Страница 3: ДСТУ 4497:2005. Мед натуральний. Технічні умови (61312)

• рідка консистенція — на шпателі лишається невелика кількість меду, який швидко стікає дрібними краплями;

• в’язка консистенція — на шпателі лишається значна кількість меду, який стікає великими, видовженими краплями;

• дуже в’язка — на шпателі залишається значна кількість меду, який під час стікання утво­рює довгі смужки;

• щільна — шпатель занурюють у мед під тиском.

• терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

• шафа-термостат сушильна;

• термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

• сітка металева латунна, що має 100 отворів на 1 см²;

• стакани скляні місткістю 200 см³ згідно з ГОСТ 25336;

• циліндр мірний місткістю 100 см³ згідно з ГОСТ 1770;

• вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

1. 50 г меду розчиняють повністю в 50 см³ теплої дистильованої води, розчин переливають у циліндр і визначають ступінь забруднення продукту. Видимі механічні домішки осідають на дно циліндру або спливають на поверхню.

2. Металеву сітку кладуть на хімічний стакан, накладають на неї 50 г меду та вміщують стакан у сушильну шафу за температури 60 °С. Мед повинен повністю стекти в стакан.

• мікроскоп біологічний із збільшенням 1000 х;

• камера Горяєва для підрахунку формених елементів крові;

• центрифуга електрична зі швидкістю обертів до 5000 об/хв;

• терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

• пробірки центрифужні згідно з ГОСТ 25336;

• баня водяна;

• термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

• стакани хімічні місткістю 100 см³ згідно з ГОСТ 25336;

• спирт етиловий ректифікований з масовою часткою 96 % згідно з ДСТУ 4221;

• фуксин основний кристалічний, спиртовий розчин із масовою часткою 10 %;

• ангідрид оцтовий, х. ч., згідно з ГОСТ 5815;

• кислота оцтова льодяна, х. ч„ згідно з ГОСТ 61;

• кислота сірчана концентрована, щільністю 1,84 г/ см³, х. ч., згідно з ГОСТ 4204;

• вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

У хімічному стакані зважують 20 г меду з точністю до 0,01 г, додають 40 см³ дистильованої води, вміщують розчин у водяну баню за температури 45 °С і нагрівають до повного розчинення меду. Далі розчин меду переливають у центрифужні пробірки та центрифугують зі швидкістю від 2500 об/хв до 3000 об/хв протягом 15 хв. З кожної пробірки зливають верхній шар, до осаду до­дають по 2 см³ дистильованої води, перемішують та виливають всі розчини в одну пробірку. Цен­трифугують як зазначено вище. Розчин зливають, із осаду беруть краплю, переносять на предметне скло. Після незначного підсихання фіксують її вміст краплею спиртового фуксину та накладають покрівне скло. Зразок розглядають під мікроскопом за збільшення 1000 х.

У квітковому меді з домішками паді знаходять водорості. Наявність значної кількості дріждже- вих клітин, характерна для меду з ознаками бродіння (закисання).

Осад пилкових зерен готують відповідно до 10.3.2. У пробірку з осадом краплями, щоб запобіг­ти розбризкування, доливають 3 см³ суміші оцтового ангідриду і концентрованої сірчаної кислоти (9:1). Вміст пробірки ретельно перемішують та вміщують її у водяну баню за температури 80 °С на 2 хв. Пробірку знову центрифугують 15 хв зі швидкістю від 2500 об/хв до 3000 об/хв. Осад промивають льодяною оцтовою кислотою, а потім 2—3 рази дистильованою водою до зникнення запаху оцтової кислоти. Рідину зливають з осаду після кожного промивання та центрифугування протягом 15 хв.

Пробірку з осадом обережно перевертають та вміщують на фільтрувальний папір для видалення води. До осаду додають 0,1 см³ дистильованої води, розмішують, беруть краплю та вміщують її в камеру Горяева для підрахунку пилкових зерен та визначання їх видового складу.

Суспензію пилкових зерен наносять на обидві сітки камери, швидко накладають покрівне скло, щоб надлишок рідини стікав у жолобки. Під мікроскопом нараховують не менше 200 пилкових зерен, реєструють їх видовий склад відповідно до додатка Б. Кількість пилкових зерен кожного виду розраховують за формулою:

Х=100а/Ь, (1)

де X — кількість пилкових зерен кожного виду, %;

а — підраховане число пилкових зерен кожного виду, шт.;

Ь — загальне число підрахованих пилкових зерен, шт.

• рефрактометр із ціною поділки шкали не більше ніж ТЮ^-3;

• баня водяна;

• термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

• пробірки скляні згідно з ГОСТ 25336.

Для проведення випробування використовують рідкий мед.

Закристалізований мед вносять у пробірку, щільно закривають гумовою пробкою і нагрівають на водяній бані за температури 60 °С до повного розчинення кристалів. Потім пробірку охолоджують до кімнатної температури. Воду, зконденсовану на внутрішній поверхні стінок пробірки і масу меду старанно змішують скляною паличкою.

Одну краплю рідкого меду наносять на призму рефрактометра і вимірюють коефіцієнт залом­лення.

Отриманий коефіцієнт заломлення перераховують на масову частку води в меді відповідно до таблиці 6.

Таблиця 6 — Визначання масової частки води

Якщо визначання проводять за температури нижче або вище 20 °С, запроваджують поправку: для температури вище 20 °С додають до показника заломлення 0,00023 на 1 °С; для температури нижче 20 °С відраховують від показника заломлення 0,00023 на 1 °С.

Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,1 %.

• терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

• колориметр фотоелектричний;

• секундомір;

• баня водяна;

• колби мірні місткістю 100, 500, 1000 см ³ згідно з ГОСТ 1770;

• колби конічні місткістю 100 см ³ згідно з ГОСТ 25336;

• бюретка місткістю 25 см³ з ціною поділки 0,1 см³ згідно з ГОСТ 29251;

• піпетки поградуйовані місткістю 1—20 см³ згідно з ГОСТ 29227;

• стакани хімічні місткістю 100, 200 см³ згідно з ГОСТ 25336;

• термометр ртутний лабораторний до 100 °С з ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 28498;

• папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

• натрію гідроокис, ч. д. а., згідно з ГОСТ 4328, та розчини концентрації 2,5 моль/дм³та роз­чин із масовою часткою 25 %;

• сахароза, х. ч., згідно з ГОСТ 5833;

• кислота соляна концентрована, щільністю 1,19 г/см³, х. ч., згідно з ГОСТ 3118;

• калій залізосиньородистий згідно з ГОСТ 4206;

• вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

• метиловий оранжевий, розчин у гарячій дистильованій воді з масовою часткою 0,2 %.

0,381 г (зваженої з похибкою не більше ніж 0,001 г) заздалегідь висушеної в ексикаторі протягом З діб сахарози, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 200 см³. У колбу доливають 80 см³ дистильованої води та додають 5 см³ концентрованої соляної кислоти. Колбу вміщують у нагріту до 80 °С водяну баню, нагрівають її вміст до 67—70 °С, витримують за цієї температури рівно 5 хв та негайно охолоджують до 20 °С. Далі в колбу додають 1 краплю розчину метилового оранжевого, нейтралізують її вміст розчином натрію гідроокису з масовою часткою 25 % (до світло-жовтого за­барвлення) та доводять дистильованою водою до позначки.

Концентрація стандартного розчину інвертованого цукру становить 0,4 г на 200 см³ або 2 мг на 1 см³.

У сім конічних колб місткістю 100 см³ наливають по 20 см³ розчину калію залізосиньородистого, по 5 см³ розчину натрію гідроокису, концентрації 2,5 моль/дм³ та додають відповідно в кожну колбу 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5 см³ стандартного розчину інвертованого цукру, (що відповідає 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 мг інвертованого цукру). У кожну колбу додають відповідно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 см³ дистильованої води (об’єм суміші в кожній колбі повинен бути 35 см³). Вміст колб на­грівають до кипіння, кип’ятять рівно 1 хв та негайно охолоджують до кімнатної температури.

Вимірюють оптичну густину зразків на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 440 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

На міліметровому папері будують калібрувальний графік. Для цього по осі ординат відкладають виміряні в кожному зразку показники оптичної густини, по осі абсцис — вміст інвертованого цукру в мг, а точки перетинання їх на графіку з’єднують прямою лінією.

10.5.3 Проведення випробування

2,0 г меду зважують із похибкою не більше ніж 0,01 г, розчиняють у 20—ЗО см³ дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см³та доводять до позначки (концентрова­ний розчин меду).

10 см³ цього розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см³та доводять дистильованою водою до позначки (розведений розчин меду).

10.5.3.2 Визначання масової частки відновлювальних сахарів до інверсії

У дві конічні колби місткістю 100 см³ (паралельні зразки) наливають по 20 см³ розчину калію залізосиньородистого, по 5 см³ розчину натрію гідроокису концентрації 2,5 моль/дм³ і по 10 см³ розведеного розчину меду. Вміст колб нагрівають до кипіння, кип'ятять рівно 1 хв та швидко охо­лоджують до кімнатної температури.

Вимірюють оптичну густину паралельних зразків на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 440 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення оптичної густини двох пара­лельних зразків. Допустима розбіжність між результатами двох паралельних визначань не повинна перевищувати 5 %.

Кількість відновлювальних цукрів до інверсії, мг, знаходять на калібрувальному графіку відпо­відно до отриманого середнього значення оптичної густини двох паралельних зразків.

10.5.3.3 Масова частка відновлювальних сахарів після інверсії