---

Т_СаО - титр 0,04Н раствора трилона Б по СаО, г/мл;

V - общий объем раствора, мл (250);

G - масса навески, г;

а - аликвотная часть раствора, мл.

6.9 Определение содержания оксида магния

6.9.1 Для определения анализа используют:

- аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-й раствор;

- трилон Б по ГОСТ 10652, 0.04Н раствор, титр раствора устанавливают по оксиду магния;

- стандартный раствор магния (навеску 1,216 г металлического магния по ГОСТ 804 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, смачивают водой и до­бавляют по каплям соляную кислоту (1:1) до полного растворения навески, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают; 1 мл раствора содержит 0,002016 г оксида магния);

- триэтаноламин по ТУ-6-09-2448, 50 %-й водный раствор;

- аммиачный буферный раствор (50 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 раст­воряют в 200 мл дистиллированной воды. фильтруют, добавляют 250 мл 25 %-го раствора аммиака и доводят объем до 1 л);

- крезолфталексон по ТУ 6-09-2455, 0.2 %-й водный раствор;

- тропеолин 00 но ТУ 6-09-4121. 0.1 %-й раствор;

- мерные колбы вместимостью 250 мл и 1 л.

6.9.2 Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 мл пипеткой отбирают 25 мл филь­трата, полученного после отделения оксида кремния (IV), добавляют 50 мл воды, 3 мл триэтаноламина, 20 мл аммиачного буферного раствора. После перемешива­ния смеси добавляют І-2 капли тропеолина 00 и через 1-2 мин несколько капель крезолфталексона.

Титрование суммы оксидов кальция и магния ведут до перехода окраски от фиолетовой в светло-желтую.

Содержание оксида магния, в процентах, рассчитывают по формуле

(14)

где V₁ - объем 0,04Н раствора трилона Б, использованного на титрование

суммы оксидов кальция и магния, мл;

V₂ - объем 0,04Н раствора трилона Б, использованного на титрование

оксида кальция, мл;

Т_MgO - титр 0,04Н раствора трилона Б по MgO, г/мл;

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.22

V - общий объем раствора, мл (250);

G - масса навески, г:.

а - аликвотная часть раствора, мл.

6.10 Ускоренный метод определения содержания карбонатов

кальция и магния

6.10.1 В карбонатной породе, содержащей МgСО₃ до 6 %

6.10.1.1 Для проведения анализа используют:

- соляную кислоту по ГОСТ 3118, 1Н раствор;

- гидрат оксида натрия (едкий натр) по ГОСТ 4328, 1Н раствор;

- фенолфталеин по ТУ 6-09-4530, 1 %-й спиртовый раствор;

- коническую колбу вместимостью 250 мл;

- весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

- часовое стекло;

- электрическую плитку.

6.10.1.2 Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, сма­чивают несколькими каплями дистиллированной воды и добавляют к ней из бю­ретки 25 мл соляной кислоты. Содержимое накрывают часовым стеклом, нагре­вают и кипятят на электрической плитке до полного разложения карбонатов каль­ция и магния. Колбу снимают с плитки, потом горячей водой тщательно смывают ее стенки, доводят объем жидкости до 100-200 мл и, добавив 4-5 капель 1 %-го спиртового раствора фенолфталеина, содержимое колбы титруют 1Н раствором едкого натра до появления устойчивой розовой окраски.

Суммарное содержание карбонатов кальция и магния, в процентах, определя­ют по формуле

, (15)

где К₁ - поправка к титру 1 Н раствора соляной кислоты;

К₂ - поправка к титру 1Н раствора едкого натра:

V₁ - количество 1 Н раствора соляной кислоты, взятое для розложения

извести, мл;

V₂ - количество 1Н раствора едкого натра, использованное на

титрование, мл;

5 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл 1Н раствора

соляной кислоты, умноженное на 100;

G - масса навески, г.

6.10.2 В карбонатной породе, содержащей MgCO, более 6 %

6.10.2.1 При проведении анализа используют:

- соляную кислоту по ГОСТ 3118. 1Н раствор;

- гидрат оксида натрия (едкий натр) по ГОСТ 4328, 0,5Н раствор;

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 C.23

- метиловый красный по ГОСТ 4919.1, 0,2 %-й спиртовий раствор;

- тимолфталеин;

- гидрат оксида натрия, 0,5Н раствор, насыщенный индикатором тимолфталеином, готовят таким образом: 20,5 г кристаллического гидрата оксида натрия растворяют в одном литре свежепрокипяченной воды, добавляют 1 г гидрата ок­сида бария, 0,5 г индикатора тимолфталеина, раствор периодически взбалтывают в течение 8 ч, потом дают отстояться в течение 10-12 ч. Отстоянный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр в сосуд, из которого предполагается титрование. Сосуд снабжен пробкой с хлорокальциевой трубкой, наполненной натронной известью;

- весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

- коническую колбу вместимостью 250 мл;

- часовое стекло;

- электрическую плитку.

Титр 0,5Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфталеином, устанавливают по свежепрокаленному оксиду магния на трех параллельно взятых навесках. Навеску массой 0,2 г оксида магния растворяют в 15 мл 1Н раствора соляной кислоты при кипячении в конической колбе вместимостью 250 мл, нак­рытой часовым стеклом. Тщательно смывают стенки колбы, доводят объем жид­кости до 60-70 мл и охлаждают под краном. После охлаждения избыток кислоты нейтрализуют 0,5Н раствором гидрата оксида натрия по метилроту до появления желтоватой окраски (необходимо строго следить за изменением окраски). Вместимое колбы снова нагревают до кипения и титруют 0.5Н раствором гидрата окси­да натрия, насыщенного тимолфталеином, до появления устойчивой синей окрас­ки раствора, не исчезающей после минутного кипячения. Титр 0,5Н раствора гидрата окиси натрия, насыщенного тимолфталеином. вычисляют по формуле

(16)

где G - масса навески оксида магния, г;

V - количество 0,5Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфталеином, использованного на титрование, мл.

Титр 0,5Н раствора гидрата оксида натрия вычисляют по результатам из трех определений.

Поправку к 0,5Н раствору гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфта­леином, вычисляют по формуле

(17)

где Т_MgO - титр 0,5 Н раствора, выраженный в г MgO;

0,02015 - количество оксида магния, соответствующее 1 мл 1Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфталеином;

ДСТУ Б В. 2.7-109-2001 C.24

1,0 - нормальность раствора гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфталеином.

6.10.2.2 Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Потом добавляют из бюретки 30 мл 1Н раствора соляной кислоты. Накрывают кол­бу стеклом, содержимое нагревают до кипения. После 2-3-минутного кипячения стенки колбы тщательно смывают дистиллированной водой, доводят объем раст­вора до 70-100 мл и охлаждают под краном. Избыток кислоты нейтрализуют 0,5Н раствором гидрата оксида натрия по метилроту до появления желтой окраски. Отмечают количество миллилитров кислоты, использованное на титрование. Потом содержимое колбы снова нагревают до кипения и титруют 0,5Н раствором гидрата оксида натрия, насыщенного тимолфталеином, добавляя его из бюретки до появления устойчивой синей окраски раствора.

Содержание карбоната магния, в процентах, вычисляют по формуле

(18)

где V - количество 0,5Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного

тимолфталеином, использованное на осаждение магния, мл;

- титр 0,5Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного

тимолфталеином, выраженный в г MgCO₃;

G - масса навески, г.

Содержание карбоната кальция, в процентах, вычисляют по формуле

(19)

где V₁ - количество 1Н раствора соляной кислоты, взятое для разложения

навески, мл;

V₂ - количество 1Н раствора гидрата оксида натрия, использованное на

нейтрализацию избытка кислоты, мл;

V₃ - количество 0.5Н раствора гидрата оксида натрия, насыщенного

тимолфталеином, использованное на титрование магния, мл;

K₁ - поправка к титру 1 Н раствора соляной кислоты;

К₂ - поправка к титру 0.5Н раствора гидрата оксида натрия;

К₃ - поправка к титру 0,5Н раствора гидрата оксида натрия,

насыщенного тимолфталеином:

5 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл 1Н раствора

соляной кислоты, умноженное на 100;

G - масса навески, г.

6.11 Определение фракционного состава

Сущность метода состоит в определении содержания породы, выходящей за границы установленных размеров.

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.25

6.11.1 Для определения фракционного состава карбонатной породы исполь­зуют:

- весы с погрешностью взвешивания не более 1 г;

- набор сит с круглыми отверстиями диаметром от 1 до 5 мм и от 5 до 180 мм.

6.11.2 Определение фракционного состава карбонатных пород

Пробу, отобранную и подготовленную по 5.7-5.10, просеивают через сита с размерами отверстий, соответствующих верхнему и нижнему пределам испыты­ваемой фракции, и взвешивают.

Содержание породы, выходящей за пределы фракции, определяют по фор­мулам

(20)

(21)

где X₁ - количество породы, в процентах, состоящей из больших кусков чем

размер фракции;

X₂ - количество породы, в процентах, состоящей из меньших кусков чем

размер фракции:

G - масса пробы, взятой для определения, кг;

G₁ - масса породы с размером кусков большим за верхний предел

фракции, кг:

С₂ - масса породы с размером кусков меньшим за нижний предел

фракции, кг.

6.12 Определение влажности

Для проведения испытаний используют:

- сушильный шкаф;

- весы с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Пробу массой по 5.7 помещают в предварительно высушенный сосуд и взве­шивают. Потом высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°С. Вытягивают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания - 30 мин.

Влажность (W), в процентах по массе, вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле

(22)

где G - масса пробы в состоянии природной влажности, г;

G₁ - масса пробы в сухом состоянии, г.

Влажность породы определяют как среднее арифметическое результатов ис­пытания двух проб.

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.26

Перерасчет массы в состоянии природной влажности на массу в сухом сос­тоянии (G₂), в тоннах, выполняют по формуле

(23)

где G - масса породы в состоянии природной влажности, т;

W - влажность породы, в процентах по массе.

6.13 Предел прочности при сжатии карбонатной породы определяют как среднее арифметическое результатов испытаний пяти образцов в соответствии с ДСТУ Б В.2.7-71 (ГОСТ 8269.0).

6.14 Содержание в породе пылевидных, илистых и глинистых частиц методом отмучивания, глины в комках и зерен пластинчатой (лещадной) или иголчатой формы определяют по ДСТУ Б В.2.7-71 (ГОСТ 8269.0).

6.15 Определение растрескиваемости при нагревании

Растрескиваемость карбонатной породы при нагревании определяют путем испытаний трех кусков фракции от 40 до 80 мм. Куски породы помещают в му­фельную печь, предварительно нагретую до 150-200°С, нагревают до 800°С и вы­держивают при этой температуре 1 час. Потом образцы вынимают и оглядывают. Наличие трещин в кусках определяют визуально. Если после нагревания в двух кусках появились трещины или образцы разрушились, то порода не выдержала испытания на растрескиваемость.

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1 Карбонатные породы поставляют навалом железнодорожным, водным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами погрузки и перевозки грузов, утвержденными в установленном порядке.

7.2 При погрузке, разгрузке, транспортировании и хранении карбонатных пород должны приниматься меры по предотвращению их загрязнения посторон­ними примесями и предметами и загрязнения окружающей среды.

7.3 Измельченные на щебень и камень карбонатные породы хранят отдельно по фракциям.

8 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ (ПОСТАВЩИКА)

Предприятие-изготовитель (поставщик) гарантирует соответствие карбонат­ной породы требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

Гарантийный срок - 6 месяцев со дня отгрузки.

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.27

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендованное)

Форма журнала

приемочного контроля карбонатных пород

А.1 Обложка журнала

( карьер, предприятие, фирма)

ЖУРНАЛ

приемочного контроля карбонатных пород

Начат _____________________________

Окончен ___________________________

Всего листов _______________________

А.2 Результаты приемочного контроля карбонатных пород

Примечание 1. В графе 5 наводят выводы об отнесении породы к определенному виду и классу по результатам контроля, а также отметку о принятии или браковании данной партии.

Примечание 2. В графе 6 должна быть подпись ответственного лица за технический контроль в карьере или на предприятии-изготовителе.

ДСТУ Б В.2.7-109-2001 С.28

Ключевые слова: стандарт, карбонатные породы, камень, щебень, известняк, мергель, мел, фракционный состав, технические требова­ния, требования безопасности, правила приемки, методы контроля.