Безпосередньо перед використанням додають 5,0 см3 розчину Б до 2,5 см3 розчину А, доводять об’єм розчину до 100 см3 розчином сульфатної кислоти (R 37).
Метиловий оранжевий (IS)
Розчиняють 0,1 г метилового оранжевого (С.І. 13025) у 50 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % та водою доводять об’єм розчину до 250 см3.
Метиловий червоний (IS)
Нагрівають суміш 25 мг тонкоподрібненого метилового червоного (С.І. 13020), 0,95 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 0,2 % та розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %. Після повного розчинення речовини додають 125 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об’єм розчину до 250 см3 водою.
Суміш на основі метилтимолового блакитного (IS)
Розтирають 1 г метилтимолового блакитного зі 100 г калій нітрату до утворення тонкого порошку.
Суміш на основі морданту чорного 11
Розтирають 1 г морданту чорного 11 (С.І. 14645) зі 100 г калій хлориду до утворення тонкого порошку.
Фенолфталеїн (IS)
Розчиняють 2,5 г фенолфталеїну в 250 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %.
Феноловий червоний (IS)
Нагрівають суміш 50 мг фенолового червоного, 2,85 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 0,2 % та 5 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 %. Після розчинення фенолового червоного додають 50 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об'єм розчину до 250 см3 водою.
Крохмаль (IS)
Готують однорідну суміш з 1,0 г розчинного крохмалю та 5 см3 води; додають суміш до 100 см3 киплячої води за перемішування. Розчин кип’ятять кілька хвилин і охолоджують. Термін придатності індикатору — два тижні.
Примітка. Якщо додати до цього розчину кілька крапель розчину формальдегіду, то термін його придатності може бути подовжено до кількох місяців.
Тимолфталеїн (IS)
Розчиняють 0,50 г тимолфталеїну в 60 см3 розчину з об’ємною часткою етанолу 95 % і доводять об’єм розчину до 250 см3 водою.
5 ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ (GM)
Вміст нерозчинних у воді сполук (GM 1)
Визначену кількість досліджуваної речовини максимально повно розчиняють у потрібній кількості киплячої води, охолоджують і фільтрують через зважений з точністю до 0,1 мг скляний фільтр типу Р 40 (з діаметром пор від 16 мкм до 40 мкм), який перед цим висушують упродовж 1 год за температури (105 ± 2) °С та охолоджують в ексикаторі. Залишок на фільтрі промивають водою, фільтр із залишком висушують упродовж 1. год за температури (105 ± 2) °С, охолоджують в ексикаторі та зважують з точністю 0,1 мг. Розраховують масу залишку.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [6].
Вміст хлоридів (GM 2)
Визначену кількість досліджуваного розчину підкисляють, додаючи 1 см3 розчину з масовою часткою нітратної кислоти 25 %. Додають до отриманої суміші 1 см3 розчину з масовою часткою арґентум нітрату приблизно 1,7 %.
Витримують суміш упродовж 2 хв. Порівнюють опалесценцію цієї суміші з опалесценцією відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [7].
Вміст сульфатів (GM 3)
Розчин осаджувана: змішують 0,25 см3 розчину з масовою часткою калій сульфату 0,02 % у розчині з об’ємною часткою етанолу ЗО % та 1 см3 розчину з масовою часткою барій хлориду ди- гідрату 25 %. Через 1 хв (цю паузу витримують точно) до розчину осаджувана додають визначений об’єм досліджуваного розчину, що був перед цим підкислений за допомогою 0,5 см3 розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 20 %.
Витримують суміш упродовж 5 хв. Порівнюють мутність цієї суміші з мутністю відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [8].
Вміст фосфатів (GM 4)
До визначеного об’єму досліджуваного розчину додають 5 см3 розчину з масовою часткою амоній молібдату 10 %. Доводять pH розчину до 1,8 та нагрівають розчин до кипіння. Охолоджують розчин, додають 12,5 см3 розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 15 % та екстрагують за допомогою 20 см3 діетилового ефіру. Промивають органічну фазу розчином з масовою часткою хлоридної кислоти 5 %. Додають до органічної фази для відновлення сполук, що в ній містяться, 0,2 см3 розчину з масовою часткою стануму (II) 2 % хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R13).
Порівнюють блакитне забарвлення органічної фази із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [9].
Вміст силікатів (GM 5)
Визначену кількість досліджуваного розчину змішують з 4,5 см3 розчину з масовою часткою сульфатної кислоти 5 % і 1 см3 розчину з масовою часткою амоній молібдату 10 %. Через 5 хв додають 5 см3 розчину з масовою часткою оксалатної кислоти 5 %, а ще через 5 хв — 0,2 см3 розчину з масовою часткою стануму (II) 2 % хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R 13).
Порівнюють блакитне забарвлення> розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [10].
Вміст загального Нітрогену (GM 6)
Визначений об’єм випробуваного розчину вміщують в апарат К’єльдаля, який являє собою колбу К’єльдаля, з’єднану з блоком дистиляції. За потреби випробуваний розчин розбавляють до об’єму 140 см3. Додають 5 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 32 % та 1,0 г сплаву Деварда чи алюмінієвого дроту. Витримують суміш упродовж 1 год та відганяють 75 см3 рідини в поградуйований циліндр, що містить 5,0 см3 розчину з масовою часткою сульфатної кислоти 0,5 %. Додають 3 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 32 %, 2 см3 реактиву Несслера й доводять об’єм розчину до 100 см3.
Порівнюють жовте забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [11].
Вміст важких металів (у перерахунку на Плюмбум) (GNI 7)
До визначеного об’єму випробуваного розчину додають 0,2 см3 розчину з масовою часткою ацетатної кислоти ЗО % і насичують розчин гідроген сульфідом або додають необхідну кількість водного розчину гідроген сульфіду.
Порівнюють коричневе забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [12]
Вміст Феруму (GM 8)
Метод, у якому використовують 1,10-фенантролін (GM 8.1)
Метод наведено в ISO 6685.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [13]
'Метод, у якому використовують батофенантролін (GM 8.2)
Гоптування буферного розчину з pH 4,5
У 115 см3 водного розчину ацетатної кислоти (R 1) розчиняють 164 г натрій ацетату тригідрату (R 29). Доводять об’єм розчину до 1000 см3.
Процедура аналізу
До визначеного об’єму випробуваного розчину додають 1 см3 розчину з масовою часткою ас- корбатної кислоти 10 %, 15 см3 буферного розчину (5.8.2.1) та 1 см3 розчину з масовою часткою динатрій батофенантроліндисульфонату 0,1 %. Доводять об’єм розчину до 50 см3 і витримують суміш упродовж 15 хв. Порівнюють червоне забарвлення суміші, що виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [13]
Вміст Алюмінію (GM 9)
Реактив алюмінону
До 250 см3 води додають 0,25 г алюмінону (амоній ауринтрикарбоксилату) та 5 г акацієвої камеді, нагрівають суміш до повного розчинення доданих речовин. Розчиняють в отриманій суміші 87 г-ацетату амонію (R 4). Додають 145 см3 розчину з масовою часткою хлоридної кислоти 15 % і доводять об’єм розчину до 500 см3. За необхідності фільтрують розчин. Термін придатності реактиву — 1 місяць.
Процедура аналізу
Нейтралізують визначений об’єм випробуваного розчину за лакмусом, додають 1 см3 розчину з масовою часткою ацетатної кислоти ЗО %, розчином з масовою часткою аміаку 10 % доводять pH розчину до 4,5. Додають 0,1 см3 тіоацетатної кислоти й 3 см3 реактиву алюмінону (5.9.1). Нагрівають суміш до 100 °С, витримують її за цієї температури упродовж 10 хв та охолоджують.
Порівнюють червоне забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Вміст аміаку (GM 10)
Доводять визначений об’єм випробуваного розчину до 75 см3. Додають 3 см3 розчину з масовою часткою натрій гідроксиду 32 %, 2 см3 реактиву Несслера й доводять об’єм розчину до 100 см3.
Порівнюють жовте забарвлення розчину, яке виникне, із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [14]
Вміст Арсену (GM 11)
До випробуваного розчину додають 10 см3 розчину з масовою часткою станум (II) хлориду дигідрату в розчині хлоридної кислоти (R 13), 5 см3 розчину з масовою часткою калій йодиду 15 % та 1 см3 розчину з масовою часткою купрум (II) сульфату пентагідрату 2 %. Додають 8 г гранульованого цинку (R 40). Уловлюють арсин, що утворюється, в уловлювачі, який містить 5 см3 розчину з масовою часткою AgDDTC 0,5 % в піридині (див. рисунок 1).
Визначають інтенсивність червоного забарвлення розчину, яке виникне, і порівнюють його із забарвленням відповідного порівняльного стандартного розчину.
Н
Рисунок 1 — Апарат для уловлювання, що його використовують під час визначення Арсену
Розчин AgDDTC
аціональна приміткаМожна використовувати метод згідно з [15].
Вміст води за Карлом Фішером (GM 12)
Метод наведено в ISO 760.
5ДЗ І пужмісхь. ^GM. 13
1 Кислотність і лужність водорозчинних продуктів (GM 13.1)
1 Процедура аналізу
У конічну колбу місткістю 250 см3 вміщують 100 см3 води та кип'ятять воду впродовж 5 хв для видалення карбон (IV) оксиду. Після того, як температура води зменшиться до припинення кипіння, додають до колби визначений об’єм випробуваного розчину та кип’ятять отриману суміш упродовж наступних 5 хв (кипіння має бути слабким). Закривають колбу пробкою, до якої приєднано хлоркальцієву трубку, заповнену натронним вапном, і дають розчину охолонути до кімнатної температури. Після охолодження розчину додають до колби визначений індикатор і титрують розчин визначеним титрантом, доки забарвлення в точці еквівалентності не залишатиметься стабільним упродовж принаймні 15 с.
2 Відображення результатів випробування
Кислотність і лужність, у мілімолях Н+ або ОН’ на 100 г продукту, розраховують за формулою (1):
V-c
100,
.
(1)
зде V — об'єм стандартного розчину титранту, використаного під час титрування, см ,
с концентрація Н+ або ОН- для стандартного розчину титранту, моль-дм~3;
т маса зразка, який міститься в узятому для дослідження випробуваному розчині, г.
2 Кислотність і лужність продуктів, що не розчиняються у воді (GM 13.2)
1 Процедура аналізу
До визначеного об’єму випробуваного розчину, що міститься в ділильній лїйц'і, додають *ібб смг води, попередньо нейтралізованої за визначеним індикатором, і струшують отриману суміш упродовж 3 хв. Дають фазам розділитись, відбирають 50 см3 водної фази..Титрують відібрану пробу водної фази визначеним титрантом, доки забарвлення в точці еквівалентності не залишатиметься стабільним упродовж принаймні 15 с.
2 Відображення результатів випробування
Кислотність і лужність, у мілімолях Н+ або ОН’ на 100 г продукту, розраховують за формулою (2):
V
У-с-100
/77-50
-c•100 = 200,
т
. з
де V об’єм стандартного розчину титранту використаного під час титрування, см ,
с — концентрація Н+ або ОН- для стандартного розчину титранту, моль-дм 3;
т — маса зразка, який міститься в узятому для дослідження випробуваному розчині, г.
Національна примітка
Для органічних речовин можна використовувати метод згідно з [16].
Залишок після випаровування (GIVI 14) (див. також ISO 759)
Визначену частину випробуваного розчину вміщують у придатну для виконання подальших процедур чашку (платинову, скляну, кварцову) місткістю приблизно 150 см3 і випаровують досуха на киплячій водяній бані. Висушують чашку до постійної ваги за температури (105 ± 2) °С згідно з процедурою, визначеною для кожного конкретного продукту.
Національна примітка
Можна використовувати метод згідно з [17].
Залишок після нагрівання (GM 15)
Визначену пробу речовини вміщують у придатну для виконання подальших процедур чашку, яку перед цим було прогріто упродовж 15 хв у пічці за температури (650 + 50) °С, охолоджено в ексикаторі та зважено з точністю 0,1 мг (замість чашки можна використовувати тигель). Нагрівають чашку (тигель) з речовиною, повільно підвищуючи температуру, доки проба повністю не випарується або не озолиться. Якщо продукт являє собою рідину, то пробу нагрівають до повного випаровування, не допускаючи її кипіння; загоряння органічних продуктів не допускають. Після цього чашку (тигель) нагрівають у пічці упродовж 15 хв за температури (650 ± 50) °С (якщо не визначено інше), охолоджують в ексикаторі та зважують з точністю 0,1 мг.