---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Визначення цинку об’ємним методом
(ISO 1783:1973, IDT)

Д

БЗ № 11-2013/392

СТУ ISO 1783:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові мэторіэлй» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424

3 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 1783:1973 Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту цинку. Об’ємний метод)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 201

4ЗМІСТ с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устаткування З

5. Відбирання проб ..., З

6. Випробування З

7. Опрацювання результатів 4

8. Зауваги 4

9. Протокол випробування 5

Ні

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 1783:1973 Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту цинку. Об’ємний метод).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України,

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

• - структурні елементи стандарту: «Титульнии аркуш», «Передмова», «Змісі», «національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «д.м³».ДСТУ ISO 1783:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Визначення цинку об’ємним методом

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Определение цинка объемным методом

MAGNESIUM ALLOYS

Determination of zinc by volumetric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює об’ємний метод визначання вмісту цинку в магнієвих сплавах, що не місти і ь кадмій.

Цей метод застосовний для визначення вмісту цинку з масовою часткою (0,10—8,0) %.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Дія соляною кислотою та видалення надлишку кислоти випаровуванням. Розчиняють залишок у розчині соляної кислоти (2 н.) та пропускають розчин через основний аніоніт.

Елюювання (вимивання) абсорбованого цинку зі смоли розчином соляної кислоти (0,005 н.).

Титрування цинку стандартним розчином етилендіамінтетраоцтової кислоти (EDTA) з викорис­танням індикатору дитизону.

3. РЕАКТИВИ

Під час випробовування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

Розбавляють 170 см³ соляної кислоти (3.3) водою та доводять до об’єму 1000 см³.

Розбавляють 85 см³ соляної кислоти (3.3) водою та доводять до об’єму 1000 см³.

Розбавляють 5 см³ соляної кислоти (3.6) водою та доводять до об’єму 1000 см³.

Видання офіційне

Розбавляють 58 см³ льодяної оцтової кислоти (р приблизно 1,05 г/см³), розчин приблизно 17,4 н., водою та доводять до об’єму 1000 см^;'.

Розчиняють 50 г ацетату амонію (CH₃COONH₄) у воді та доводять до об’єму 100 см³.

Зважують 2,00 г надчистого цинку з точністю 0,001 г та розчиняють у 25 cm^v розчину соляної кислоти (3.3). розбавленого приблизно 75 см³ води. Переливають оотчин кількісно в міону колбу місткістю 1000 см°. Доводять до позначки та перемішують.

і им^- ризчину Місти і ь мг цинку.

Розчиняють приблизно 7,5 г EDTA у воді, фільтрують за потреби та доводять до об’єму ЮОО см³. Зберігають у пластмасовій банці.

Відбирають 25.0 см³ стандартного розчину цинку (3.12) що відповідає 50,0 мг цинку, помі­щають у посудину відповідної місткості (наприклад, 400 см³). Розбавляють до 100 см³, уводять у розчин частину лакмусового паперу (3.14) і. безперервно помішуючи, додають розчин аміаку (3.9), доки лакмус не змінить забарвлення. Видаляють лакмусовий папір та промивають водою.

Додають 10 см³ розчину оцтової кислоти (3.10) та 10 см³ розчину ацетату амонію (3.11). Перевіряють рівень pH розчину за допомогою індикаторного паперу (3.15) Це значення має бути в діапазоні (5—5,5). За потреби доводять до номінального значення, додаючи краплями розчин оцтової кислоти (3.10). Потім додають 50 см³ ацетону (3.2), 2. см³ розчину дитизону (3.16) та тит­рують розчином EDTA (3.13), доки індикатор не змінить забарвлення з червоного на оранжево- жовтий. Це забарвлення не повинно змінюватися після додавання надлишку 2 крапель розчину EDTA.

иопрэзковии києфщієн і, ураховуючи, що розчин нє зідпоВіДзє точно и,02 М, обчислюють зй формулою:

38.24

, і і)

V

де 38,24 — об'єм розчину EDTA 0,02 М (теоретичне значення : 1 см³ = 1,3076 мг цинку), необхідний для титрування 50,0 мг Zn (50,0 : 1,3076 = 38,2379), см³,

V — об’єм розчину EDTA (3.13), який використовують для титрування 25,0 см³ стандартного розчину цинку (3.12) (2 мг ■ 25.0 = 50,0 мг), см³.

Розчиняють 0,025 г дитизону (дифенілтіокарбазон) в етиловому спирті 95 % (за об'ємом) та доводять до об’єму 100 см³ тим самим етиловим спиртом.

4. Розчин готують безпосередньо перед використанням.УСТАТКОВАНИЙ

   1. Звичайне лабораторне устаткований

   2. Скляна колонка діаметоом 20 мм, заввишки приблизно 400 мм, оснащена запірним краном.

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба ’

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

6. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Готування іонообмінної колонки

Спочатку видаляють з аніонообмінної смоли (3.1) будь-які найдрібніші частинки, послідовно промиваючи розчином соляної кислоти (3.7), зливаючи де отримання чистого розчину. Потім витримують смолу кілька годин (бажано вночі) у розчині соляної кислоти (3.7). Поміщають неве­лику кількість скловати в нижню частину колонки (4.2), вище від крана, як підтримання для смоли.

Струшуючи, переносять суспензію смоли в підготовлену колонку, намагаючись уникати утворення повітряних бульбашок або порожнеч, щоб отримати після зливання шар смоли зав­вишки приблизно 150 мм. Промивають колонку приблизно 100 см³ розчину соляної кислоти (3.7) зі швидкістю 7 см³/хв.

Пропускають через іонообмінну колонку з тією самою швидкістю 200 см³ розчину соляної кислоти (3.5), у який попередньо додано 0,5 см³ розчину азотної кислоти (3.8).

Протягом підготування обмінної колонки й піл час випробовування смолу має бути покрито рідиною (див. розділ 8).

Зважують із точністю до 0,001 г приблизно 4 г випробної проби (5.2).

Одночасно з випробуванням проводять контрольне дослідження, за тією самою методикою і з тією самою кількістю реактивів.

Поміщають випробну пробу (6.2) в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 400 см³). додають приблизно 50 см³ води. Прикривають годинниковим склом, потім обережно невеликими порціями додають ЗО см³ розчину соляної кислоти (3.3).

Після завершення реакції додають 2 краплі пероксиду водню (3.4) та поступово нагрівають до кипіння. Кип’ятять до повного розкладання пероксиду водню.

Якщо вміст цинку перевищує 1 %, обережно переносять кількісно розчин у мірну колбу місткістю 250 см³. Охолоджують, доводять до необхідного об’єму та перемішують. Відбирають аліквотну частину розчину, як зазначено в таблиці 1.

Таблиця 1

^и Відбирання проб магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.Уводять аліквотну частину в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³). Поміщають стакан на водяну баню та випарюють до кристалізації. Дають охолонути, розчиняють у 100 см³ розчину соляної кислоти (3.5) та в 0,5 см³ розчину азотної кислоти (3.8) і нагрівають, сприяючи розчиненню.

Якщо розчин містить нерозчинний цирконій або під час випарювання в осад випаде діоксид кремнію, розчин фільтрують через фільтр тонкого очищення та ретельне промивають фільтр невеликими порціями теплої соляної кислоти (3.5).

Охолоджують випробний розчин (6.4) та пропускають через іонообмінну колонку (6.1) зі швидкістю (5—7) см³/хв. Послідовно промивають хімічний стакан й іонообмінну колонку чотирма порціями по 25 см³ розчином соляної кислоти (3.5). Потім промивають смолу 100 см³ (див. 8.3) розчином соляної кислоти (3.6) також зі швидкістю (5—7) см³/хв.

Елююють цинк, що залишився на смолі, пропускаючи 250 см^л розчину соляної кислоти (3.7) через іонообмінну колонку з тією самою швидкістю подавання. Збирають елюат у посудину відпо­відної місткості (наприклад, 400 см³). Концентрують елюат до отримання об’єму 100 см³.

Поміщають лакмусовий папір (3 14) в елюат і помішуючи, додають розчин аміаку (3.9), доки папір не змінить забарвлення.

Виймають лакмусовий папір і промивають водою. Додають 20 см³ розчину оцтової кислоти (3.10) та 10 см³ розчину ацетату амонію (3.11). Перевіряють рівень pH розчину за допомогою ін­дикаторного паперу (3.15). Це значення має бути в діапазоні (5—5.5). За потреби доводять до номінального значення, додаючи краплями розчин оцтової кислоти (3.10). Потім додають 50 см³ ацетону (3.2), 2 см³ розчину дитизону (3.16) і титрують розчином EDTA (3.13), доки індикатор не змінить забарвлення з червоного на оранжево-жовтий Це забарвлення не повинно змінюватися після додання 2 крапель надлишку розчину EDTA.

7. ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

Уміст цинку (Zn) у відсотках за масою обчислюють за формулою:

(У-УЦ-М.ЗОУбО ₍₂₎

10m

де V — об’єм розчину EDTA (3.13), використаний для титрування цинку, наявного у випробному розчині або взятої аліквотної частини, см³;

V-. — об’єм розчину EDTA (3.13), використаний для титрування цинку, наявного

в аліквотній частині контрольного розчину, см³,

f — поправковий коефіцієнт (3.13.3) розчину EDTA (3.13):

1,3076 — маса цинку, що відповідає 1 см³ розчину EDTA точно 0,02 М, мг;

D — співвідношення об’єму випробуваного розчину до об'єму відібраної аліквотної частини:

т — маса випробної проби, г.

8. ЗАУВАГИ

   1. Коли смолу в іонообмінній колонці не використовують, іі має бути завжди покрито соляною кислотою (3.7).

   2. Промивати смолу треба безпосередньо перед використанням

   3. У разі якщо сплави містять свинець, то кількість соляної кислоти (3.6) треба збільшити зі 100 см³ до 200 см³.

9. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ