Хімічні реактиви. Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування

Безпосередньо перед використанням додають 5,0 см³ розчину Б до 2,5 см³ розчину А, дово­дять об’єм розчину до 100 см³ розчином сульфатної кислоти (R 37).

Розчиняють 0,1 г метилового оранжевого (С.І. 13025) у 50 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % та водою доводять об’єм розчину до 250 см³.

Нагрівають суміш 25 мг тонкоподрібненого метилового червоного (С.І. 13020), 0,95 см³ роз­чину з масовою часткою натрій гідроксиду 0,2 % та розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %. Після повного розчинення речовини додають 125 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об’єм розчину до 250 см³ водою.

Розтирають 1 г метилтимолового блакитного зі 100 г калій нітрату до утворення тонкого по­рошку.

Розтирають 1 г морданту чорного 11 (С.І. 14645) зі 100 г калій хлориду до утворення тонкого порошку.

Розчиняють 2,5 г фенолфталеїну в 250 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %.

Нагрівають суміш 50 мг фенолового червоного, 2,85 см³ розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 0,2 % та 5 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %. Після розчинення феноло­вого червоного додають 50 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об'єм розчину до 250 см³ водою.

Готують однорідну суміш з 1,0 г розчинного крохмалю та 5 см³ води; додають суміш до 100 см³ киплячої води за перемішування. Розчин кип’ятять кілька хвилин і охолоджують. Термін придат­ності індикатору — два тижні.

Примітка. Якщо додати до цього розчину кілька крапель розчину формальдегіду, то термін його придатності може бути подовжено до кількох місяців.

Розчиняють 0,50 г тимолфталеїну в 60 см³ розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і дово­дять об’єм розчину до 250 см³ водою.

5 ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ (GM)

Визначену кількість досліджуваної речовини максимально повно розчиняють у потрібній кількості киплячої води, охолоджують і фільтрують через зважений з точністю до 0,1 мг скляний фільтр типу Р 40 (з діаметром пор від 16 мкм до 40 мкм), який перед цим висушують упродовж 1 год за температури (105 ± 2) °С та охолоджують в ексикаторі. Залишок на фільтрі промивають водою, фільтр із залишком висушують упродовж 1. год за температури (105 ± 2) °С, охолоджують в ексикаторі та зважують з точністю 0,1 мг. Розраховують масу залишку.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [6].

Визначену кількість досліджуваного розчину підкисляють, додаючи 1 см³ розчину з масовою часткою нітратної кислоти 25 %. Додають до отриманої суміші 1 см³ розчину з масовою часткою арґентум нітрату приблизно 1,7 %.

Витримують суміш упродовж 2 хв. Порівнюють опалесценцію цієї суміші з опалесценцією відповідного порівняльного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [7].

Розчин осаджувана: змішують 0,25 см³ розчину з масовою часткою калій сульфату 0,02 % у розчині з об’ємною часткою етанолу ЗО % та 1 см³ розчину з масовою часткою барій хлориду ди- гідрату 25 %. Через 1 хв (цю паузу витримують точно) до розчину осаджувана додають визначе­ний об’єм досліджуваного розчину, що був перед цим підкислений за допомогою 0,5 см³ розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 20 %.

Витримують суміш упродовж 5 хв. Порівнюють мутність цієї суміші з мутністю відповідного порівняльного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [8].

До визначеного об’єму досліджуваного розчину додають 5 см³ розчину з масовою часткою амоній молібдату 10 %. Доводять pH розчину до 1,8 та нагрівають розчин до кипіння. Охолоджу­ють розчин, додають 12,5 см³ розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 15 % та екстрагують за допомогою 20 см³ діетилового ефіру. Промивають органічну фазу розчином з масовою часткою хлоридної кислоти 5 %. Додають до органічної фази для відновлення сполук, що в ній містяться, 0,2 см³ розчину з масовою часткою стануму (II) 2 % хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R13).

Порівнюють блакитне забарвлення органічної фази із забарвленням відповідного порівняль­ного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [9].

Визначену кількість досліджуваного розчину змішують з 4,5 см³ розчину з масовою часткою сульфатної кислоти 5 % і 1 см³ розчину з масовою часткою амоній молібдату 10 %. Через 5 хв до­дають 5 см³ розчину з масовою часткою оксалатної кислоти 5 %, а ще через 5 хв — 0,2 см³ роз­чину з масовою часткою стануму (II) 2 % хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R 13).

Порівнюють блакитне забарвлення> розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного по­рівняльного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [10].

Визначений об’єм випробуваного розчину вміщують в апарат К’єльдаля, який являє собою колбу К’єльдаля, з’єднану з блоком дистиляції. За потреби випробуваний розчин розбавляють до об’єму 140 см³. Додають 5 см³ розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 32 % та 1,0 г сплаву Деварда чи алюмінієвого дроту. Витримують суміш упродовж 1 год та відганяють 75 см³ рідини в поградуйований циліндр, що містить 5,0 см³ розчину з масовою часткою сульфатної кислоти 0,5 %. Додають 3 см³ розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 32 %, 2 см³ реактиву Несслера й до­водять об’єм розчину до 100 см³.

Порівнюють жовте забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняль­ного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [11].

До визначеного об’єму випробуваного розчину додають 0,2 см³ розчину з масовою часткою ацетатної кислоти ЗО % і насичують розчин гідроген сульфідом або додають необхідну кількість водного розчину гідроген сульфіду.

Порівнюють коричневе забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного по­рівняльного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [12]

Метод наведено в ISO 6685.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [13]

У 115 см³ водного розчину ацетатної кислоти (R 1) розчиняють 164 г натрій ацетату тригідрату (R 29). Доводять об’єм розчину до 1000 см³.

До визначеного об’єму випробуваного розчину додають 1 см³ розчину з масовою часткою ас- корбатної кислоти 10 %, 15 см³ буферного розчину (5.8.2.1) та 1 см³ розчину з масовою часткою динатрій батофенантроліндисульфонату 0,1 %. Доводять об’єм розчину до 50 см³ і витримують суміш упродовж 15 хв. Порівнюють червоне забарвлення суміші, що виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [13]

До 250 см³ води додають 0,25 г алюмінону (амоній ауринтрикарбоксилату) та 5 г акацієвої камеді, нагрівають суміш до повного розчинення доданих речовин. Розчиняють в отриманій суміші 87 г-ацетату амонію (R 4). Додають 145 см³ розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 15 % і доводять об’єм розчину до 500 см³. За необхідності фільтрують розчин. Термін придатності ре­активу — 1 місяць.

Нейтралізують визначений об’єм випробуваного розчину за лакмусом, додають 1 см³ розчи­ну з масовою часткою ацетатної кислоти ЗО %, розчином з масовою часткою аміаку 10 % доводять pH розчину до 4,5. Додають 0,1 см³ тіоацетатної кислоти й 3 см³ реактиву алюмінону (5.9.1). На­грівають суміш до 100 °С, витримують її за цієї температури упродовж 10 хв та охолоджують.

Порівнюють червоне забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного по­рівняльного стандартного розчину.

Доводять визначений об’єм випробуваного розчину до 75 см³. Додають 3 см³ розчину з масо­вою часткою натрій гідроксиду 32 %, 2 см³ реактиву Несслера й доводять об’єм розчину до 100 см³.

Порівнюють жовте забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняль­ного стандартного розчину.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [14]

До випробуваного розчину додають 10 см³ розчину з масовою часткою станум (II) хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R 13), 5 см³ розчину з масовою часткою калій йодиду 15 % та 1 см³ розчину з масовою часткою купрум (II) сульфату пентагідрату 2 %. Додають 8 г гра­нульованого цинку (R 40). Уловлюють арсин, що утворюється, в уловлювачі, який містить 5 см³ роз­чину з масовою часткою AgDDTC 0,5 % в піридині (див. рисунок 1).

Визначають інтенсивність червоного забарвлення розчину, яке виникне, і порівнюють його із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.

Н

Рисунок 1 — Апарат для уловлювання, що його використовують під час визначення Арсену

Розчин AgDDTC

Можна використовувати метод згідно з [15].

Метод наведено в ISO 760.

5ДЗ І пужмісхь. ^GM. 13

У конічну колбу місткістю 250 см³ вміщують 100 см³ води та кип'ятять воду впродовж 5 хв для видалення карбон (IV) оксиду. Після того, як тем­пература води зменшиться до припинення кипін­ня, додають до колби визначений об’єм випробу­ваного розчину та кип’ятять отриману суміш упро­довж наступних 5 хв (кипіння має бути слабким). Закривають колбу пробкою, до якої приєднано хлоркальцієву трубку, заповнену натронним вап­ном, і дають розчину охолонути до кімнатної тем­ператури. Після охолодження розчину додають до колби визначений індикатор і титрують розчин визначеним титрантом, доки забарвлення в точці еквівалентності не залишатиметься стабільним упродовж принаймні 15 с.

Кислотність і лужність, у мілімолях Н⁺ або ОН’ на 100 г продукту, розраховують за формулою (1):

V-c
100,

.

(1)

де V — об'єм стандартного розчину титранту, використаного під час титрування, см ,

_с концентрація Н⁺ або ОН^- для стандартного розчину титранту, моль-дм~³;

_т маса зразка, який міститься в узятому для дослідження випробуваному розчині, г.

До визначеного об’єму випробуваного розчину, що міститься в ділильній лїйц'і, додають *ібб см^г води, попередньо нейтралізованої за визначеним індикатором, і струшують отриману суміш упро­довж 3 хв. Дають фазам розділитись, відбирають 50 см³ водної фази..Титрують відібрану пробу водної фази визначеним титрантом, доки забарвлення в точці еквівалентності не залишатиметь­ся стабільним упродовж принаймні 15 с.

Кислотність і лужність, у мілімолях Н⁺ або ОН’ на 100 г продукту, розраховують за формулою (2):

V

У-с-100

/77-50

•100 = 200,

т

. з

де V об’єм стандартного розчину титранту використаного під час титрування, см ,

с — концентрація Н⁺ або ОН^- для стандартного розчину титранту, моль-дм ³;

т — маса зразка, який міститься в узятому для дослідження випробуваному розчині, г.

Національна примітка

Для органічних речовин можна використовувати метод згідно з [16].

Визначену частину випробуваного розчину вміщують у придатну для виконання подальших процедур чашку (платинову, скляну, кварцову) місткістю приблизно 150 см³ і випаровують досуха на киплячій водяній бані. Висушують чашку до постійної ваги за температури (105 ± 2) °С згідно з процедурою, визначеною для кожного конкретного продукту.

Національна примітка

Можна використовувати метод згідно з [17].

Визначену пробу речовини вміщують у придатну для виконання подальших процедур чашку, яку перед цим було прогріто упродовж 15 хв у пічці за температури (650 + 50) °С, охолоджено в ексикаторі та зважено з точністю 0,1 мг (замість чашки можна використовувати тигель). Нагріва­ють чашку (тигель) з речовиною, повільно підвищуючи температуру, доки проба повністю не випа­рується або не озолиться. Якщо продукт являє собою рідину, то пробу нагрівають до повного ви­паровування, не допускаючи її кипіння; загоряння органічних продуктів не допускають. Після цього чашку (тигель) нагрівають у пічці упродовж 15 хв за температури (650 ± 50) °С (якщо не визначе­но інше), охолоджують в ексикаторі та зважують з точністю 0,1 мг.