Страница 6: ДСТУ 7312:2013. Сечовина (карбамід). Технічні умови (61777)

Б.2.1 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої, посуд, матеріали, реактиви та розчини:

• ваги лабораторні загального призначення — згідно з чинною нормативною докумен­тацією, другого класу з найбільшою межею зважування 200 г;

• ваги лабораторні загального призначення — згідно з чинною нормативною докумен­тацією, четвертого класу з найбільшою межею зважування 1000 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F_1;(1 г—500 г) F₂ — згідно з ДСТУ OIML R 111;

• спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу, що дає можливість вимірювати поглинання в межах від 540 нм до 550 нм;

• кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм;

• колба 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 — згідно з ГОСТ 1770;

• бюретка 1(3)-2-50(100)-0,1 — згідно з ГОСТ 29251;

• піпетка 2-2-10(20) — згідно з ГОСТ 29169;

• стакан В-1-250 ТХС — згідно з ГОСТ 25336;

• термостат або водяна баня;

• папір індикаторний універсальний — згідно з чинною нормативною документацією;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації c(NaOH) = 0,1 моль/дм³, готують згідно з ГОСТ 25794.1;

• мідь (II) сірчанокисла 5-водна — згідно з ГОСТ 4165, розчин готують так: 15 г сірчано­кислої міді, зваженої з точністю 0,01 г, розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1000 см³, дово­дять об’єм водою до позначки і перемішують;

• калій-натрій виннокислий — згідно з ГОСТ 5845, розчин: 50 г виннокислого калію-натрію розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1000 см³, додають 40 г гідроксиду натрію (наважку гідроксиду натрію перед внесенням до колби швидко обполіскують водою для видалення зов­нішнього шару), перемішують, доводять об’єм розчину до позначки водою і знову перемішують;

• біурет очищений, готують так:-біурет промивають розчином аміаку, а потім водою до ви­далення аміаку (проба з реактивом Несслера). Після цього біурет промивають ацетоном і вису­шують за температури (105 ± 0,5) °С до постійної маси. Очищений біурет зберігають у склянці з темного скла з притертою пробкою;

• аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розчин концентрації 100 г/дм³;

• ацетон — згідно з ГОСТ 2768 або ГОСТ 2603;

• кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розчин молярної концентрації c(¹/zK₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, готують згідно з ГОСТ 25794.1;

— вода дистильована •— згідно з ГОСТ 6709. Дозволено використовувати деіонізовану воду, що задовольняє вимоги ГОСТ 6709.

Б.2.2 Приготування основного розчину біурету

Поміщають у мірну колбу місткістю 500 см³ 1 г очищеного біурету, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, додають приблизно 450 см³ води, перемішують до повного роз­чинення, доводять pH розчину до 7 за індикаторним папером, додаючи розчин гідроксиду натрію або сірчаної кислоти, після цього доводять об’єм до позначки водою і знову перемішують.

Концентрація біурету в отриманому розчині — 2 мг/см³.

Б.2.3 Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см³ за допомогою бюретки вносять 0; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0, 30,0; 40,0 см³ основного розчину біурету, що відповідає 0; 2; 10; 20; ЗО; 40; 50; 60; 80 мг біурету, доводять об’єм розчинів у колбах до 50 см³ водою, за допомогою бюреток додають по 20 см³ розчину виннокислого калію-натрію і по 20 см³ розчину сірчанокислої міді, перемішуючи вміст колб після додавання кожного реактиву. Потім доводять об'єми розчинів водою до позначок і знову перемішують. Після цього вимірюють оптичну густину розчинів за довжини хвилі приблизно 550 нм відносно розчину порівняння, що містить 0 мг біурету (компенсувальний розчин).

За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис маси біу­рету в розчинах (у міліграмах), на осі ординат — відповідне їм значення оптичної густини розчинів.

Б.2.4 Проведення випробовування

Поміщають у стакан 50 г сечовини, зваженої з точністю до другого десяткового знака, роз­чиняють в 100 см³ води, доводять pH розчину до 7 за індикаторним папером, додаючи розчин сірчаної кислоти або гідроксиду натрію. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, доводять водою до позначки і перемішують.

У мірну колбу місткістю 100 см³ вносять 10 см³ (за масової частки біурету від 0,9 % до 1,5 %) або 20 см³ (за масової частки біурету від 0,6 % до 0,9 %) розчину проби, додають 20 см³ розчи­ну виннокислого калію-натрію і 20 см³ розчину сірчанокислої міді, перемішуючи вміст колби після додавання кожного реактиву. Об’єм розчину в колбі доводять водою до позначки і знову перемішу­ють. Оптичну густину випробувального розчину вимірюють за вказаною в Б.2.3 довжиною хвилі відносно розчину порівняння, приготованого так само, але який не містить випробувальної про­би (контрольний розчин).

Б.2.5 Опрацювання результатів

Масову частку біурету сщ, у відсотках, обчислюють за формулою:

/

(Б.2)

де /тд — маса біурету, знайдена за градуювальним графіком, мг;

т — маса наважки сечовини, г;

V — об’єм розчину випробувальної проби, взятий для фотометрування, см³.

За результат випробування беруть середнє арифметичне значення результатів двох пара­лельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допустимої розбіжності, що дорівнює 0,05 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Примітка 1. За необхідності точнішого і відтворюваного результату аналізу в разі низького вмісту біурету градуювальні роз­чини біурету, розчин випробувальної проби і контрольний розчин перед фотометруванням витримують протягом 20 хв у термостаті за температури (25 + 1) °C, час від часу перемішуючи.

Оптичну густину випробувального розчину і контрольного розчину вимірюють відносно розчину порівняння, яким є компенсувальний розчин.

Масову частку біурету щ, у відсотках, обчислюють за формулою.

(

(Б.З)

де /л, — маса біурету, знайдена за градуювальним графіком у випробувальному розчині, мг; т₂— маса біурету, знайдена за градуювальним графіком у контрольному розчині, мг;

m — маса наважки сечовини, г;

V — об'єм розчину випробувальної проби, взятий для фотометрування, см³.

Примітка 2. Якщо вихідний розчин випробувальної проби каламутний і/або забарвлений, оптичну густину аналізованого розчину вимірюють відносно розчину порівняння, яким є розчин випробувальної проби, приготований відповідно до Б 2 4, що не містить розчину сірчанокислої міді Паралельно вимірюють оптичну густину компенсувального розчину відносно води

Від оптичної густини аналізованої проби віднімають оптичну густину компенсувального розчину й обчислюють масову частку біурету за формулою (Б 2)

Примітка 3. Якщо вихідний розчин проби слабо каламутний, дозволено вносити поправку до оптичної густини, яку визначають. Для цього вихідний розчин випробувальної проби розбавляють в умовах відповідно до Б.2.4 без додавання реактивів і вимірюють оптичну густину каламутного розчину відносно води Оптичну густину каламутного розчину відніма- кЗть від оптичної густини випробувального розчину й обчислюють масову частку біурету за формулою (Б.2).

Примітка 4. Якщо вихідний розчин випробувальної проби дуже каламутний, то перед доведенням pH до необхідного зна­чення (Б.2.4) до нього додають 2 см³ розчину соляної кислоти молярної концентрації с(НСІ) = 1 моль/дм³, перемішують і фільтру­ють за вакуумом через фільтрувальний тигель з фільтром класу ПОР-10 або ПОР-16. Тигель і стакан промивають невеликою кількістю води, збираючи фільтрат і промивні води в чистий стакан. Отриманий розчин нейтралізують до pH 7, далі визна­чення проводять відповідно до Б 2.4.

ДОДАТОК В

(довідковий)

ВІДБИРАННЯ ПРОБ СЕЧОВИНИ
З НАСИПУ В ТРЮМІ СУДНА

Для відбирання проб сечовини, завантаженої в судно, поверхню насипу умовно ділять на десять секторів.

Відбирання проб від кожного сектора проводять ручним щільовим пробовідбірником (відпо­відно до рисунка 5 ГОСТ 21560.0) з глибини не менше ніж ЗО см від поверхні насипу відповідно до схеми, наведеної на рисунку В.1.

Рисунок В.1 —• Порядок відбирання проб сечовини з насипу в трюмі судна

Відібрані зі всієї поверхні насипу точкові проби об'єднують, перемішують і скорочують до отримання середніх та аналітичних проб відповідно до 2.3 і 3.3 ГОСТ 21560.0.

Результати аналізу проб поширюють на шар продукту завглибшки не більше ніж 0,5 м від поверхні насипу.

ДОДАТОК Г

(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1 Порядок проведення медичних оглядів працівників певних категорій. Затв. наказом Міністерства охорони здоров’я України від 21.05.2007 № 246, зареєстр. у Міністерстві юстиції України 23.07.2007 р. № 846/14113.

Код УКНД 65.080

Ключові слова: індикатор, масова частка, молярна концентрація, розчин, сечовина, титрування.Редактор Н. Кунцевська
Технічний редактор О. Марченко

Коректор О. Опанасенко
Верстальник Т. Неділько

Підписано до друку 29.11.2013. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 2,79. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)

вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру
видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647