Страница 3: ДСТУ 7262:2012. Хімічні реактиви. Методи визначення домішок заліза (61346)

5. 1,10-ФЕНАНТРОЛІНОВИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

   1. Загальна характеристика методу

Відновлюють іони Fe (III) до іонів Fe (II) гідроксиламіну гідрохлоридом. За наявності 1,10-фе- нантроліну іони Fe (II) утворюють забарвлену в помаранчево-червоний колір комплексну сполу­ку. Уміст заліза в пробі визначають фотоколориметричним методом, використовуючи заздалегідь побудований графік градуювальної характеристики.

Забарвлення комплексної сполуки іонів Fe (II) з 1,10-фенантроліном зберігається щонайбіль­ше 3 год.

Визначенню заважають іони нікелю, кобальту, кадмію, цинку, міді, олова, сурми, ціанідів, фосфатів, оксалатів і фторидів.

Маса заліза в пробі випробного реактиву має становити від 0,002 мг до 0,2 мг.

Умови виділення заліза з реактиву та умови випробування наведено у 5.1.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Для випробування використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• спектрофотометр будь-якого типу;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометри з ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання темпера­тури від 0 °С до 50 °С та від 50 °С до 100 °С;

• колби 2—50—2 — згідно з ГОСТ 1770;

• колби Кн-2—100—22 — згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки місткістю 1, 2, 5, 10, 25 см³ будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• стакан В-1 (2)—100 ТХС або колбу Кн-2—100—22 ТХС — згідно з ГОСТ 25336;

• циліндр 1 (3)—50 — згідно з ГОСТ 1770;

• воду — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• оцтову кислоту — згідно з ГОСТ 61;

• розчин з масовою часткою оцтової кислоти 12 %;

• 1,10-фенантролін — згідно з чинним нормативним документом;

• розчин 1,10-фенантроліну, приготований-згідно з ГОСТ 4517;

• папір індикаторний будь-якого типу.

Примітка 3. Якщо визначають уміст заліза в солях титану та свинцю, для готування розчину 1,10-фенантроліну ви­користовують 0,3 г реактиву

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм, градуювальні роз­чини готують у такий спосіб

У десять конічних колб наливають розчини, в яких міститься 0,002; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг заліза.

Доводять об’єм розчинів водою до 20 см³ (об’єм доданої води розраховують за різницею об’ємів) і перемішують розчини.

До кожного розчину додають 0,1 см³~розчину оцтової кислоти та 5,0 см³ розчину 1,10-фе­нантроліну. Нагрівають розчин упродовж 10 хв на водяній бані за температури 100 °С, після чого охолоджують його до температури (20 + 5) °С Переносять розчин у мірну колбу й доводять його об'єм до позначки водою.

Через ЗО хв вимірюють оптичну густину розчинів відносно води, використовуючи спектрофо­тометр на довжині хвилі 508 нм.

За результатами вимірювання будують графік градуювальної характеристики.

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.

Значення границь допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза 5 у відсот­ках за довірчої ймовірності Р = 0,95 та границь допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань г_в у відсотках наведено в таблиці 3.

Таблиця 3 — Границі допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза за довірчої ймовірності Р» 0,95 та границі допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань для 1,10-фенантролінового методу визначення домішок заліза

5. РОДАНІДНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

   1. Загальна характеристика методу

Окислюють іони Fe (II) до іонів Fe (III) азотною кислотою, амонію персульфатом або водню пероксидом. За наявності роданід-іонів іони Fe (III) утворюють забарвлену в червоний колір не­стійку комплексну сполуку. Уміст заліза в пробі визначають фотоколориметричним методом, ви­користовуючи заздалегідь побудований графік градуювальної характеристики.

Визначенню домішок заліза заважають іони кобальту, молібдену, вісмуту, титану, хрому, цитратів, фторидів, фосфатів, оксалатів, ацетатів.

Маса заліза в пробі випробного реактиву має становити від 0,002 мг до 0,1 мг.

Умови виділення заліза з реактиву та умови випробування наведено у 5.1.

Готують реактив до випробовування та виділяють з нього залізо згідно з 5.2 і 5.3.

Для випробування використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• спектрофотометр будь-якого типу;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

г—термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температу­ри від 0 °С до 50 °С

• ;колби 2—50—2 — згідно з ГОСТ 5 770;

• колби Кн-2—100—22 — згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки місткістю 1, 2, 5,10, 25 см³ будь-якого виконання — згідно з ПОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• циліндри 2 (4)—50 та 2 (4)—-100 — згідно з ГОСТ 1770;

• амонію персульфат — згідно з ГОСТ 20478;

• розчин з масовою часткою амонію персульфату 5 %, свіжоприготований;

• амонію роданід — згідно з ГОСТ 27067;

• розчин з масовою часткою амонію роданіду 30 %;

• воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• азотну кислоту — згідно з ГОСІ4461;

• розчин з масовою часткою азотно? кислоти 25 % — згідно з ГОСТ 4517;

• соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин з масовою часткою соляно? кислоти 25 % — згідно з ГОСТ 4517;

• водню пероксид — згідно з ГОСТ 10929;

• розчин з масовою часткою водню пероксиду 3 %;

• папір Індикаторний будь-якого типу.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм, градуювальні роз­чини готують у такий спосіб.

У конічні колби наливають розчини, в яких міститься 0,002; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг заліза, доводять об'єм розчинів водою до 20 см³ і перемішують розчини.

Об'єм доданої води розраховують за різницею об'ємів.

До кожного розчину додають 0,25 см³ розчину азотної кислоти та кип’ятять упродовж 3 хв, після чого охолоджують. Охолоджені до температури (20 ± 5) °С розчини переносять у мірні кол­би. У кожну мірну колбу додають по 0,5 см³ розчину соляної кислоти, по 4 см³ розчину амонію роданіду, доводять об'єм розчинів до позначки водою та вміст колб перемішують.

Через 2 хв після додавання розчину амонію роданіду вимірюють оптичну густину градую­вальник розчинів відносно води, використовуючи спектрофотометр на довжині хвилі 450 нм.

Дозволено використовувати більшу кількість градуювальник розчинів.

У конічну колбу вміщують 20 см³ випробного розчину, додають 0,25 см³ розчину азотної кис­лоти та кип’ятять упродовж 3 хв, після чого охолоджують.

Охолоджений до температури (20 ± 5) °С розчин переносять у мірну колбу.

У мірну колбу додають 0,5 см³ розчину соляної кислоти, 4 см³ розчину роданіду амонію, до­водять об’єм розчину водою до позначки та вміст колб перемішують.

Через 2 хв після додавання розчину амонію роданіду вимірюють оптичну густину випробного розчину відносно води згідно з 8.3.2.1.

Стійкість забарвлення роданідного комплексу зберігається протягом 5 хв.

За отриманим значенням оптичної густини, використовуючи графік градуювальної характе­ристики, обчислюють масу заліза у випробному розчині.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм, градуювальні роз­чини готують у такий спосіб.

У десять мірних колб наливають розчини, в яких містяться 0,002; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 та 0,040 мг заліза, доводять об’єм розчинів водою до 20 см³ води та перемішують уміст колб.

До кожного з розчинів додають 3 см³ розчину соляної кислоти, 1 см³ розчину амонію пер­сульфату, 4 см³ розчину амонію роданіду, доводять об'єм розчинів водою до позначки та вміст колб перемішують.

Через 2 хв вимірюють величини оптичної густини градуювальник розчинів відносно води, ви­користовуючи спектрофотометр на довжині хвилі 450 нм.

У мірну колбу вміщують 20 см³ випробного розчину, додають 3 см³ розчину соляної кисло­ти, 1 см³ розчину амонію персульфату, 4 см³ розчину амонію роданіду, доводять об’єм розчину до позначки водою та перемішують уміст колби.

Вимірюють оптичну густину розчину згідно з 8.3.3.1.

За отриманим значенням оптичної густини, використовуючи графік градуювальної характе­ристики, обчислюють масу заліза у випробному розчині.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм, градуювальні роз­чини готують у такий спосіб.

У конічні колби наливають розчини, в яких містяться 0,002; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 та 0,040 мг заліза, додають по 20 см³ води та вміст колб перемішують.

У кожну колбу додають розчин соляної кислоти до досягнення значення pH 1 (pH визнача­ють згідно з приміткою 2 до 5.4.3). У кожну колбу додають по 0,5 см³ надлишку розчину соля­ної кислоти та по 2 см³ розчину водню пероксиду. Розчини кип’ятять упродовж 3 хв, після чого їх охолоджують до температури (20 ± 5) °С.

Охолоджені розчини переносять у мірні колби, додають у кожну колбу по 0,5 см³ розчину со­ляної кислоти, по 5 см³ розчину амонію роданіду та доводять об'єм розчинів до позначки водою.

Через 2 хв вимірюють оптичну густину градуювальник розчинів відносно води, використову­ючи спектрофотометр на довжині хвилі 450 нм.

За результатами вимірювання будують графік градуювальної характеристики.

Дозволено використовувати більшу кількість градуювальник розчинів.

У конічну колбу вміщують 20 см³ випробного розчину, додають розчин соляної кислоти до pH 1 (pH визначають згідно з приміткою 2 до 5.4.3). У колбу додають 0,5 см³ надлишку розчину соля­ної кислоти та 2 см³ розчину водню пероксиду. Розчин кип’ятять упродовж З кв, після чого його околоджують до температури (20 ± 5) °С.