Страница 5: ДСТУ 4498:2005. Патока крохмальна. Технічні умови (62605)

Інформаційні дані про енергетичну та харчову цінність наведено у додатку Б.

За домовленістю зі споживачем у посвідченні про якість може бути внесена додаткова інфор­мація, що характеризує продукцію.

У разі одержання незадовільних результатів випробовувань хоч би за одним із показників якості проводять повторне випробовування подвоєного об’єму вибірки, відібраної від тієї самої партії крох­мальної патоки.

Результати випробовувань поширюються на всю партію.

11. 4. Контролювання крохмальної патоки за органолептичними і фізико-хімічними показниками (за винятком масової частки золи) здійснюють у кожній партії. Показник «масова частка золи» виробник контролює періодично, але не рідше одного разу на10 днів.

    5. Періодичність визначання токсичних елементів і радіонуклідів у крохмальній патоці вста­новлюють відповідно до МР 4.4.4-108 [12] один раз у квартал.

    6. Контролювання якості сировини та матеріалів, які надходять на виробництво, проводять згідно з ГОСТ 24297.

12. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

    1. Виробник гарантує відповідність якості крохмальної патоки вимогам цього стандарту за умови дотримування умов транспортування і зберігання.

Термін придатності до споживання крохмальної патоки — 1 рік від дати виготовлення.

ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВУГЛЕВОДНОГО СКЛАДУ ПАТОКИ
МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

А.1 Метод полягає у хроматографічному розділенні вуглеводів патоки з рефрактометричним детектуванням.

Метод не застосовують для сумішей сахарів, які містять одночасно сахарозу та мальтозу.

А.2 Засоби контролювання, допоміжні пристроїта реактиви

Хроматограф рідинний з границею основноїдопустимої похибки (за площиною піків) не більше ніж 10 %, який складається з:

• двоплунжерного насоса, який забезпечує витрату елюенту від 0,2 см³/хв до 5,0 см³/хв і макси­мальний тиск не менше ніж 110 атм.;

• колонки хроматографічної для високоефективної рідинної хроматографії. Наприклад «Chrompack Carbohydrates Са» (сополімер стирол-дивінілбензол з привитим кальцієм);

• термостата колонки, який підтримує постійну температуру колонки в межах 80 ^оС з похиб­кою не більшою ніж 0,5 ^оС;

• рефрактометричного детектора з вмонтованим або зовнішнім термостатом;

• інжектора петельного типу «Reodyne» з дозувальною петлею згідно з рекомендаціями пас­порта на колонку;

• дегазатора елюенту в потоці і передколонки для демінаралізації проби в потоці;

• інтегратора або комп’ютерної системи обробляння хроматографічних даних.

Вода біздистильована (вода здистильована згідно з ГОСТ 6709, двічі перегнана) або деіонізо- вана. Використовують в якості елюенту.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотріоза аналітичного ступеня чистоти.

Наприклад реактиви виробництва фірми «SIGMA» (каталожні номери М-9171, М-8378, G-7528, F-2543).

Фільтри мембранні типу «Sartorius» або «Millipore», або інші, залежно від рекомендацій, з діа­метром отворів від 0,22 мкм до 0,45 мкм.

Установка для фільтрування або медичний шприц з насадкою для фільтрування через мем­бранні фільтри.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважу­вання 200 г і 500 г або 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г — згідно зГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 ^оС і діапазоном вимірювання темпера­тури від 0 ^оС до 100 ^оС — згідно з ГОСТ 28498.

Колба мірна 1-50-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150(200) ТС або ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Пробірка пластикова.

Паличка скляна або пластикова.

Мікрохвильова піч.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками і реактивів за якістю не нижче зазначених.

А.З Готування до випробовування

А.3.1 Готування проби патоки для аналізування

Готують розчин патоки концентрації (у перерахуванні на суху речовину), вказаної у паспорті на колонку. Для цього визначають масову частку сухої речовини патоки згідно з10.4і обчислюють масу наважки іщ в грамах, необхідну для готування розчину патоки з масовою часткою 1 %, за формулою:

100 • C

m

(А.1)

^m c.p

де т _с._р — масова частка сухої речовини патоки, %

;

100 — коефіцієнт перерахування сухої речовини патоки, %;

С — масова частка сухої речовини в100г розчину патоки згідно з рекомендаціями по викорис­танню колонки, %.

Стакан з паличкою ставлять на ваги і встановлюють на нуль, вміщують в нього масу наважки патоки і доливають теплої біздистильованої води до 100 г. Паличкою ретельно перемішують роз­чин до повного розчиняння патоки.

Приготований розчин фільтрують через мембранний фільтр у суху чисту пробірку.

Підготовану пробу аналізують від 1 год до 2 год після готування.

Приготовлену пробу можна зберігати протягом 3 місяців у замороженому стані.

А.3.2 Готування стандартнихрозчинів для визначання часуутримування вуглеводів

Стандартні розчини вуглеводів з концентраціями, вказаними у паспорті на колонку, а такожїх суміші готують на біздистильованій воді. У стакан вміщують наважку конкретного вуглеводу, яку взято з урахуванням вмісту основного компонента реактиву, доливають від 10 см³ до15 см³ води, розчи­няють і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 см³, доводять об’єм водою до мітки за тем­ператури розчину 20 ^оС. Приготовані розчини фільтрують через мембранні фільтри в пластикові пробірки і використовують для аналізування. Підготовані проби можна зберігати у замороженому стані до 1 року. Для цього пробірки закривають накривками і заморожують у холодильнику. Перед почат­ком роботи розчини розморожують, використовуючи для цього теплу воду або мікрохвильову піч у режимі розморожування.

А.3.3 Визначання часу утримування вуглеводів і оцінювання ефективності розділяння

Вмикають хроматограф і налагоджують його згідно з інструкцією з експлуатування. Швидкість потоку елюенту, температуру термостата колонки установлюють відповідно до рекомендацій, наве­дених у паспорті на хроматографічну колонку. Температура термостата детектора 50 ^оС. Для іденти­фікації піків вуглеводів необхідно визначити час утримування вуглеводів. Для цього почергово ана­лізують стандартні розчини вуглеводів і їх суміш.

Рекомендовано для визначання часу утримування, обчислювання площ піків і розрахунків зас­тосовувати інтегратори або комп’ютерні системи обробляння хроматографічних даних.

Відносний час Т_х, у секундах, утримування кожного вуглевода х обчислюють за формулою:

L

T

(А.2)

^Ігл

де ї_х —абсолютний часутримування кожного вуглеводу, с;

ї_гл.— абсолютний час утримування глюкози, с.

Ефективність хроматографічної колонки щодо глюкози, теоретичні тарілки а обчислюють за формулою: де ї_гл. —абсолютнийчасутримуванняглюкози,с;

а = 5,54

( Гл.

2

(А.3)

ІУ₅₀, — ширина піка на рівні 50 % висоти, с;

5,54 — коефіцієнт.

Ефективність хроматографічної колонки щодо глюкози повинна бути не менша 2000 теоретич­них тарілок.

Для колонок «Chrompack Carbohydrates Са» 300 мм х 6,5 мм відносний час утримування вуг­леводів щодо глюкози наведено у таблиці А.1.

Таблиця А.1 — Відносний час утримування вуглеводів щодо глюкози

А.4 Випробовування

Аліквоту проби патоки, приготованої згідно з А.3.1, вводять у хроматограф за допомогою руч­ного інжектора або автосемплера. Об’єм аліквоти встановлюють згідно з рекомендаціями з викорис­тання колонки. Реєстрацію сигналу детектора проводять за допомогою самописця, інтегратора або комп’ютерної системи обробляння хроматографічнихданих (наприклад Multi-Chrom; HP ChemStation і т.ін.)

Проводятьдва паралельні визначання.

А.5 Опрацьовування результатів

А.5.1 Після одержування хроматограми проводять обробляння даних методом внутрішньої нор­малізації за формулою:

S _x
m x = пг^- ■ ¹⁰°’

X Si (А.4)

i=i

де m_x — масова частка вуглеводу х в пробі, %;

S_x — площа піка вуглеводів х;

n

X^Si — сума площ усіх піків вуглеводів. i=і

За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визна­чань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,5 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1,5 % абс.

Допустима абсолютна похибка аналізування ± 0,75 %.

Результати округлюють до другого десяткового знака.

ДОДАТОК Б
(довідковий)

ЕНЕРГЕТИЧНА ТА ХАРЧОВА ЦІННІСТЬ КРОХМАЛЬНОЇ ПАТОКИ

Енергетична цінність 100 г продукції — 310,4 ккал.

Харчова цінність 100 г продукції (вміст вуглеводів) — 77,6 г.

ТЕМПЕРАТУРНІ ПОПРАВКИ ДО ПОКАЗІВ РЕФРАКТОМЕТРА
ПІД ЧАС ВІДХИЛІВ ВІД ТЕМПЕРАТУРИ 20 ^ОС

Таблиця В.1