---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ

В

БЗ № 11-2013/383

изначення марганцю фотометричним методом
із застосуванням перйодату
(вміст марганцю менше ніж 0,01 %)
(ISO 810:1973, IDT)

ДСТУ ISO 810:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
201

4ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 810:1973 Magnesium and magnesium alloys — Determi­nation of manganese — Periodate photometric method (Manganese content less than 0,01 %) (Магній та магнієві сплави. Визначення марганцю. Фотометричний метод із застосуванням перйодату (вміст марганцю менше ніж 0,01 %))

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання 2

5. Відбирання проб 2

6. Випробування 2

7. Опрацювання результатів 4

Протокол випробування 4НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 810:1973 Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content less than 0,01 %) (Магній та магнієві сплави. Визначення марганцю. Фотометричний метод із застосуванням перйодату (вміст марганцю менше ніж 0,01 %)).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

• познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».

ISO 2353, на який є посилання в цьому стандарті, прийнято в Україні як ДСТУ ISO 2353:2013.

Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Голов­ному фонді нормативних документів.ДСТУ ISO 810:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МАГНІЙ ТА МАГНІЄВІ СПЛАВИ
Визначення марганцю фотометричним методом
із застосуванням перйодату (вміст марганцю менше ніж 0,01 %)

МАГНИЙ И МАГНИЕВЫЕ СПЛАВЫ
Определение марганца фотометрическим методом
с применением перйодата (содержание марганца менее чем 0,01 %)

MAGNESIUM AND MAGNESIUM ALLOYS
Determination of manganese by periodate photometric method
(manganese content less than 0,01 %)

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод визначання вмісту марганцю в магнії та магнієвих сплавах, що не містять цирконію, рідкоземельних елементів або торію.¹⁾

Метод застосовний для визначення вмісту марганцю менше ніж 0,01 %.²⁾

2. СУТЬ МЕТОДУ

Розчинення проби сірчаною кислотою з подальшим окисленням персульфатом амонію.

Окислення марганцю (II) до марганцю (VII) за допомогою перйодату калію (кислотність приб­лизно 2 н.), за наявності фосфорної кислоти.

Фотометричне вимірювання за довжини хвилі 525 нм.

3. РЕАКТИВИ

Для приготування розчинів та під час випробовування використовують бідистильовану воду.

До 60 см³ води обережно додають 25 см³ сірчаної кислоти (р 1,84 г/см³), розчин приблизно 35,6 н. Після охолодження доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Доводять до кипіння воду, підкислену розчином, що містить 10 см³ на 1 дм³ сірчаної кислоти (3.3), додають кілька кристалів перйодату калію (3.1) та кип’ятять приблизно 10 хв.

^2> Для визначення вмісту марганцю більше ніж 0,01 % див. ISO 809.

Видання офіційне

Розчиняють 2 г нітриту натрію (NaNO₂) в невеликій кількості води та доводять до об’єму 100 см³.

Готують розчин одним із таких методів.

Примітка. Відокремлюють електролітичний марганець від будь-якого поверхневого зовнішнього оксиду, помістивши кілька грамів металу в скляний хімічний стакан місткістю (250—300) см³, у якому міститься (60—80) см³ сірчаної кислоти (3.3) та при­близно 100 см³ води. Струшують, через кілька хвилин зливають кислий розчин та наливають у хімічний стакан бідистильовану воду. Повторюють зливання та промивання бідистильованою водою кілька разів; поміщають металевий марганець в ацетон та струшують. Зливають ацетон, висушують метал у печі з гарячим повітрям за температури 100 °С 2 хв й охолоджують в ексикаторі.

Поміщають 20,0 см³ стандартного розчину марганцю (3.7) у мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять до позначки та перемішують.

4. УСТАТКОВАННЯ

   1. Звичайне лабораторне устатковання

   2. Спектрофотометр, або

   3. Фотоелектричний абсорбціометр

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

4. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Зважують 2 г випробної проби (5.2) із точністю до 0, 001 г.

Поміщають у шість умістин відповідної місткості (наприклад, 250 см³) (0 (компенсувальний розчин) — 1,0 — 2,0 — 5,0 — 8,0 та 10,0) см³ стандартного розчину марганцю (3.8), який містить відповідно (0 — 20 — 40 — 100 — 160 та 200) мкг марганцю, що в умовах випробування відповідає (0,0 — 0,001 — 0,002 — 0,005 — 0,008 та 0,01) % марганцю. Доводять водою до об’єму 50 см³. Потім додають 10 см³ сірчаної кислоти (3.3) та 0,05 г персульфату амонію (3.2).

Додають 0,5 г перйодату калію (3.1) та поміщають на піщану баню на (ЗО—40) хв за тем­ператури 98 °С, не доводячи до кипіння. Прибирають із піщаної бані. Охолоджують та доводять до об’єму 50 см³ у мірній колбі водою, яка не містить відновників (3.5).

Фотометричні вимірювання виконують на максимумі кривої поглинання з використанням спек­трофотометра (4.2) (довжина хвилі приблизно 525 нм) або фотоелектричного абсорбціометра (4.3), оснащеного відповідними фільтрами, попередньо встановивши прилад на нульову поглинальну здатність проти води (Д_Ес) Потім додають 2 краплі розчину нітриту натрію (3.6) для розкладання марганцевої кислоти та повторюють вимірювання (A_Ed) Для отримання значення поглинальної здатності під впливом уведеного марганцю, для кожного розбавлення обчислюють різницю:

[(А_Ес “ ^ДЕсі) ^_ (^АТс - A_Td)].

де А_Тс та A_Td — значення поглинальної здатності забарвленого та знебарвленого компенсувального розчину (0).

Будують графік, відкладаючи, наприклад, на осі абсцис кількість марганцю, виражену в мілі­грамах, що міститься в 50 см³ стандартного розчину порівняння, а на осі ординат — відповідні значення поглинальної здатності.

Поміщають випробну пробу в посудину відповідної місткості (наприклад, 250 см³), накривають годинниковим склом. Додають 20 см³ води та невеликими порціями ЗО см³ сірчаної кислоти (3.3). Потім переливають уміст у конічну колбу місткістю 250 см³та промивають хімічний стакан 10 см³ води. Додають 0,05 г персульфату амонію (3.2). Кип’ятять (4—5) хв.

До розчину, отриманого, як зазначено в 6.3.1, додають 1 см³ фосфорної кислоти (3.4) та 0,05 г перйодату калію (3.1). Доводять до кипіння. Кип’ятять 5 хв. Додають 0,5 г перйодату калію (3.1) та поміщають на піщану баню на (ЗО—40) хв за температури 98 °С, не доводячи до кипіння. Знімають із піщаної бані. Охолоджують та доводять до об’єму 50 см³ у мірній колбі водою, яка не містить відновників (3.5).

Паралельно з аналізуванням проводять контрольне дослідження. У платинову чашку поміщають 20 см³ сірчаної кислоти (3.3) та випарюють насухо. До сухого залишку додають невелику кількість теплої води та переносять розчин у конічну колбу місткістю 250 см³. Промива­ють чашку водою та доводять нею до об’єму 50 см³. Потім додають 10 см³ сірчаної кислоти (3.3) та 0,05 г персульфату амонію (3.2). Кип’ятять (4—5) хв. Продовжують, як описано в 6.3.2.

Фотометричні вимірювання виконують відповідно до процедури, описаної в 6.2.3, після вста­новлення приладу на нульове поглинання відносно води (Д_Ес). Потім розкладають марганцеву кислоту 2 краплями розчину нітриту натрію (3.6) і повторюють вимірювання (A_Ed).

Різницю між цими двома величинами надає спектральна поглинальна здатність, зумовлена наявністю марганцевої кислоти. Одночасно й за тими самими умовами виконують фотометричні вимірювання для розчину контрольного дослідження.

Спектральну поглинальну здатність, обумовлену наявністю марганцю у випробному розчині, визначають за різницею:

[(^ДЕс - ^AEd) ~ (^ДВс - A Bd)]>

4. де А_Вс та A _Bd — значення спектральної поглинальної здатності, які відповідають забарвленому та знебарвленому розчину контрольного дослідження.ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

За допомогою калібрувального графіка визначають масу марганцю в міліграмах відповідно до значення фотометричного вимірювання випробного розчину.

Уміст марганцю у відсотках за масою обчислюють за такою формулою: де т-і — маса марганцю, виявленого у випробному розчині, мг;

т₀— маса випробної проби, г.

4. ПРОТОКОЛ ВИПРОБУВАННЯ

Протокол випробування має містити такі дані:

1. посилання на використаний метод;

2. результати методу та спосіб їхнього вираження;

3. будь-які відхили, що виникли в процесі випробовування;

4. будь-які дії, не передбачені цим стандартом або які вважають необов’язковими.

Код УКНД 77.120.20

Ключові слова: визначення вмісту, магній, магнієві сплави, марганець, фотометрія, хімічний аналіз.

Редактор Л. Я щук
Технічний редактор О. Марченко
Коректор Т. Калита
Верстальник Г. Жирякова

Підписано до друку 04.07.2014. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 0,93. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 серія ДК № 1647

1 Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.