Страница 2: ДСТУ 7262:2012. Хімічні реактиви. Методи визначення домішок заліза (61346)

Для випробування використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• спектрофотометр будь-якого типу;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр Із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;

• лійку ділильну ВД-1 (3)—*100 ХС або ВД-3—100 ХС — згідно з ГОСТ 25336;

• піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 см³ будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• циліндр 1 (3)—50 (100) — згідно з ГОСТ 1770;

• розчин з масовою часткою батофенантроліну 0,08 % в ізоаміловому спирті;

• воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• гідроксиламіну гідрохлорид — згідно з ГОСТ 5456;

• розчин гідроксиламіну гідрохлориду з масовою часткою 10 %, приготований згідно з ГОСТ 4517;

• соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин з масовою часткою соляної кислоти 25 %, приготований згідно з ГОСТ 4517;

• натрій оцтовокислий 3-водний — згідно з ГОСТ 1,99;

• розчин з масовою часткою натрію оцтовокислого 3-водного 10 %;

• спирт Ізоаміловий — згідно з ГОСТ 5830;

• спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221;

• папір Індикаторний універсальний (далі — папір індикаторний) будь-якого типу.

Розчин, що містить залізо, який використовують для побудови графіка градуювальної харак­теристики, готують згідно з ГОСТ 4212. За потреби розчин розводять водою. Розведений розчин застосовують одразу після виготовлення.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з ДСТУ ISO 8466-1, Використовують роз­чини з відомим умістом заліза, відкладаючи на осі абсцис значення маси заліза в міліграмах, які містяться в певній пробі розчину, а на осі ординат — відповідні значення оптичної густини за вка­заної у цьому стандарті довжини хвилі X у нанометрах, виміряні відносно води. Графік будують при­наймні один раз на три місяці, а також у разі заміни партій реактивів або спектрофотометра.

Примітка 1. Якщо покази спектрофотометра виражено в одиницях пропускання (відсотках) за довжини хвилі X, то їх можна наносити на папір з напівлогарифмічною шкалою або перераховувати у величини оптичної густини за формулою (1):

D

(1)

де О (X) — оптична густина за довжини хвилі X;

Т (X) — пропускання за довжини хвилі X, %;

100 — коефіцієнт перерахування величини пропускання у величину оптичної густини.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 10 мм, то градуювальні розчини готують у такий спосіб.

У десять ділильних лійок наливають водні розчини, в яких містяться 0,002; 0,003; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,0012; 0,015 мг заліза, і доводять об’єм розчинів у лійках во­дою до ЗО см¹ (об’єм доданої води розраховують за різницею об'ємів).

У кожну лійку додають 1 см³ розчину соляної кислоти, 1 см³ розчину гідроксиламіну гідро- хлориду, 10 см³ розчину натрію оцтовокислого 3-водного і 10 см³ розчину батофенантроліну. Лійки закорковують і струшують упродовж 3 хв. Після розшарування розчину нижній водний шар вида­ляють. До спиртового шару>додають 0,1 см³ етилового спирту.

Через 5 хв вимірюють оптичну густину розчинів відносно води, використовуючи спектрофо­тометр на довжині хвилі 533 нм.

За результатами вимірювання оптичної густини будують графік градуювальної характеристики.

Дозволено використовувати більшу кількість градуювальних розчинів. Якщо маса заліза у випробному реактиві менше ніж 0,002 мг або більше ніж 0,03 мг, застосовують кювети або роз­бавляють розчин згідно з 5.2.4. Об’єм ізоамілового спирту має становити 10 см³.

Випробний розчин (pH < 2) уміщують у ділильну лійку, розбавляють водою до об’єму ЗО см³ (об’єм доданої води розраховують за різницею об'ємів), додають 1 см³ розчину гідроксиламіну гідрохлориду, 10 см³ розчину натрію оцтовокислого 3-водного і 10 см³ розчину батофенантроліну.

Примітка 2. Для визначення pH використовують індикаторний папір, на який скляною паличкою наносять краплю розчину.

Лійки закорковують і струшують упродовж 3 хв.

Якщо маса домішок заліза у випробному реактиві становить від 0,0005 мг до 0,001 мг, екстрак­цію виконують меншим об’ємом розчину батофенантроліну (наприклад 2—3 см³).

Після розшарування розчину нижній водний шар видаляють. До спиртового шару додають 0,1 см³ етилового спирту. Через 5 хв вимірюють оптичну густину розчинів відносно води згідно з 5.4.2.2. За отриманим значенням оптичної густини, використовуючи графік градуювальної ха­рактеристики, обчислюють масу заліза у випробному розчині.

т

(2)

де т — маса заліза, визначена за графіком градуювальної характеристики, мг (мкг);

лі-і — маса реактиву, витраченого під час випробовування, г;

К — коефіцієнт, який дорівнює 0,1, якщо т виражено в міліграмах, і 0,0001, якщо т виражено в мікрограмах.

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.

Значення границь допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза 5 у відсот­ках за довірчої ймовірності Р = 0,95 та границь допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань г_в у відсотках наведено в таблиці 1.

Таблиця 1 — Границі допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза за довірчої ймовірності Р = 0,95 та границі допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань для батофенантролінового методу визначення домішок заліза

5. 2,2'-ДИПІРИДИЛОВИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

   1. Загальна характеристика методу

Відновлюють іони Fe (III) до іонів Fe (II) аскорбіновою кислотою або гідроксиламіну гідрохло- 'ридом. За наявності 2,2'-дипіридилу іони Fe (II) утворюють забарвлену в червоний колір комплексну сполуку. Уміст заліза в пробі визначають фотоколориметричним методом, використовуючи за­здалегідь побудований графік градуювальної характеристики.

Забарвлення комплексної сполуки іонів Fe (II) з 2,2'-дипіридилом зберігається щонайбільше 3 год.

Визначенню заважають іони срібла, ртуті, міді, нікелю, кобальту, цинку, вісмуту, оксалатів, ціанідів, фосфатів, молібдену. Метод не застосовують для сполук кадмію. Відновлювач зазнача­ють у технічній документації на продукцію.

Маса заліза в пробі випробного реактиву має становити від 0,002 мг до 0,5 мг.

Умови виділення заліза з реактиву та умови випробування наведено у 5.1.

Готують реактив до випробовування та виділяють з нього залізо згідно з 5.2 і 5.3.

Для випробування використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• спектрофотометр будь-якого типу;

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;

• колби 2—100—2 — згідно з ГОСТ 1770;

• піпетки місткістю 1, 2, 5, 10 та 25 см³, будь-якого виконання — згідно з ГОСТ 29227 (ИСО 835-1);

• циліндр 1 (3)—50 — згідно з.ГОСТ 1770;

• воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• гідроксиламіну гідрохлорид — згідно з ГОСТ 5456;

• розчин гідроксиламіну гідрохлориду з масовою часткою 10 %, який готують згідно з ГОСТ 4517;

• розчин аскорбінової кислоти з масовою часткою 5 %, який готують згідно з ГОСТ 4517;

• соляну кислоту — згідно з ГОСТ 3118;

• розчин соляної кислоти з масовою часткою 25 %, який готують згідно з ГОСТ 4517;

• розчин 2,2'-дипирідилу з масовою часткою-0,5 %, який готують згідно з ГОСТ 4517;

• кислоту лимонну, моногідрат або безводну — згідно з ГОСТ 3652;

• аміак водний — згідно з ГОСТ 3760;

• розчин аміаку водного з масовою часткою 10 %, який готують згідно з ГОСТ 4517;

• папір індикаторний будь-якого типу.

Графік градуювальної характеристики будують згідно з 5.4.2.1.

Якщо застосовують кювети з товщиною світлопоглинального шару 50 мм, то градуювальні розчини готують у такий спосіб.

У десять мірних колб наливають розчини, в яких містяться 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030; 0,035; 0,040; 0,050 мг заліза.

Доводять об’єм розчинів водою до 40 см³ і вміст колб перемішують.

У кожну колбу додають 1 см³ розчину аскорбінової кислоти (або 5 см³ розчину гідроксиламіну гідрохлориду), 2 см³ розчину соляної кислоти та 5 см³ розчину 2,2'-дипіридилу.

У кожну колбу додають розчин аміаку до досягнення значення pH від 3 до 4 (pH визначають згідно з приміткою 2 до 5.4.3). Додають до розчинів у колбах воду до позначки і перемішують. Че­рез ЗО хв вимірюють оптичну густину розчинів відносно води, використовуючи спектрофотометр на довжині хвилі 522 нм.

За результатами вимірювання оптичної густини будують графік градуювальної характеристики.

Дозволено використовувати більшу кількість градуювальник розчинів.

Під час визначання вмісту заліза в сполуках алюмінію перед внесенням відновлювана дода­ють 10 см³ розчину з масовою часткою лимонної кислоти ЗО %.

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.

Значення границь допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза 5 у відсот­ках за довірчої ймовірності Р = 0,95 та границь допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань г_в у відсотках наведено в таблиці 2.

Таблиця 2 — Границі допустимої відносної похибки визначення масової частки заліза за довірчої ймовірності Р = 0,95 та границі допустимої відносної збіжності результатів двох паралельних вимірювань для 2,2'-дипіридилового методу визначення домішок заліза