной смеси, см3;

hсг - высота пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси, мм;

Мсг - чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси.

Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя азота или аргона 30 или 70 см3/мин соответственно, доза градуировочной смеси 10 см3.

Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

Градуировочный коэффициент вычисляют по среднему значению высоты пика, рассчитанному не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь с установленной объемной долей водорода в азоте 0,5-0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. Проведение анализа

Пробу кислорода, равную 10 см3, вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик водорода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

4. Обработка результатов

Объемную долю водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота пика водорода на хроматограмме кислорода, мм;

М - чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме кислорода;

D - доза кислорода, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

РАСЧЕТ ОБЪЕМА ГАЗООБРАЗНОГО КИСЛОРОДА В БАЛЛОНЕ

1. Объем газообразного кислорода в баллоне (V) в кубических метрах при нормальных условиях вычисляют по формуле

V = K1·Vб,

где Vб - вместимость баллона, дм3. В расчетах принимают среднюю статистическую величину вместимости баллонов не менее чем из 100 шт.;

K1 - коэффициент для определения объема кислорода в баллоне при нормальных условиях, вычисляемый по формуле

,

где Р - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см2;

0,968 - коэффициент для пересчета технических атмосфер (кгс/см2) в физические;

t - температура газа в баллоне, °С;

Z - коэффициент сжигаемости кислорода при температуре t.

Значения коэффициента К1 приведены в таблице 4.

Таблица 4

Температура газа в баллоне, °С

Значение коэффициента Ki при избыточном давлении, МПа (кгс/см2)

13,7 (140)

14,2 (145)

14,7 (150)

15,2 (155)

15,7 (160)

16,2 (165)

16,7 (170)

17,2 (175)

17,7 (180)

18,1 (185)

18,6 (190)

19,1 (195)

19,6 (200)

20,1 (205)

20,6 (210)

-50

0,232

0,242

0,251

0,260

0,269

0,278

0,286

0,296

0,303

0,311

0,319

0,327

0,335

0,342

0,349

-40

0,212

0,221

0,229

0,236

0,245

0,253

0,260

0,269

0,275

0,284

0,290

0,298

0,305

0,312

0,319

-35

0,203

0,211

0,219

0,226

0,234

0,242

0,249

0,257

0,264

0,272

0,278

0,286

0,293

0,299

0,306

-30

0,195

0,202

0,211

0,217

0,225

0,232

0,239

0,248

0,253

0,261

0,267

0,274

0,281

0,288

0,294

-25

0,188

0,195

0,202

0,209

0,217

0,223

0,230

0,238

0,243

0,251

0,257

0,264

0,270

0,277

0,283

-20

0,182

0,188

0,195

0,202

0,209

0,215

0,222

0,229

0,235

0,242

0,248

0,255

0,261

0,267

0,273

-15

0,176

0,182

0,189

0,196

0,202

0,208

0,215

0,221

0,227

0,234

0,240

0,246

0,252

0,258

0,263

-10

0,171

0,177

0,183

0,189

0,195

0,202

0,208

0,214

0,220

0,226

0,232

0,238

0,244

0,250

0,255

-5

0,165

0,172

0,178

0,184

0,190

0,195

0,202

0,207

0,213

0,219

0,225

0,231

0,236

0,242

0,247

0

0,161

0,167

0,172

0,179

0,184

0,190

0,196

0,201

0,207

0,213

0,219

0,224

0,229

0,235

0,240

+5

0,157

0,162

0,168

0,174

0,179

0,185

0,190

0,196

0,201

0,207

0,212

0,217

0,223

0,228

0,233

+10

0,153

0,158

0,163

0,169

0,174

0,180

0,185

0,191

0,196

0,201

0,206

0,211

0,217

0,222

0,227

+15

0,149

0,154

0,159

0,165

0,170

0,175

0,180

0,186

0,191

0,196

0,201

0,206

0,211

0,216

0,221

+20

0,145

0,150

0,156

0,160

0,166

0,171

0,176

0,181

0,186

0,191

0,196

0,201

0,206

0,211

0,215

+25

0.142

0,147

0,152

0,157

0,162

0,167

0,172

0,177

0,182

0,186

0,191

0,196

0,201

0,206

0,210

+30

0,139

0,143

0,148

0,153

0,158

0,163

0,168

0,173

0,177

0,182

0,187

0,192

0,196

0,201

0,206

+35

0,136

0,140

0,145

0,150

0,154

0,159

0,164

0,169

0,173

0,178

0,182

0,187

0,192

0,196

0,201

+40

0,133

0,137

0,142

0,147

0,151

0,156

0,160

0,165

0,170

0,174

0,178

0,183

0,188

0,192

0,196

+50

0,127

0,132

0,136

0,141

0,145

0,149

0,154

0,158

0,163

0,167

0,171

0,175

0,180

0,184

0,188