Вологомір Чижової— ВЧМ згідно з чинним нормативним документом.
Ексикатор 1(2)-140(190, 250) згідно з ГОСТ 25336.
Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733 чи електронний згідно з ГОСТ 23350.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026 чи калька згідно з ГОСТ 892.
Ступка порцелянова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.
Рукавиці чисті сухі тканинні чи тримачі для стаканчиків (бюксів) згідно з чинним нормативним документом.
Лінійка згідно з чинним нормативним документом.
Силікагель згідно з ГОСТ 3956 чи хлорид калію згідно з ГОСТ 450.
Дозволено застосовування інших засобів вимірювання, допоміжних пристроїв, матеріалів з і технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
2 Готування до випробовування
Попередньо заготовляють пакети з паперу чи кальки. Для цього аркуш паперу чи кальки зі стороною квадрата приблизно 145 мм перегинають по діагоналі і в одержаному трикутнику загинають сторони катетів приблизно 10 мм. Порожні пакети висушують у вологомірі Чижової за температури (150 ± 1) °С протягом 3 хв і зберігають в ексикаторі.
3 Випробовування
У висушені і зважені пакети вміщують не більше ніж 3 г сушеного жому і зважують. Брикети і гранули попередньо подрібнюють у ступці.
Пакети із сушеним жомом вміщують у вологомір Чижової для висушування за температури від 140 °С до 145 °С. Висушування ведуть протягом 20 хв. Після висушування пакети охолоджують в ексикаторі і зважують.
Визначання проводять у двох паралельних пробах сушеного жому.
Зважування проводять у можливо короткий час.
4 Опрацьовування результатів
Масову частку вологи сов, у відсотках, обчислюють за формулою:
де т — маса пакета з наважкою до висушування, г;
ггц — маса пакета з наважкою після висушування, г;
т2 — маса пакета, г;
100 —коефіцієнт перераховування у відсотки.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
5 Збіжність
Результати двох визначань, виконаних в одній лабораторії, не повинні відрізнятись більше ніж на 0,2 % в абсолютному значенні.
6 Відтворність
Результати визначань, виконаних у двох різних лабораторіях, не повинні відрізнятись більше ніж на 0,4 % в абсолютному значенні.
4 Визначання масової частки сахарози
Метод ґрунтується на екстрагуванні сахарози із сушеного жому і визначанні масової частки її в розчині за допомогою сахариметра.
1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви
Ваги лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г згідне з ГОСТ 24104.
Термостат рідинний, що дозволяє підтримувати температуру з відхилом від заданого значення ± 0,1 °С згідно з чинним-нормативним документом.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 0,1 °С і діапазоном вимірювання від 10 °С до 100 °С згідно з ГОСТ 28498.
Сахариметр універсальний СУ-3, СУ-4, СУ-5 згідно з чинним нормативним документом.
Кювети поляриметричні довжиною (200,00 ± 0,02) мм, (100,00 ± 0,02) мм з накривним склом з прозорого оптичного скла товщиною 1—2 мм з паралельними і рівними поверхнями згідно з чинним нормативним документом.
Ареометр згідно з ГОСТ 18481.
Годинник механічний згідно з ГОСТ 10733 чи електронний згідно з ГОСТ 23350.
Циліндр мірний 1(3)-100-2, 1(3)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.
Колба мірна 1(2)-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.
Бюретка 1-2-50-01 згідно з ГОСТ 29252.
Стакан Н(В)-1 (2)-1000 ТХС згідно з ГОСТ 25336.
Ступка порцелянова з товкачиком згідно з ГОСТ 9147.
Лійка В-100-150 ТС згідно з ГОСТ 25336.
Баня водяна згідно з чинним нормативним документом.
Посудина дигестійна згідно з чинним нормативним документом.
Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.
Оксид свинцю згідно з чинним нормативним документом.
Паличка дерев’яна.
Бутель згідно з чинним нормативним документом.
Дозволено застосовування інших засобів вимірювання, лабораторного посуду з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.
2 Готування до випробовування
1 Готування розчину оцтовокислого свинцю
300 г оцтовокислого свинцю розтирають у порцеляновій ступці зі 100 г оксиду свинцю та 100 см3 здистильованої води. Порцелянову ступку зі сумішшю вміщують у киплячу водяну баню і нагрівають, перемішуючи доти, поки початково жовта маса не набуде білого чи біло-рожевого кольору. Потім, під час перемішування, додають частинами 900 см3 гарячої здистильованої води і переводять суміш у бутель. Операцію повторюють кілька разів, залежно від місткості бутля. Заповнений бутель залишають у теплому місці на 3—5 днів, зрідка перемішуючи розчин дерев’яною паличкою.
Після освітлення розчин фільтрують. Густина розчину повинна становити від 1,235 г/см3 до 1,240 г/см3.
Із приготовленого розчину відбирають 25 см3 розчину оцтовокислого свинцю і розбавляють здистильованою водою до об’єму 1000 см3.
3 Випробовування
1 11,7 г подрібненого сушеного жому вміщують у дигестійну посудину, в яку зі спеціальної бюретки приливають 178,2 см3 розбавленого розчину оцтовокислого свинцю. Посудину закривають кришкою з гумовою прокладкою і щільно загвинчують. Після цього вміст посудини збовтують і ставлять у термостат чи водяну баню, нагріті до температури від 82 °С до 83 °С, на ЗО хв. Протягом цього часу в термостаті повинна підтримуватись температура 80 °С, а у водяній бані — від 75 °С до 80 °С. Рівень води в термостаті чи водяній бані повинен бути таким, щоб уся циліндрична частина посудини була занурена у воду.
Через ЗО хв після ретельного перемішування посудину переносять у термостат, в якому підтримується температура (20 ± 0,1) °С, чи охолоджують проточною водопровідною водою.
Охолоджену дигестійну посудину виймають, витирають насухо, ретельно збовтують її вміст і фільтрують. Перші порції розчину видаляють.
2 Поляриметричну кювету обполіскують відфільтрованим розчином і наповнюють так, щоб не утворились бульбашки повітря. Накривне скло не потрібно сильно притискати головкою кювети, щоб запобігти утворенню напруги, яка може вплинути на оптичне обертання розчину.
3 Поляриметричну кювету вміщують у камеру сахариметра і вимірюють обертання площини поляризації.
Покази сахариметра і є масовою часткою сахарози, визначеною у відсотках.
У разі використання поляриметричної кювети довжиною (100,00 ± 0,02) мм покази сахариметра подвоюють.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів трьох показів сахариметра.
4 Збіжність
Результати визначань, виконаних в одній лабораторії, не повинні відрізнятись більше ніж на 0,05 % в абсолютному значенні.
5 Відтворність
Результати визначань, виконаних у двох різних лабораторіях, не повинні відрізнятись більше ніж на на 0,1 % в абсолютному значенні.
5 Визначання масової частки сирого протеїну
Метод ґрунтується на здатності органічних сполук під дією киплячої сірчаної кислоти окислюватися до утворення вуглекислоти і води. Азот білкових та небілкових сполук, що входять до складу сушеного жому, гідролізується до аміаку, який уловлюється сірчаною кислотою з утворенням сірчанокислого амонію, за еквівалентною кількістю якого визначають масову частку азоту в сушеному жомі.
1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви
Ваги лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г згідно з ГОСТ 24104.
Лійка ВК-100 ХС згідно з ГОСТ 25336.
Апарат для відгонки аміаку згідно з чинним нормативним документом.
Лійка Бюхнера згідно з ГОСТ 9147.
Колба К’єльдаля 2-250-29 ТХС згідно з ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-19/26 ТС згідно з ГОСТ 25336.
Колба КП-2-1000-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336.
Стакан В-1-1000 ТС згідно з ГОСТ 25336.
Електроплитка згідно з ГОСТ 14919.
Азбест згідно з ГОСТ 12871.
Пальник газовий згідно з чинним нормативним документом.
Папір лакмусовий червоного кольору згідно з чинним нормативним документом.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204.
Калій сірчанокислий згідно з ГОСТ 4145.
Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328 чи калію гідроксид згідно з ГОСТ 24363.
Цинк згідно з ГОСТ 3640.
Оксид міді згідно з ГОСТ 16539.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Розчин фенолфталеїну згідно з ГОСТ 4919.1.
Селен згідно з чинним нормативним документом.
Метиловий червоний згідно з чинним нормативним документом.
Дозволено застосовування інших засобів вимірювання, лабораторного посуду, з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.
2 Готування до випробовування
1 Готування розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 40 %
400 г їдкого натрію розчиняють у стакані в 500 см3 здистильованої води. Потім розчин переводять у колбу місткістю 1000 см3 і доливають здистильованою водою до мітки. Якщо розчин не прозорий, то його фільтрують через азбест на лійці Бюхнера.2 Готування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 Розчиняють 4,0 г гідроксиду натрію у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм розчину здистильованою водою до мітки.
Дозволено готування реактиву із відповідного фіксаналу гідроксиду натрію.
3 Випробовування
г подрібненого сушеного жому переносять у колбу К’єльдаля так, щоб часточки сушеного жому не потрапили на її горловину. Потім у колбу додають 15 см3 концентрованої сірчаної кислоти і 0,5 г селену. За відсутності селену додають 0,5 г оксиду міді і від 3 г до 4 г кристалічного сірчанокислого калію.
Після цього колбу обережно нагрівають на газовому пальнику чи електроплитці до появи білих парів. Далі нагрівання підсилюють, поки рідина не буде доведена до безперервного кипіння, і проводять спалювання до повного знебарвлювання вмісту.
Після закінчення спалювання колбі дають охолонути і вміст переливають у перегінну колбу місткістю 1000 см3.
Колбу К’єльдаля від 3 до 4 разів обполіскують здистильованою водою і вміст також переводять у перегінну колбу. Всього додають 200 см3 здистильованої води. Перегінну колбу приєднують до апарата для відгонки аміаку і через крапельну лійку обережно приливають у колбу для нейтралізації від 45 см3 до 50 см3 розчину гідроксиду натрію з масовою часткою 40 %. Нейтралізацію ведуть з максимально можливим охолоджуванням, для чого колбу вміщують в посудину з холодною водою. Ознакою нейтралізації рідини є її посиніння чи випадання зеленувато-сіруватого осаду гідроксиду міді, а під час спалювання із селеном — почервоніння рідини під час додання кількох крапель розчину фенолфталеїну.
Після нейтралізації додають ще від 10 см3 до 15 см3 гідроксиду натрію і шматочки цинку. Дозволено додавати розчин гідроксиду натрію до приєднання перегінної колби до апарата. У цьому випадку розчин гідроксиду натрію наливають у перегінну колбу по стінці, намагаючись не перемішувати його із вмістом колби, і зразу приєднують до апарата для відгонки аміаку.
Приєднана до холодильника відвідна трубка повинна бути опущена нижнім кінцем у конічну колбу — приймач місткістю 250 см3, куди наливають від 25 см3 до ЗО см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації с (H2SO4) = 0,1 моль/дм3.
Перегінну колбу нагрівають на електроплитці чи газовому пальнику. Розчин у колбі нагрівають так, щоб забезпечити рівномірне кипіння.
Аміак, що переганяється разом з водою, поглинається у приймачі титрованою сірчаною кислотою, частково нейтралізуючи її. Перегонку можна вважати закінченою, коли перегнано приблизно 100 см3 води. Щоб упевнитись, що аміак виділений повністю, краплю відгону з-під відвідної трубки поміщають на червоний лакмусовий папір, який не повинен синіти.
Надлишок кислоти відтитровують у присутності метилового червоного розчином гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
1 см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації с (H2SO4) = 0,1 моль/дм3, витрачений на поглинання аміаку, відповідає 0,0014 г азоту.
4 Опрацьовування результатів
Масову частку протеїну соп, в перераховуванні на суху речовину, у відсотках, обчислюють за формулою:
0
шп= 6,25
(3)
,0014 (1^ - У2)-100 100де 6,25 — коефіцієнт перераховування загального вмісту азоту на сирий протеїн;
0,0014 — кількість азоту, еквівалентна 1 см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 0,1 моль/дм3, г;
V! — об’єм розчину сірчаної кислоти молярної концентрації с (H2SO4) = 0,1 моль/дм3, взятого для поглинання аміаку, см3;
v2 — об’єм розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, витраченого на нейтралізацію залишку кислоти після закінчення перегонки, см3;
/Л/ — маса наважки сушеного жому, г;
сов — масова частка вологи в сушеному жомі, %;
100 — коефіцієнт перераховування у відсотки;
100 — коефіцієнт перераховування на 100 частин сухих речовин сушеного жому.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
5 Збіжність
