Страница 2: ДСТУ ISO 4787:2009. Посуд лабораторний скляний. Посуд мірний. Методи використання та перевіряння місткості (62574)

4. УСТАНОВЛЕННЯ МЕНІСКА (див. рисунок)

Б ільшість вимог до скляного мірного посуду стосуєть­ся принципів установлення або зчитування меніска (границі між повітрям та рідиною, об’єм якої вимірюють на опорній лінії або шкалі)

Положення меніска має бути таким, щоб площина най­вищого краю горизонтальної градуювальної Ліни торкалася найнижчої точки меніска і збігалася з лінією зору в тій самій площині Однак у випадку використання ртуті найвища точка меніска має перебувати на рівні найнижчого краю градую­вальної лінії Коли посуд містить непрозору рідину, горизон­тальна лінія зору має проходити на рівні верхнього краю меніска та, якщо потрібно, має бути зроблено відповідну корекцію (див рисунок)

Освітлення має бути таким, щоб меніск здавався тем­ним і мав чіткий контур Тому оглядати треба на білому фоні та затуляти посуд від небажаного освітлення Цього можна досягнути, наприклад, обгортанням смужкою чорного паперу навколо посуду на 1 мм нижче від сталого рівня рідини або за допомогою короткої чорної гумової трубки такого розмі­ру, щоб міцно стискала посуд Паралакса не виникне, якщо градуювальна лінія має довжину, достатню для того, щоб бути видимою в передній та задній поверхнях посуду одно­часно На посуді з градуювальною лінією тільки на передній поверхні паралакс може бути незначним, якщо встановлення рідини по верхньому краю лінії відбувається за допомогою чорної затемнювальної смужки, при цьому верхній край має бути в горизонтальній площині У цьому разі погляд спрямо­вано так, щоб передня та задня поверхні верхнього краю гра­дуювальної лінії здавалися такими, що збігаються

4. ТРИВАЛІСТЬ ЗЛИВАННЯ

Для всіх типів посуду, який використовують для зливання рідини, злитий об'єм завжди менше, ніж об’єм, який містить посуд, через те що плівка рідини залишається на стінках посуду Об’єм цієї плівки залежить від тривалості зливання рідини чим менша тривалість зливання, тим більший об’єм рідини залишається Отже, злитий з конкретного посуду об’єм може бути однаковим тільки за однієї тривалості зливання Зміни об’єму рідини, яку зливають, більші, ніж зміни тривалості зливання Створення умов, за яких тривалість зливання ніколи не буде меншою від певного значення, зумовить те, що об’єм залишків плівки буде достатньо малий і відхилення від номіналь­ної тривалості зливання на практиці матиме незначний вплив на зливний об’єм та висушуван­ня після зливу буде дуже незначним

Позитивний ефект може дати розподілення тривалості на значно коротшу тривалість зли­вання та тривалість очікування Очікування відбувається без струменя рідини Будь-яка зміна швидкості зливання буде спричинювати помилку в показах за шкалою

Отже, у міжнародних стандартах зазначено тривалість зливання води для мірного скляно­го посуду. Границі тривалості зливання потрібно визначати так, щоб суттєва різниця в об’ємі не зумовлювалася незначною зміною тривалості зливання, наприклад, через сліди пилу. Проте на бюретках та піпетках класу А може бути маркування тривалості очікування та зливання. Такого напису вимагають у деяких країнах органи законодавчої метрології.

4. ПЕРЕВІРЯННЯ

   1. Вступ

Посуд, який перевіряють, має бути чистим і заповненим чистою водою та має бути розмі­щеним без нахилу (див. додаток А). Наливний посуд треба висушити, наприклад, ополіскуван­ням етанолом та проходженням через потік гарячого повітря. Посуд, призначений для зливан­ня рідини, має бути очищений.

Усі перевіряння виконують у приміщенні, що має сталу температуру з відхилом не більше ніж 1 °С /год. Посуд та вода повинні мати таку саму температуру, як і температура приміщення.

Під час перевіряння посуд треба зважити (або зважити допоміжний посуд, якщо посуд призначено для зливання) з похибкою не більше ніж 10 % від похибки; наведеної нижче.

Посуд, призначений для вимірювання об’єму води, яку він містить (наливний), потрібно заповнити під час перевіряння до рівня кількох міліметрів над градуювальною лінією; остаточ­ного положення води на лінії має бути досягнуто зливанням зайвої води струменем через скляну трубку, у випадку наливних піпеток — за допомогою фільтрувального паперу. Або стінки посуду під час перевіряння мають бути повністю змоченими на значній відстані вище градуювальної лінії. Посуд має бути заповнено на кілька міліметрів нижче градуювальної лінії. Посуд висушують про­тягом 2 хв; остаточне положення виставляють після видалення води на стінках посуду на висоті до 1 см вище градуювальної лінії з обертанням посуду для забезпечення однорідного висушування.

Посуд, призначений для зливання (зливний), потрібно для перевіряння закріпити у верти­кальному положенні та заповнити на кілька міліметрів вище градуювальної лінії; всю рідину на стінках посуду потрібно видалити. Необхідного положення досягають зливанням рідини з посу­ду. Будь-яку краплю рідини, що прилипла до країв посуду, має бути видалено нахилом посуду в контакті зі стінкою тари. Зливати у тарну зважувальну пляшку потрібно вільним потоком. Інші застережні заходи, необхідні для одержання коректного зливного об'єму, залежать від типу посуду, і їх описано у відповідних стандартах для різних типів скляного мірного посуду в розділах, що стосуються визначення місткості.

Заповнений посуд або зважувальну пляшку має бути зважено з точністю, наведеною в 9.3, температуру води треба вимірювати термометром з’похибкою ± 0,1 °С.

Потрібно зробити два зважування: /_L — заповненого посуду, /_Е — порожнього посуду. Зазви­чай /_Е та /_L одержують в однакових умовах, але точне узгодження не потрібне. Можуть бути використані ваги з однією шалькою або двома. В останньому випадку посуд розміщують на протилежній шальці, використовуючи її як тару. Обидва зважування має бути виконано за корот­кий проміжок часу для забезпечення однакових умов. Температуру повітря в приміщенні під час зрівноважування та барометричний тиск потрібно реєструвати для подальших розрахунків.

Документація виробника посуду має відповідати вимогам вимірювань. Зважування потрібно виконувати уважно та швидко для зменшення втрат на випаровування, що є джерелом похибок. Балансування має бути зроблено ретельно. Зважувальний посуд має бути чистим, і треба уважно стежити за тим, щоб уникнути забруднення. Посуд можна, за потреби, витерти чистою бавов­няною тканиною. На руках мають бути чисті бавовняні рукавички.

Різниця між результатами першого та другого зважувань є позірною масою води що містить­ся в посуді або зливається з посуду

Примітка Позірна маса одержана таким способом є масою не скоригованою на плавучість

Для одержання об єму який міститься в посуді або злитий із посуду під час перевіряння за опорної температури по позірній масі води, має бути враховано такі чинники

1. густина води за температури перевіряння,

2. теплове розширення скла за рахунок різниці температури перевіряння та опорної температури с) ефект плавучості в повітрі для води та для використаних гир

Методику розраховування об’єму посуду за опорної температури 20 °С, у якій ці чинники враховано, наведено в додатку В

4. ВИКОРИСТАННЯ

   1. Вступ

У тих випадках, коли потрібно досягти найбільшої точності, під час використовування по­суду дотримуються тих самих умов, як під час перевіряння, і має бути відкориговано шкалу з ура­хуванням похибки Перед застосуванням посуд має бути чистим (див додаток А) Якщо під час перевіряння було встановлено відхил вимірюваного об’єму від номінального, потрібно зробити відповідну корекцію

Колби не потребують висушування після очищення та після промивання дистильованою во­дою для приготування стандартизованих водних розчинів

Установлювання меніска на лінії має відбуватися за тих самих умов, що й перевіряння, і це можна проілюструвати наведеним нижче прикладом розведення водного розчину У разі використання матеріалів, які розчинюються у воді, необхідно розчин потрусити і за потреби помірно нагріти Пробку та міксер разом з колбою треба промити водою, щоб рівень рідини змінювався в межах 1 см від градуювальної лінії, залишити колби без кришки на 2 хв для того, щоб висохла рідина в горловині Якщо це необхідно, потрібно зачекати деякий час для того, щоб розчин набув кімнатної температури, після чого кришку можна поставити на місце Потім потрібно встановити нижню частину меніска на рівні менше ніж 1 см над градуювальною лінією Після цього треба ретельно потрусити колбу з закритою кришкою Та встановити меніск на градую- вальній лінії в колбі

Після очищення та висушування потрібно заповнити циліндр рідиною до рівня на кілька міліметрів вище лінії номінальної місткості або вибраної градуювальної лінії Після цього треба видалити залишок рідини за допомогою скляної трубки

Після очищення та промивання дистильованою водою потрібно промити бюретку (разом із запірним краном) реактивом

Якщо бюретка недостатньо велика, щоб розмістити термометр у верхній н частині для спостереження за температурою рідини, термометр треба закріпити біля бюретки на трубці з затискачем

Бюретку, закріплену в вертикальному положенні, треба заповнити без змочування стінок до рівня на кілька міліметрів вище нульової градуювальної лінії Якщо стінки змочилися, необхідно дати час для висушування перед установленням на нульову лінію У крані і в струмені води не повинно бути бульбашок повітря, кран має бути наповненим рідиною, що витікає струменем

Для зливання великою кількістю рідини від нульової позначки до найнижчої позначки з повністю відкритим запірним краном потрібно визначати тривалість зливання Найкращої точності буде досягнуто, якщо використовують відкориговану шкалу, зливають крізь повністю відкритий кран, а край посуду не контактує, як під час перевіряння, з приймальним посудом або з поверхнею рідини в цьому посуді Однак для титрування бажано знати приблизно який об єм реактиву буде потрібний, а для цього необхідне попереднє титрування, якщо для цього достатньо матеріалів

Якщо це неможливо, похибка буде не більше ніж 0,5 t мл, де t— похибка місткості, обумовлена тим що тривалість титрування не перевищує тривалість зливання більше ніж на 60 с Тривалість очікування якщо її визначено, є часом до остаточного зливання Тривалість зливання зазвичай не зазначають, коли виконують титрування, тому що титрування буде тривати довше, ніж зливання

Наведені вище вимоги прийнятні у разі використання в бюретках прозорих та не дуже в'язких рідин, крім води Дуже в’язкі рідини не можна використовувати в бюретках, тому що залишається багато рідини на стінках та мала швидкість потоку Розводити водні розчини, однак, треба так, щоб у разі аналізування з вимірюванням об’єму не виникало значної похибки Наприклад, використання розчинів з концентрацією 1 моль/л зумовлює похибку меншу, ніж похибка посуду класу А Відпо­відно, 0,1 моль/л розчину зумовлює ще меншу похибку Точність також погіршується, коли ви­користовують неводні розчини, тому що їх поверхневий натяг може значно відрізнятися від поверхневого натягу води

У разі використовування рідин, через недостатню прозорість яких у нижній частині меніс­ка цю частину меніска не видно, можна виконувати вимірювання по верхньому краю меніска Це дає меншу точність, ніж вимірювання по нижньому краю меніска

Після очищення та промивання дистильованою водою треба промити піпетки використо­вуваним реактивом

Потім потрібно заповнити піпетки втягуванням рідини на кілька міліметрів вище нульової лінії або обраної градуювальної лінії

УВАГА! Якщо піпетки заповнено будь-якими потенційно небезпечними рідинами, то вико­ристовувати піпетки треба так, щоб не створити небезпеки для оператора. Це правило треба застосовувати для отруйних, їдких та біологічних рідин через ризик інфікування.

Для того щоб правильно визначити об’єм злитої рідини, потрібно використовувати піпетки так, як зазначено в розділі «Визначення місткості» відповідного міжнародного стандарту

Зазначену тривалість очікування має бути витримано до припинення контакту піпетки з приймальним посудом

Тривалість очікування 3 с для піпеток на зливання струменем несуттєва і не потребує хронометрування, припиняти контакт піпетки з приймальним посудом потрібно одразу після встановлення меніска

Краплю на кінці піпетки не потрібно видаляти, крім випадку використання «видувних» піпе­ток, у яких остання крапля входить до зливного об’єму (див ISO 835/4) Як і бюретки, піпетки не можуть бути використані для дуже в’язких рідин Незначна похибка може виникати у разі використання розведених водних розчинів, які зазвичай застосовують у разі аналізувань з вимірюванням об’єму

Після очищення та промивання дистильованою водою піпетки потрібно висушити або про­мити їх реактивом Заповнювати піпетки треба (див примітку до 10 5 1) до рівня над лінією повної місткості або над вибраною градуювальною лінією максимально близько до цих ліній Щоб правильно визначити об’єм, виконують процедури, описані в розділі «Визначення місткості» відповідного міжнародного стандарту