---

Органолептичні показники ректифікованого етилового спирту оцінюють за десятибальною системою. Вищу оцінку у 10 балів присвоюють спирту за таких умов:

• за колір і прозорість — якщо він бездоганно безбарвний і прозорий — 2 бали;

• за запах — має характерний, чисто спиртовий запах, за відсутності будь-якого сторонньо­го відтінку — 4 бали;

• за смак — має характерний смак, без різкої пекучості, за умов відсутності гіркого та солод­кого присмаку — 4 бали.

Якщо є спирти-еталони, проводять випробовування методом порівняння. Одночасно до­зволено дегустувати не більше 5 зразків спирту. У цьому разі треба дотримуватись такої послідов­ності сортів спирту — «Пшенична сльоза», «Люкс», «Екстра», «Вищої очистки».

Обробляння результатів дегустаційної оцінки проводять таким чином: спочатку розраховують середнє арифметичне значення всіх оцінок, які представлені дегустаторами для кожного зразка з округленими до першого знака після коми; потім оцінки дегустаторів, які відрізняються від розрахо­ваного середнього значення величини більше 1,0 бала відкидають. З оцінок, які залишилися, повтор­но розраховують середнє значення, яке і є остаточною бальною оцінкою даного зразка спирту.

Принцип методу полягає у визначанні об’ємної частки спирту за густиною скляним ареомет­ром для спирту типу АСП-1 або АСП-2 ( БС 1 і БС 2 ).

Ареометри для спирту АСП-1, АСП-2 згідно з ГОСТ 18481

Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1 °С, з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498

Циліндри скляні для ареометрів місткістю 500 см³ згідно з ГОСТ 18481.

Після підготовки ареометра до вимірювання не можна торкатися його робочої частини. За не­обхідності ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільний від шкали. Термометри та мішал­ки, підготовлені до вимірювання, зберігають у циліндрі, який закритий покривним склом.

Якщо ареометр під час занурювання в досліджуваний спирт не коливається вдовж своєї вісі, то необхідно підняти його на (3—4) мм і знову опустити.

Ареометр має бути розташований у досліджуваному спирті таким чином, щоб він не торкав­ся стінок циліндра.

Відлік показів ареометра проводять по нижньому рівню меніска з точністю до 0,2 найменшої поділки.

Потім знову вимірюють температуру t₂ досліджуваного спирту. За температуру t досліджува­ного спирту приймають середнє арифметичне значення температур f-i і t₂.

Об’ємну частку спирту, який призначено для тривалого зберігання органами Держкомрезер- ву, визначають у діапазоні температур від мінус 25 до 40 °С.

Об’ємну частку спирту обчислюють за таблицями для визначання вмісту етилового спирту в водно-спиртових розчинах [2].

Якщо покази скляних ареометрів для спирту є табличними значеннями, то об'ємну частку спирту знаходять безпосередньо за таблицею. Якщо покази ареометрів є проміжними, то для виз­начання об’ємної частки спирту проводять лінійну інтерполяцію.

В досліджуваній пробі визначають об’ємну частку спирту за температури 20 °С по першо­му відліку ареометра і значенню температури. Аналогічно визначають об’ємну частку спирту <р₂ у разі повторного вимірювання.

Розрахунки під час визначання об’ємної частки спирту для обліку проводять до сотих доль відсотка спирту за об’ємом, у всіх інших випадках — до десятих доль відсотка.

За об’ємну частку спирту приймають середнє арифметичне двох значень об’ємної частки спир­ту, одержаних під час паралельних визначань, якщо розходження між ними не перевищує 0,06 %.

Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.

Значення нормативів контролю похибки визначання об’ємної частки спирту наведено в таблиці 1.

Таблиця 1 — Значення нормативів контролю похибки визначання об’ємної частки спирту

Нижня границя вимірювання (LOD) — 0,5 %.

Метод базується на реакції сторонніх органічних мікродомішок спирту з концентрованою сірча­ною кислотою.

Плитка електрична побутова згідно з ГОСТ 14919

Секундомір згідно з чинними нормативними документами

Колба 2-50-2 згідно з ГОСТ 1770

Піпетка 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

Пробірки місткістю 25 см³ з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами Циліндр 2-50 згідно з ГОСТ 1770

Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, згідно з ГОСТ 4204, концентрована

ТО сМ? досліджуваного спирту поміщають у конічну колбу місткістю 50 см³ і швидко в три-чо- тири прийдми, постійно помішуючи, додають 10 см³ концентрованої сірчаної кислоти. Одержану суміш відразу нагрівають на електроплитці, постійно помішуючи в колбі до тих пір, доки не з’яв­ляться пухирці, що виходять на поверхню рідини з утворенням піни. Цей процес повинен тривати (ЗО—40) с з моменту початку нагрівання.

Для цього розмір частини електроплитки, що бере участь у нагріванні, повинен бути близько З см², а решта поверхні електроплитки повинна бути накрита азбестом.

Вміст колби охолоджують, переливають в пробірку з пришліфованим корком і порівнюють за­барвлення суміші спочатку із забарвленням спирту, а потім із забарвленням сірчаної кислоти, які налиті в аналогічні пробірки в однакових кількостях.

Спирт витримує тест на чистоту, якщо забарвлення суміші співпадає з забарвленням дослід­ного спирту і сірчаної кислоти.

ІУІетод ґрунтується на реакції взаємодії фурфуролу з аніліном в присутності соляної кислоти з утворенням забарвлених розчинів.

Секундомір згідно з чинними нормативними документами

Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами

Крапельниця скляна лабораторна згідно з ГОСТ 25336

Піпетки 1-1-2-0J; 1-1-2-0.2; 1-1-2-5; 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227

Пробірки місткістю 25 см³ з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними доку­ментами

Фотоелектроколориметр типу КФК згідно з чинними нормативними документами

Ампули скляні згідно з чинними нормативними документами

Анілін свіжоперегнаний (безбарвний, або світло-жовтого кольору, фракція з температурою кипіння (183—184) °С згідно з ГОСТ 5819

Кислота соляна, густиною 1,188 г/см³, згідно з ГОСТ 3118

Сіль динатрієва етилендіамін — N, N, М',М'-тетраоцтової кислоти 2-воднева (трилон Б), роз­чин з масовою концентрацією 18,6 г/дм³, згідно з ГОСТ 10652

Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

Фурфурол свіжоперегнаний (фракція з температурою кипіння (160-165) °С згідно з ГОСТ 10930. Зберігають у запаяній скляній ампулі.

Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.

Для визначання фурфуролу в спирті готують водно-спиртовий розчин з об’ємною часткою спирту 40 % згідно з таблицею 2.

Таблиця 2 — Об’єм води, який необхідно додати до 10 см³ вихідного спирту з відповідною об’ємною част­кою для отримання водно-спиртового розчину з об’ємною часткою спирту 40 % за темпера­тури 20 °С

Приготовлений водно-спиртовий розчин з об’ємною часткою спирту 40 % витримують у во­дяній бані з температурою води 20 °С протягом ЗО хв, після чого використовують для проведен­ня визначання.

Наявність фурфуролу визначають у ректифікованому спирті, виробленому із крохмалевмісної сировини. У ректифікованому спирті, одержаному із цукровмісної сировини, а також у спирті-сирці наявність фурфуролу не визначають.

Дослідний спирт розбавляють попередньо дистильованою водою до об’ємної частки спирту 40 %, за таблицею 3. Потім у пробірку місткістю 25 см³ з пришліфованим корком вносять 10 см³ дослідного спирту з об’ємною часткою 40 %, за допомогою крапельниці додають одну краплю роз­чину трилону Б, 0,2 см³ аніліну та 0,1 см³ соляної кислоти (густиною 1,188 г/см³), відміряних відпо­відними мікропіпетками. Вміст пробірки перемішують і залишають у темному місці на 35 хв.

Оптичну густину розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі при синьо-зеленому світло­фільтрі (Х_тах = 490 нм) у кюветі товщиною 5 мм. Одночасно з досліджуваним розчином готують конт­рольну пробу з такою самою кількістю спирту з об’ємною часткою 40 % розчину трилону Б та ані­ліну (без соляної кислоти). Досліджуваний розчин колориметрують не раніше, ніж через 35 хв та не пізніше ніж через 50 хв після його приготування, застосовуючи в якості розчину порівняння не­робочу пробу.

Спирт витримує пробу на фурфурол, якщо за умов проведення визначання, відповідно до 6.4.3, не з’являється рожеве забарвлення, і оптична густина його дорівнює 0.

У разі одержання конкретного значення концентрації фурфуролу у спирті будують градуюваль- ний графік за стандартними розчинами фурфуролу відповідно 0,125; 0,250; 0,500 та 1,000 мг/дм³ спирту об’ємною часткою 40 % в перерахунку на безводний спирт.

_р_г 10-1000 _250 p_fде р — масова концентрація фурфуролу у спирті в перерахунку на безводний спирт, мг/дм³;

p_f— масова концентрація фурфуролу в досліджуваному спирті, знайдена за градуювальним графіком, мг/дм³;

V — об'єм досліджуваного спирту з об’ємною часткою 40 %, який був взятий для колориметру- вання, см³;

40 — об’ємна частка спирту в дослідженому розчині, %;

10 — об’єм досліджуваного спирту, см³.

Розрахунки проводять до другого десяткового знака. За остаточний результат аналізу беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень та округлюють його до першого десяткового знака.

Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації фурфуролу в спирті в перерахунку на безводний спирт складає 0,25 мг/дм³.

6.5 Визначання окислюваності спирту

Метод ґрунтується на візуальному порівнянні інтенсивності забарвлення досліджуваного роз­чину, одержаного після реакції окислення сторонніх органічних мікродомішок спирту розчином пер­манганату калію, з інтенсивністю забарвлення типового розчину.