---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛІ ЛЕГОВАНІ
ТА ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначання сірки
(ГОСТ 12345 -2001
(ИСО 671-82, ИСО 4935-89), IDT)

ДСТУ ГОСТ 12345:2004
(ISO 671:1982, ISO 4935:1989)

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТ АНДАРТ УКРАЇНИ
2004ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)

ОФОРМЛЕННЯ: Л. Ряба

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 5 липня 2004 р. №131 3 2005-01-01

З Національний стандарт відповідає ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали леги­рованные и высоколегированные. Методы определения серы (Сталі леговані та високолеговані. Методи визначання сірки)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Цей стандарт видано на підставі «Угоди про проведення узгодженої політики в сфері стан­дартизації, метрології та сертифікації» від 13.03.1992 р.

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 12345 -88)НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт ідентичний ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89) Стали легиро­ванные и высоколегированные. Методы определения серы (Сталі леговані та високолеговані. Ме­тоди визначання сірки), ступінь відповідності ИСО 671-82, ИСО 4935-89—NEQ (неекві­валентний).

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• на другій сторінці обкладинки виправлено назву національних органів стандартизації (п.2 «Предисловия»);

• на другій сторінці обкладинки вилучено інформацію щодо надання чинності цьому між­державному стандарту в Російській Федерації (п.З «Предисловия»), та інформацію щодо заборони відтворювати, тиражувати і розповсюджувати як офіційне видання на території Російської Федера­ції без дозволу Госстандарта Росії;

• на першій сторінці стандарту вилучено дату введення в дію цього міждержавного стан­дарту в Російській Федерації та внесено дату надання чинності цього стандарту в Україні;

• перша сторінка стандарту, розділ 2 «Нормативные ссылки»:

• в Україні чинний ДСТУ ГОСТ 546:2004 «Катоди мідні. Технічні умови», який є ідентичний за змістом, структурою та викладенням з ГОСТ 546-2001;

• в Україні чинний ДСТУ ГОСТ 859:2003 «Мідь. Марки», який є іднетичний за змістом, структурою та викладенням з ГОСТ 859-2001;

• третя сторінка стандарту, розділ 4, п. 4.3, абзац 12 — в Україні чинні ДСТУ ГОСТ 546:2004, ДСТУ ГОСТ 859:2003;

• сьома сторінка стандарту, розділ 5, п. 5.3, абзац 14 — в Україні чинні ДСТУ ГОСТ 546:2004, ДСТУ ГОСТ 859:2003;

вилучено інформацію стосовно коду УДК, коду ОКП, групи згідно з КГС та вихідні дані організації- видавця Російської Федерації.ГОСТ 12345-2001

(ИСО 671-82, ИСО 4935-89)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения серы

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3. Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 671-82 «Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы» в части области распространения и отбора проб.

Приложение Б настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 4935-89 «Сталь и чугун. Определение массовой доли серы методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески пробы в индукционной печи» в области распространения и отбора проб.

ВЗАМЕН ГОСТ 12345-88Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Титриметрический йодид-йодатный метод определения серы 2

5. Тетраборатный метод определения серы 5

6. Кулонометрический метод определения серы 8

7. Инфракрасно-абсорбционный метод определения серы 9

Приложение А Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы (ИСО 671—82) 10

Приложение Б Сталь и чугун. Определение массовой доли серы методом инфракрасной аб­сорбционной спектроскопии после сжигания навески пробы в индукционной печи (ИСО 4935-89) 14

Приложение В Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения серы 18ГОСТ 12345-2001 (ИСО 671-82, ИСО 4935-89)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения серы

Alloyed and high-alloyed steels.

Methods of sulphur determination

Дата введення в Україні 2005 - 01 - 01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения серы: йодид-йодатный и тетраборатный (при массовой доле серы от 0,002 % до 0,50 %) и методы определения серы, основанные на применении автоматических анализаторов: кулонометрический и инфракрасно-аб­сорбционный (при массовой доле серы от 0,001 % до 0,50 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Допускается определение серы титриметрическим методом по международному стандарту ИСО 671—82, приведенным в приложении А, и методом инфракрасной спектроскопии по международному стандарту ИСО 4935—89, приведенным в приложении Б.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 177—88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 546—88 (ИСО 431—81) Катоды медные. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4145—74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4202—75 Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни-

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры

ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­ния к методам анализа

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

3. Титриметрический йодид-йодатный метод определения серы

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1300—1400 °С в присутствии плавня с последующим поглощением сернистого газа водой и титрованием образую­щейся сернистой кислоты титрованным раствором смеси йодноватокислого калия и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

Установка для титриметрического йодид-йодатного метода определения серы (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм³ в растворе гидроокиси калия или натрия 400 г/дм³; сушильной колонки 3, заполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней части — хлорнокислым магнием, для очистки кислорода сухим способом; ротаметра или газового счетчика 4; двухходового крана 5; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутрен­ним диаметром 18—22 мм и длиной 650—800 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подо­гнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внут­реннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1257 13 14 15

Рисунок 1 — Установка для определения массовой доли серы йодид-йодатным методом

Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее перед работой прокаливают при рабочей температуре по всей длине в трубчатой печи 7, обеспечивающей температурный нагрев до 1400 °С; термопары с регулятором 8 для регулирования температуры печи; фарфоровой неглазурованной лодочки 9 по ГОСТ 9147, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру до 1400 °С. Перед работой лодочку прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе по ГОСТ 25336. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора 10 для регулирования рабочего напряжения печи; стеклянной трубки

11 с расширением или хлоркальциевой трубки, заполненной стеклянной или обычной ватой, для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей, образующихся при сжигании навески и уносимых из печи током кислорода; крана 72; микробюретки 13 или бюретки вместимос­тью 25 см³, содержащей титрованный раствор йодид-йодата калия; поглотительного сосуда 14; контрольного сосуда сравнения 15.

Поглотительный сосуд состоит из двух стеклянных сосудов (рисунок 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В сосуде 1 про­текает процесс поглощения и титрования дву­окиси серы, в сосуде 2 находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. В сосуд 1 впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчиваю­щаяся барботером с поплавком, через который в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты горения, образующиеся в результате сжигания навески. В нижней части сосуда име­ется кран для слива раствора.

Допускается применение поглотительной ячейки другой формы без сосуда сравнения.

Крючок, с помощью которого лодочки вво­дят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм и длиной от 500 до 600 мм.

Кислород чистотой не менее 99,0 % по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или на­трия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм³ в растворе гидроокиси калия 400 г/дм³: 40 г марганцовокислого калия раство­ряют при нагревании в 700—800 см³ воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидрооки-

с

Рисунок 2 — Устройство поглотительного сосуда

и калия и разбавляют водой до 1000 см³. Раствор должен быть свежеприготовленным. Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодид-йодат, титрованный раствор: 0,111 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см³ раствора соответствует 0,00005 г серы. Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020 % серы, титрованный раствор разбавляют в соотношениях 1:1, 1:4, 1:6.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор массовой концентрации 0,5 г/дм³: 0,5 г растворимого крахмала растирают в фар­форовой ступке с 50 см³ воды и суспензию вливают тонкой струей в 950 см³ кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см³ соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата до получения бледно-голубой окраски раствора.