НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО ВМІСТУ
ОРГАНІЧНОГО ВУГЛЕЦЮ У ВАПНЯКУ
(EN 13639:2002, IDT + EN 13639:2002/АС:2004, IDT)
ДСТУ Б EN 13639:2015
Київ
Мінрегіон України
2016ПЕРЕДМОВА
ВНЕСЕНО: ТОВ Науково-технічний центр "Будстандарт"
За участю: Державний науково-дослідний інститут "УкрДІцемент"
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Бобунов; О. Бобунова;
Г. Желудков; Л. Кріпка; П. Лопатьєв, канд. економ, наук; С. Мозговий; Л. Нестерова, д-р техн, наук; Р. Рунова, д-р техн, наук (науковий керівник)
НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінрегіону від 30.12.2015 № 355, чинний з 2016-07-01
З Національний стандарт відповідає EN 13639:2002 Determination of total organic carbon in limestone (Визначення загального вмісту органічного вуглецю у вапняку) з внесеною технічною поправкою EN 13639:2002/АС:2004
Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
Цей стандарт видано з дозволу CEN
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей національний стандарт належить державі.
Забороняється повністю чи частково видавати, відтворювати з метою
розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання цей національний
стандарт або його частину на будь-яких носіях інформації без дозволу
Міністерства регіонального розвитку, будівництва та житлово-комунального
господарства України
Мінрегіон України, 2016
Видавець нормативних документів
у галузі будівництва і промисловості будівельних матеріалів
Мінрегіону України
Державне підприємство "Укрархбудінформ
"C
ЗМІСТ
ONTENTSН
Національний вступ IV
Сфера застосування 1
Нормативні посилання 1
Загальні вимоги до проведення
випробувань 2
Реактиви 4
Основне устаткування 6
Метод вологого окислення
(еталонний метод) 7
Гравіметричний метод термічного
окислення (альтернативний метод 1). 9
Інфрачервоний аналіз методом
термічного окислення
(альтернативний метод 2) 12
Метод автоматичного визначення
(альтернативний метод 3) 16
Стандартні відхили при
повторюваності та відтворюваності, детермінантний ліміт 18
Протокол випробувань 19
Додаток А
Особливості промислових високочастотних печей (інфрачервоних) аналізаторів вуглецю 20
Додаток В
Призначення реактивів для методів 22
Додаток НА
Перелік міжнародних і/або регіональних стандартів, посилання на які є в
EN 13639:2002, та відповідних національних стандартів України за їх наявності 24
Scope 1
Normative references 1
General requirements for testing ... 2
Reagents 4
General Apparatus 6
Wetoxidation method
(reference method) 7
Gravimetric furnace oxidation method
(alternative method 1) 9
Furnace oxidation infrared detection
method (alternative method 2). ... 12
Automatic determination method
(alternative method 3) 16
Repeatability and reproducibility
standard deviation, determination limit 18
Test report 19
Annex A Features of commercial HF combustion/infrared carbon analyzers 20
Annex В
Assignment of reagents to methods . 22
Цей стандарт є тотожним перекладом EN 13639:2002 Determination of total organic carbon in limestone (Визначення загального вмісту органічного вуглецю у вапняку) з внесеною технічною поправкою EN 13639:2002/АС:2004.
Цю технічну поправку враховано безпосередньо у тексті.
EN 13639:2002 підготовлено Технічним комітетом CEN/TC 51 "Cement and building limes" (Цемент та будівельні вапна), секретаріатом якого керує NBN.
До національного стандарту долучено англомовний текст.
На території України як національний стандарт діє ліва колонка тексту ДСТУ Б EN 13639:2015 Визначення загального вмісту органічного вуглецю у вапняку (EN 13639:2002, IDT + EN 13639:2002/АС:2004, IDT), викладена українською мовою.
Згідно з ДБН А.1.1-1-93 "Система стандартизації та нормування в будівництві. Основні положення" цей стандарт відноситься до комплексу В.2.7 "Будівельні матеріали".
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
Технічний комітет стандартизації, відповідальний за цей стандарт, - ТК 305 "Будівельні вироби і матеріали".
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";
структурні елементи стандарту - "Обкладинка", "Передмова", "Національний вступ"- оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
з "Передмови до EN 13639:2002" у цей "Національний вступ" взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту;
познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.
Перелік міжнародних та/або регіональних стандартів, посилання на які є в EN 13639:2002, та відповідних національних стандартів за їх наявності наведений у додатку НА
Копії міжнародних та/або регіональних стандартів, на які є посилання у EN 13639:2002 і які не прийняті в Україні як національні стандарти, можна отримати в Головному фонді нормативних документів ДП "УкрНДНЦ".НАЦІОНАЛЬНИМ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО ВМІСТУ
ОРГАНІЧНОГО ВУГЛЕЦЮ У ВАПНЯКУ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ
ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ИЗВЕСТНЯКЕ
DETERMINATION OF TOTAL ORGANIC CARBON IN LIMESTONEСФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт встановлює методи визначення загального вмісту органічного вуглецю (ТОС) у вапняку.
Стандарт описує еталонний та альтернативні методи, які можуть розглядатися як еквівалентні. У разі розбіжності використовують тільки еталонний метод.
Будь-які інші методи можуть бути використані, якщо вони корельовані або відповідають еталонному методу, або виконані з використанням визнаних на міжнародному рівні еталонних матеріалів, і, таким чином, надають ідентичні результати.
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
Цей стандарт містить датовані або недатовані посилання на положення з інших видань. Ці нормативні посилання наведено у відповідних місцях у тексті, а публікації перераховано нижче. Для датованих посилань відповідні поправки або перегляди будь-яких з цих посилань дійсні для цього стандарту тільки шляхом внесення до нього змін або перегляду. Для недатованих посилань застосовується останнє видання документів, на які наведено посилання (включаючи будь-які поправки).
ISO 3310-1 Контрольні сита. Технічні вимоги та методи випробування. Частина 1. Сита контрольні з металевої дротяної тканини.
ISO 11464 Якість ґрунту. Попереднє оброблення зразків для фізико-хімічного аналізу.
Чинний від 2016-07-01
SCOPE
This European Standard specifies methods for the determination of the total organic carbon content (TOC) in limestone.
The standard describes the reference method and alternative methods which can be considered to be equivalent. In the case of a dispute, only the reference method is used.
Any other methods may be used provided they are calibrated, either against the reference method or against internationally accepted reference materials, in order to demonstrate their equivalence.
NORMATIVE REFERENCES
This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publications. These normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter. For dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this European Standard only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of the publication referred to applies (including amendments).
ISO 3310-1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth.
ISO 11464, Soil quality - Pretreatment of samples for physico-chemical analyses.
З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ДО ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАНЬ
Кількість випробувань
Якщо випробування входить до серії випробувань, що підлягають статистичному контролю, для визначення загального вмісту органічного вуглецю необхідно провести, як мінімум, одне випробування.
Якщо випробування не входить до серії випробувань, що підлягають статистичному контролю, для визначення загального вмісту органічного вуглецю необхідно провести два випробування (див. також 3.3)
У разі розбіжності для визначення загального вмісту органічного вуглецю необхідно провести два випробування (див. також 3.3)
Загальні статистичні терміни
Стандартна похибка повторюваності - стандартний відхил результатів випробувань, отриманих в умовах повторюваності, за яких незалежні випробування проводить одна особа тим самим методом з застосуванням ідентичних матеріалів, в тій же лабораторії, на тому ж устаткуванні в межах коротких інтервалів часу.
Стандартна похибка відтворюваності - стандартний відхил результатів випробувань, отриманих в умовах відтворюваності, за яких випробування проводять різні особи тим самим методом з застосуванням ідентичних матеріалів, але у різних лабораторіях та з різним устаткуванням.
Примітка. Визначення засновані на ISO 3534-1.
Стандартні відхили повторюваності та відтворюваності вказано в абсолютних відсотках.
Детермінантний ліміт - це величина з відносною похибкою, яка відповідає фіксованому вірогідному рівню і визначається як різниця значень половини двостороннього прогнозованого інтервалу та значення, присвоєного детермінантному ліміту.
XDI =к■ 1x0 ■ tf,a
а - рівень ймовірності
f- мінливість (кількість ступенів свободи)
З GENERAL REQUIREMENTS FOR TESTING
Number of tests
Where the analysis is one of the series subject to statistical control, determination of the total organic carbon content by a single test shall be the minimum required.
Where the analysis is not part of a series subject to statistical control, the number of tests for determination of the total organic carbon content shall be two (see also 3.3).
In the case of a dispute, the number of tests for determination of the total organic carbon content shall be two (see also 3.3).
General statistical terms
Repeatability standard deviation - the standard deviation of test results obtained under repeatability conditions where independent test results are obtained with the same method on identical material tested in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.
Reproducibility standard deviation - the standard deviation of test results obtained under reproducibility conditions where test results are obtained with the same method on identical material tested in different laboratories with different operators using different equipment.
NOTE Definitions based on ISO 3534-1.
The standard deviations of repeatability and reproducibility are expressed in absolute percent. Determination limit - is the content where its relative uncertainty, which is assigned to a fixed probability level, and defined as the quotient of the half of a two-side prognosis interval and the content to be assigned to the determination limit, is equal to a pre-set value
.1 &XDI c „ 1 ^XDI -4i if -і-*
- = —— - відносна похибка — = —~ is the relative uncertainty
k xDi к xDi
n - кількість калібрувальних проб n is the number of calibration samples
Qx =E(X/ -*)2
/■=1
p - кількість проведених аналізів кожної калібрувальної проби;
- стандартна похибка процедури
tf a- квантиль t-розподілу (f = п - 2)
х - аналізований вміст, присвоєний калібрувальній пробі
х - середнє арифметичне вмісту, присвоєне для всіх калібрувальних проб
xDt- детермінантний ліміт
Axd/ - половина ширини двостороннього прогнозованого інтервалу
Примітка. Цей детермінантний ліміт засновано на DIN 32645.
Фіксація маси та результатів
Зафіксувати значення маси у грамах з точністю ± 0,0005 г.
Зафіксувати результати у відсотках, округлити до сотих. Якщо результати індивідуальних випробувань відрізняються від стандартної похибки при повторюваності вдвічі (похибку зазначено у розділі 10), слід повторити випробування.
Холості визначення
Виконати холосте визначення без проби, слідувати тій самій процедурі аналізу та використовувати ту саму кількість реактивів. Відко- ригувати отримані результати для аналітичного визначення.
Відбір та приготування проб
Залежно від крупності сировинного матеріалу взяти пробу масою від 1 кг до 10 кг згідно з ISO 11464, просушити, подробити, зменшити та розмолоти до отримання репрезентативної лабораторної проби для аналізу. Лабораторна проба повинна проходити крізь сито з отворами 90 мкм згідно з ISO 3310-1. Процес висушування може бути модифікований, якщо необхідно, коли відомо, що проби мають великий вміст леткого органічного вуглецю.
р is the number of analyses of each calibration sample
Sz0 is the standard deviation of the procedure tfa is the quantile of the t-distribution (f = n -2) x is the analyzed content assigned to a calibration sample
x is the arithmetic mean of the contents assigned to all calibration samples
xDI is the determination limit
AxD/is half width of the two-side prognosis interval
NOTE This determination limit is based on DIN 32645.
Expression of masses and results
Express masses in grams to an accuracy of ± 0,0005 g.
Express the results, as a percentage to at least two decimal places If the difference between the individual test results exceeds two times the repeatability standard deviation given in clause 10, the test shall be repeated.
Blank determinations
Carry out a blank determination without a sample following the same procedure and using the same amounts of reagents. Correct the results obtained for the analytical determination.
Sampling and sample preparation
Depending on the size of the raw material, a sample of at least 1 kg up to 10 kg shall be taken by the procedure described in ISO 11464, dried, crushed, reduced and ground to form a representative laboratory sample for analysis. The laboratory sample shall pass a sieve of 90 pm mesh size conforming to ISO 3310-1. The drying process shall be modified, if necessary, to accommodate samples known to contain high contents of volatile organic carbon