---

Из полученного раствора пипеткой отбирают 25 см раствора и переносят в коническую колбу с пришлифованной пробкой. К отобранной пробе прибавляют пипеткой 25 см раствора йодной кислоты и после смешивания отстаивают в течение 10 мин в темном месте. Затем к окисленному раствору приливают 20 см раствора йодистого калия, 20 см раствора серной кислоты и 100 см дистиллированной воды, тщательно смывая стенки колбы. Выделившийся йод сразу же оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, прибавляя вместо пробы глицерина 25 см дистиллированной воды.

4.7.1.4 Обработка результатов

Массовую долю чистого глицерина , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в основном опыте, см ;

- масса пробы глицерина, г;

- количество глицерина, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия номинальной концентрации 0,1 моль/дм .

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности 0,95.

Вычисления производят с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ±0,16% при доверительной вероятности 0,95.

4.7.2 Метод измерения массовой доли чистого глицерина в дистиллированном глицерине

Массовую долю чистого глицерина в дистиллированном глицерине находят по его относительной плотности (приложение Г, таблица Г.1).

4.8 Метод измерения массовой доли золы

4.8.1 Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Тигель низкий 3 или тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Пластинка асбестовая.

Применение другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше, не является браковочным фактором.

4.8.2 Проведение измерения

4.8.2.1 Масса пробы глицерина для измерения в зависимости от сорта или марки глицерина указана в таблице 3.

Таблица 3

4.8.2.2 Пробу глицерина отвешивают на весах в тигель (для дистиллированного глицерина используют только высокий тигель), предварительно прокаленный до постоянной массы. Осторожно нагревают на электрической плитке до прекращения выделения паров и обугливания глицерина. Остаток прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре (700±50) °С. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель вновь помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 30 мин. Охлажденный тигель взвешивают. Если постоянная масса достигнута, то расхождение между взвешиваниями после первого и второго прокаливания не должно превышать 0,0002 г. Если постоянная масса не достигнута, то операцию повторяют, проводя прокаливание каждый раз по 30 мин.

4.8.3 Обработка результатов

Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле

, (4)

где - масса золы, г;

- масса глицерина, г.

Метрологические характеристики метода приведены в таблице 4.

Таблица 4

Вычисление производят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

4.9 Метод измерения коэффициента омыления

4.9.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Холодильник ХПТ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363, раствор концентрации (KОН)=0,1 моль/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм .

Фенолфталеин [1] (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробки резиновые [2] (приложение Д).

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.9.2 Проведение измерения

Пробу глицерина массой (50±2) г отвешивают на весах в конической колбе. Затем пробу разбавляют 50 см дистиллированной воды, перемешивают и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси калия или соляной кислоты в зависимости от реакции глицерина. К нейтрализованному раствору глицерина прибавляют 10 см раствора гидроокиси калия и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане без погружения в воду в течение 15 мин.

После охлаждения колбы до 50 °С холодильник и пробку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством гидроокиси калия, заменяя пробу глицерина 50 см дистиллированной воды.

4.9.3 Обработка результатов

Коэффициент омыления , мг КОН/г глицерина, вычисляют по формуле

, (5)

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, см ;

- количество мг гидроокиси калия, содержащееся в 1 см раствора KОН с номинальной концентрацией 0,1 моль/дм ;

- масса пробы глицерина, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,05 мг KОН/г глицерина при доверительной вероятности 0,95.

Вычисление производят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений ±0,02 мг KОН/г глицерина при доверительной вероятности 0,95.

4.10 Метод определения присутствия хлоридов (качественная реакция)

4.10.1 Аппаратура, реактивы

Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-2, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.10.2 Проведение определения

2 см глицерина разбавляют 10 см дистиллированной воды и прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра.

Выпадение осадка после отстаивания в течение 5 мин свидетельствует о присутствии хлоридов. Опалесценция или легкое помутнение не свидетельствуют о присутствии хлоридов. Помутнение без выпадения осадка свидетельствует о наличии следов хлоридов.

Чувствительность метода составляет 0,005% Сl или 0,01% в пересчете на NaCl.

4.11 Метод измерения массовой доли нелетучего органического остатка в сыром глицерине

4.11.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный с выходным отверстием в дверце.

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10 и 1-50 по ГОСТ 1770.

Чашки ЧБН-1-100 и ЧКЦ-2-10 или ЧКЦ-2-50 по ГОСТ 25336.

Чашки ЧБП-2-10 или ЧБП-2-50 по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий углекислый по ГОСТ 84, раствор концентрации (1/2 Na СО )=0,1 моль/дм .

Фенолфталеин [1] (приложение Д), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пластинка асбестовая.

Применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше, не является браковочным фактором.

4.11.2 Подготовка к измерению

Перед проведением измерения определяют количество углекислого натрия или соляной кислоты, необходимое для нейтрализации глицерина в основном измерении. Для этого пробу массой (5±0,5) г отвешивают в коническую колбу и растворяют двойным количеством дистиллированной воды. В зависимости от реакции в присутствии фенолфталеина нейтрализуют раствор глицерина раствором углекислого натрия (если реакция кислая) или раствором соляной кислоты (если реакция щелочная). Количество углекислого натрия или соляной кислоты, израсходованное на нейтрализацию 5 г глицерина, используют для расчета общего необходимого количества указанных реактивов на все количество глицерина (в соответствии со взятой для измерения пробой) в основном измерении.

4.11.3 Проведение измерения

4.11.3.1 Масса пробы сырого глицерина, используемого для измерения, указана в таблице 5.

Таблица 5

4.11.3.2 Пробу глицерина помещают в мерную колбу и разбавляют двойным количеством дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором углекислого натрия или раствором соляной кислоты в количестве, определенном в 4.11.2. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см , отмеряют пипеткой 10 см раствора и переносят его в чашку, предварительно высушенную при температуре (170±2) °С до постоянной массы.

Чашку с раствором глицерина помещают на асбестовой пластине в сушильный шкаф, нагретый до температуры 105-110 °С, после чего температуру в шкафу доводят в течение 1 ч до (170±2) °С.

При этой температуре испаряют глицерин досуха, следя за тем, чтобы он не пригорал, для чего периодически открывают дверцу шкафа. После завершения испарения чашку с сухим остатком помещают в эксикатор до полного охлаждения и затем, не взвешивая, остаток растворяют в 3-8 см воды. Чашку с раствором помещают в сушильный шкаф, охлажденный до 105-110 °С. Для испарения температуру вновь повышают до (170±2) °С. Операцию растворения остатка и испарения воды повторяют два раза.

Чашку с остатком после двухразового растворения и испарения охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем продолжают операции растворения, испарения, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока расхождение между взвешиваниями за 1 ч высушивания будет не более 0,001 г.

4.11.4 Обработка результатов

4.11.4.1 Массовую долю нелетучего органического остатка , %, вычисляют по формуле

, (6)

где - массовая доля общего остатка в глицерине, %;

- массовая доля золы в глицерине, %.

4.11.4.2 Массовую долю общего остатка в глицерине , %, вычисляют по формуле

, (7)

где - масса общего остатка, г;

- масса глицерина, г.

4.11.4.3 Метрологические характеристики метода приведены в таблице 6.

Таблица 6