В.2 Готування 0,2 моль/дм3розчину солі Мора
Для готування 0,2 моль/дм3 розчину поміщають 80 г солі Мора (використовують тільки блакитні кристали; кристали, що мають буре забарвлення, відкидають) у колбу ємністю 1 л і заливають 1 моль/дм3 розчином сірчаної кислоти приблизно на дві третини її об'єму. Розчин збовтують до повного розчинення солі, фільтрують через подвійний складчастий фільтр, додають дистильовану воду до мітки й добре перемішують.
1 - запобіжна трубка з кристалами сірчанокислого заліза; 2 - склянка Тищенка з лужним розчином пірогаллолу
Рисунок В.1 - Установка для зберігання титрованого розчину солі Мора
Нормальність розчину солі Мора, що визначає кількість грам-еквівалентів даної речовини в одному літрі розчину, встановлюють і перевіряють за 0,1 моль/дм3 розчином марганцевокислого калію. У конічну колбу ємністю 250 мл відміряють бюреткою 10 мл розчину солі Мора, додають 50 мл дистильованої води й 1 мл сірчаної кислоти (щільністю 1,84 г/см3), титрують 0,1 моль/дм3 розчином марганцевокислого калію до слабкорожевого кольору, який не зникає протягом 1 хв. Титрування проводять у трикратній повторюваності. Нормальність розчину солі Мора N1 у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою:
В.3 Готування розчину фенілантранілової кислоти
Зважують 0,2 г фенілантранілової кислоти й розчиняють в 100 мл 0,2 % розчину соди.
Для поліпшення змочування порошку індикатора взяту наважку необхідно попередньо перемішати в порцеляновій чашці скляною паличкою з декількома мілілітрами 0,2 % розчину соди до пастоподібного стану. Потім додають решту розчину соди при ретельному перемішуванні.
(довідковий)
Г.1 Схема установки з визначення вуглецю органічних сполук сухим спалюванням
1 - газометр із киснем; 2 - каліапарат з калі їдким; 3 - колонка для сушіння газів із аскаритом або натронним вапном; 4 - колонка для сушіння газів із хлористим кальцієм; 5 - піч електрична трубчаста горизонтальна; 6 - трубка порцелянова або кварцова; 7 - трубка U-подібна зі скляною ватою для утримання механічних домішок; 8 - посудина поглинаюча з розчином хромового ангідриду в сірчаній кислоті для утримання окислів сірки; 9 - посудина поглинаюча з розчином двохромовокислого калію в сірчаній кислоті для утримання окислів азоту; 10 - холодильник; 11 - кран триходовий; 12 - кран для з'єднання газовимірювальної бюретки з атмосферою; 13 - термометр; 14 - газовимірювальна бюретка №2; 15 -рухлива шкала газовимірювальної бюретки; 16 - склянка зрівняльна: 17 - посудина, наповнена розчином їдкого калі для поглинання вуглекислого газу
Г.2 Підготовка установки до випробування
Г.2.1 Для підготовки установки до випробування треба посудину 17 і каліапарат 2 наповнити 40 % розчином калію, гідрату окису. У зрівняльну склянку 16 налити 450 мл дистильованої води, додати кілька крапель сірчаної кислоти та 2 або 3 краплі метилоранжу (підфарбована рідина). У оболонку газовимірювальної бюретки 14 і в оболонку холодильника 10 слід налити дистильовану воду.
Г.2.2 Газометр 1 наповнюють киснем, колонку для сушіння газів 3 - натронним вапном або аскаритом, колонку для сушіння газів 4 - безводним хлористим кальцієм. В U-подібну трубку 7 поміщають скляну вату, а в порцелянову трубку 6 - мідну сітку з боку U-подібної трубки. У посудину 8 налити розчин хромового ангідриду в сірчаній кислоті (згідно з Е.3), а в посудину 9 - розчин двохромовокислого калію в сірчаній кислоті (згідно з В.1).
Г.2.3 Установку перевіряють на герметичність. Установка герметична, якщо рівні розчинів у посудині 17 і вимірювальній бюретці 14 залишаються без зміни протягом від 10 хв до 15 хв. Якщо установка негерметична, її слід розібрати, протерти всі крани м'якою тканиною, змазати вазеліном, скласти й знову перевірити на герметичність.
Г.2.4 Порцелянову трубку та човники для спалювання слід прожарити у струмені кисню за температури 1 000 °С. Човники необхідно зберігати в ексикаторі.
Шліф кришки ексикатора не слід покривати мастильними речовинами, тому що кисень є вибухонебезпечним при попаданні масел.
Г.2.5 При герметичності, через установку пропускають кисень протягом від 15 хв до 20 хв за температури печі 1 000 °С, після чого проводять дослід без човника. Дослід без човника проводять так само, як і спалювання (6.3.1.2), але при цьому показання шкали 15 після поглинання газів калі їдким має бути нульовим. Якщо рівень рідини в бюретці після обробки газів калі їдким став вище нуля, дослід без човника слід повторити.
(довідковий)
|
Атмосферний тиск, мм рт. ст. |
Температура в бюретці, °С |
||||||||||||
|
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
28 |
29 |
30 |
|
|
730 |
0,9507 |
0,9462 |
0,9415 |
0,9369 |
0,9322 |
0,9274 |
0,9226 |
0,9177 |
0,9127 |
0,9077 |
0,9026 |
0,8975 |
0,8922 |
|
732 |
0,9534 |
0,9488 |
0,9442 |
0,9395 |
0,9348 |
0,9300 |
0,9252 |
0,9203 |
0,9153 |
0,9108 |
0,9052 |
0,900 |
0,8948 |
|
734 |
0,9861 |
0,9515 |
0,9468 |
0,9421 |
0,9374 |
0,9326 |
0,9278 |
0,9229 |
0,9179 |
0,9129 |
0,9078 |
0,9026 |
0,8974 |
|
736 |
0,9587 |
0,9541 |
0,9495 |
0,9448 |
0,9400 |
0,9352 |
0,9304 |
0,9255 |
0,9205 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9052 |
0,8999 |
|
738 |
0,9614 |
0,9568 |
0,9521 |
0,9474 |
0,9427 |
0,9379 |
0,9330 |
0,9281 |
0,9231 |
0,9180 |
0,9129 |
0,9077 |
0,9025 |
|
740 |
0,9640 |
0,9594 |
0,9548 |
0,9500 |
0,9453 |
0,9405 |
0,9356 |
0,9307 |
0,9257 |
0,9206 |
0,9155 |
0,9103 |
0,9050 |
|
742 |
0,9667 |
0,9621 |
0,9574 |
0,9527 |
0,9479 |
0,9431 |
0,9382 |
0,9333 |
0,9288 |
0,9232 |
0,9181 |
0,9129 |
0,9076 |
|
744 |
0,9694 |
0,9647 |
0,9600 |
0,9553 |
0,9505 |
0,9457 |
0,9408 |
0,9359 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9154 |
0,9101 |
|
746 |
0,9720 |
0,9674 |
0,9627 |
0,9579 |
0,9532 |
0,9483 |
0,9434 |
0,9385 |
0,9334 |
0,9284 |
0,9232 |
0.9180 |
0,9127 |
|
748 |
0,9747 |
0,9700 |
0,9653 |
0,9606 |
0,9558 |
0,9509 |
0,9460 |
0,9411 |
0,9360 |
0,9309 |
0,9258 |
0,9206 |
0,9152 |
|
750 |
0,9774 |
0,9727 |
0,9680 |
0,9632 |
0,9584 |
0,9535 |
0,9486 |
0,9437 |
0,9386 |
0,9335 |
0,9284 |
0,9231 |
0,9178 |
|
752 |
0,9800 |
0,9753 |
0,9706 |
0,9659 |
0,9601 |
0,9562 |
0,9502 |
0,9463 |
0,9412 |
0,9361 |
0,9309 |
0,9254 |
0,9204 |
|
754 |
0,9827 |
0,9780 |
0,9733 |
0,9685 |
0,9637 |
0,9588 |
0,9538 |
0,9489 |
0,9438 |
0,9387 |
0,9335 |
0,9282 |
0,9229 |
|
756 |
0,9854 |
0,9806 |
0,9759 |
0,9711 |
0,9663 |
0,9614 |
0,9564 |
0,9515 |
0,9464 |
0,9413 |
0,9361 |
0,9308 |
0,9255 |
|
758 |
0,9880 |
0,9833 |
0,9785 |
0,9738 |
0,9689 |
0,9640 |
0,9591 |
0,9541 |
0,9490 |
0,9439 |
0,9387 |
0,9334 |
0,9280 |
|
760 |
0,9907 |
0,9860 |
0,9812 |
0,9764 |
0,9715 |
0,9666 |
0,9617 |
0,9567 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9412 |
0,9359 |
0,9306 |
|
762 |
0,9933 |
0,9886 |
0,9838 |
0,9790 |
0,9742 |
0,9692 |
0,9643 |
0,9593 |
0,9542 |
0,9490 |
0,9438 |
0,9385 |
0,9331 |
|
764 |
0,9960 |
0,9913 |
0,9865 |
0,9817 |
0,9768 |
0,9719 |
0,9669 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9516 |
0,9464 |
0,9411 |
0,9357 |
|
766 |
0,9987, |
0,9939 |
0,9801 |
0,9843 |
0,9794 |
0,9745 |
0,9696 |
0,9645 |
0,9594 |
0,9542 |
0,9489 |
0,9236 |
0,9382 |
|
768 |
1,0013 |
0,9966 |
0,9918 |
0,9869 |
0,9820 |
0,9771 |
0,9721 |
0,9670 |
0,9619 |
0,9568 |
0,9515 |
0,9462 |
0,9408 |
|
770 |
1,0040 |
0,9992 |
0,9944 |
0,9896 |
0,9847 |
0,9797 |
0,9747 |
0,9696 |
0,9645 |
0,9593 |
0,9541 |
0,9488 |
0,9434 |
|
Примітка. Таблиця містить коефіцієнти поправки для вимірювальної бюретки, що калібрована при 16 °С й тиску 760 мм рт. ст., з використанням в якості замикаючої рідини 2 % розчину сірчаної кислоти. Для інших умов проведення вимірювання (тиск нижче 730 мм рт. ст. і вище 770 мм рт. ст.) слід брати коефіцієнти поправки з таблиці 1, яка додається до приладу ГОУ-1. |
|||||||||||||
(довідковий)
Е.1 Готування 40 % розчину калі їдкого
Розчиняють 40 вагових частин гранульованого калі їдкого в 60 вагових частинах дистильованої води. Щільність 40 % розчину калі їдкого дорівнює 1,40 г/см3. Якщо щільність приготовленого за ваговими співвідношеннями компонентів розчину їдкого калі виявилася нижче ніж 1,40 г/см3, додають ще гранульованого калі їдкого, доводячи щільність розчину до 1,40 г/ см3.
Е.2 Готування розчину двохромовокислого калію в сірчаній кислоті
Розчиняють 0,3 г здрібненого в порцеляновій ступці кристалічного двохромовокислого калію в 50 мл сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см3. За необхідності одержання більшого об'єму розчину збільшують кількість двохромовокислого калію й сірчаної кислоти в тих же співвідношеннях.
Е.3 Готування розчину хромового ангідриду в сірчаній кислоті
Беруть 30 мл дистильованої води й додають 12 г здрібненого в порцеляновій ступці кристалічного хромового ангідриду, розчиненого в 15 мл сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см3.
За необхідності одержання більшого об'єму розчину збільшують кількість всіх трьох компонентів у тих же співвідношеннях.
Код УКНД 13.080.20; 93.020
