Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб вместимостью 100 см каждая вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см рабочего раствора метилового оранжевого массовой концентрации 150 мг/дм , после чего объемы доводят водой температурой (20±2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм соответственно 0,75; 1,50; 3,00; 4,50; 6,00; 7,50; 9,00; 10,50; 12,00; 13,50 мг/дм метилового оранжевого.
Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с длиной волны ( ) от 390 до 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации раствора сравнения.
Проверку градуировочного графика проводят при ремонте и замене прибора, при замене реактива, но не реже 1 раза в месяц.
4.4а.3. Проведение анализа
Для проведения анализа готовят раствор индикатора массовой концентрации 1500 мг/дм , 1,5 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в 200 см горячей воды (70-80 °С). Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора до метки, перемешивают.
Навеску угля массой 0,09-0,11 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака).
Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , прибавляют 25 см раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1500 мг/дм , закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин. Осторожно отбирают пипеткой 1 см осветленного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см . Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0,2 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 100.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят остаточную массовую концентрацию метилового оранжевого в разбавленном растворе.
4.4а.4. Обработка результатов
Адсорбционную активность угля по индикатору ( ) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм ;
- массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм ;
- коэффициент разбавления раствора;
0,025 - объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм ;
- масса навески активного угля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.
4.4а.1-4.4а.4. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
4.4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб, вместимостью 50 см каждая, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см раствора индикатора, после чего объемы доводят водой с температурой (20±2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм соответственно 15; 30; 45; 60; 90; 120; 150; 180; 210; 240 мг/дм индикатора. Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны ( ) 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации растворов сравнения.
4.4.3. Проведение анализа
Около 0,1 г угля, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака). Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 50 см , прибавляют 25 см раствора индикатора, закрывают пробкой и взбалтывают на аппарате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. После взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин, осторожно отбирают пипеткой 5 см осветленного раствора и определяют его оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре. Если оптическая плотность осветленного раствора превышает 0,8 оптических единиц, то 5 см этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см в зависимости от его оптической плотности. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавления должна быть от 0,1 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 5 или 10.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют остаточную массовую концентрацию индикатора в осветленном растворе.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
4.4.4. Обработка результатов
Адсорбционную активность по индикатору ( ) в миллиграммах на 1 г продукта вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм ;
- массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм ;
- коэффициент разбавления раствора, взятого для анализа, после контактирования с углем;
- масса навески активного угля, г;
0,025 - объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
4.5. Определение адсорбционной активности по мелассе
4.5.1. Посуда и реактивы:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-56;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 5 мм;
колба П-2-250-34(40) по ГОСТ 25336-82 или стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
баня водяная;
кизельгур или силикагель марки КСК по ГОСТ 3956-76;
уголь осветляющий - образец, утвержденный в установленном порядке;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
меласса, раствор готовят следующим образом: около 50 г мелассы разбавляют 800 см дистиллированной воды и затем водой или мелассой доводят оптическую плотность раствора до 0,6-0,7 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм и до 1,2-1,4 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, затем добавляют 1 г кизельгура или силикагеля, растертого в порошок с частицами размером не более 1 мм и взбалтывают. Раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Оптическую плотность полученного раствора мелассы замеряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с длиной волны ( ) 400 нм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
4.5.2. Проведение анализа
По 0,5 г анализируемого и образцового угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в плоскодонные колбы или стаканы и добавляют по 100 см раствора мелассы. Содержимое колб нагревают на водяной бане до 80 °С при непрерывном взбалтывании и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин, не прекращая взбалтывать, или содержимое стакана перемешивают с помощью механической мешалки (число оборотов не менее 70 об./мин) на кипящей водяной бане в течение 7 мин. После взбалтывания растворы сразу же фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Растворы после фильтрации должны быть совершенно прозрачными.
Растворы охлаждают до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при условиях, соответствующих определению оптической плотности исходного раствора мелассы.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.5.3. Обработка результатов
Адсорбционную активность анализируемого угля по мелассе ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность исходного раствора мелассы;
- оптическая плотность раствора, обработанного образцовым углем;
- оптическая плотность раствора, обработанного анализируемым углем.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.6. Определение массовой доли водорастворимой золы
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.1. Посуда и реактивы:
колба П-1-500-34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82 или колба Кн-2-500-34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300-400 мм или дефлегматор высотой наколов 300-350 мм по ГОСТ 25336-82;
чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).
4.6.2. Проведение анализа
Около 5 г угля (в пересчете на сухой) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую или плоскодонную колбу, добавляют 250 см воды и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Осадок на фильтре промывают 100 см воды, нагретой до 80 °С. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу, выпаривают в выпарительной чашке, предварительно взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), на кипящей водяной или воздушной бане и остаток сушат при 110 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 5).
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю водорастворимой золы ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса сухого остатка, г;
- масса навески угля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.7. Определение рН водной вытяжки
4.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
иономер универсальный ЭВ-74;
колба Кн-2-250-34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82;
холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300-400 мм по ГОСТ 25336-82;
бумага фильтровальная лабораторная марки ФО по ГОСТ 12026-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.7.2. Проведение анализа
Около 10 г анализируемого угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в колбу, добавляют 100 см воды и кипятят в течение 3 мин, закрыв колбу пробкой с обратным холодильником. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через бумажный фильтр, отбросив первые порции фильтрата. Фильтрат охлаждают и определяют его рН.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
4.8. Определение степени измельчения
4.8.1. Проведение анализа
Взвешивают около 20 г угля, просеивают вручную на сите с сеткой 01К по ГОСТ 6613-86 легким постукиванием сита о поверхность стола до прекращения выпадения мелкой фракции. Остаток на сетке взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
4.8.2. Обработка результатов
Степень измельчения угля ( ) в процентах вычисляют по формуле:
,
где - масса остатка угля на сетке, г;
- масса навески угля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.9. Определение массовой доли соединений железа в пересчете на Fe
Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe определяют роданидным или сульфосалициловым методом.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли соединений железа в пересчете на Fe определение проводят роданидным методом.
Роданидный метод
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.9.1. Посуда и реактивы:
колба Кн-2-100-22 ТС по ГОСТ 25336-82;
колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;
колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 20292-74;
бюретка 3-2-10 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 4 (5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 2 (6)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:3;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации ( H S0 )=4 моль/дм ;
