---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Б удівельні матеріали

ДОБАВКИ ДЛЯ БЕТОНІВ І БУДІВЕЛЬНИХ РОЗЧИНІВ.

МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ Визначення вмісту лугу в добавках

(EN 480-12:1997, NEQ) ДСТУ Б В.2.7-173:2008

Введено: «ИМЦ» (г. Киев, просп. Краснозвездный, 51; т/ф. 391-42-10)

Київ

Мінрегіонбуд України 2010

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО:

Науково-дослідний інститут будівельного виробництва Мінрегіонбуду України РОЗРОБНИКИ: В. Беглецов, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Писаревич; С. Полонська, канд. техн. наук; А. Рогозянський, канд. хім. наук; Р. Цесіс

2 ВНЕСЕНО ТА ПІДГОТОВЛЕНО ДО ПРИЙНЯТТЯ:

Управління технічного регулювання у будівництві Мінрегіонбуду України

3 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ:

Накази Мінрегіонбуду України від 26.12.2008 р. № 684 та від 30.09.2009 р. № 339

4 Національний стандарт відповідає:

EN 480-12:1997 Admixtures for concrete, mortar and grout-Test methods- Part 12: Determination of the alkali content of admixtures (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 12: Визначення вмісту лугу в добавках). Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ) Переклад з англійської (en)

5 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Цей документ не може бути повністю чи частково відтворений,

тиражований і розповсюджений як офіційне видання без дозволу

Міністерства регіонального розвитку та будівництва України

© Мінрегіонбуд України, 2010

Офіційний видавець нормативних документів у галузі будівництва і промисловості будівельних матеріалів

Мінрегіонбуду України Державне підприємство "Укрархбудінформ"

II

ДСТУ Б В.2.7-173:2008 ЗМІСТ

с.

Вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Технічні вимоги 1

1. Загальні положення 1

2. Реактиви 2

4. Обладнання 2

5. Підготовлення калібрувальних кривих 3

6. Методика випробувань 3

1. Приготування розчину, що випробовується 3

2. Вимірювання вмісту оксидів натрію і калію 3

3. Обчислення результатів , 4

7 Звіт про проведені випробування 4

Додаток А

Бібліографія 5

III

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

ВСТУП

Цей стандарт відповідає EN 480-12:1997 "Admixtures for concrete, mortar and grout - Test methods - Part 12: Determination of the alkali content of admixtures" (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 12: Визначення вмісту лугу в добавках).

Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

• структурні елементи цього стандарту - "Передмова", "Зміст", "Вступ" оформлено згідно з
  вимогами національної стандартизації України;

• в розділі 2 "Нормативні посилання" наведені посилання на визначені чинні в Україні нор
  мативні документи;

- в документ внесено додаток А Бібліографія.
Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ).

IV

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Б удівельні матеріали

ДОБАВКИ ДЛЯ БЕТОНІВ І БУДІВЕЛЬНИХ РОЗЧИНІВ. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ.

Визначення вмісту лугу в добавках

Строительные материалы

ДОБАВКИ К БЕТОНАМ И СТРОИТЕЛЬНЫМ РАСТВОРАМ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. Определение содержания щелочи в добавках

Building materials

Admixtures for concrete and mortars - Test methods — Determination of the alkali content of

admixtures

Ч инний від 2010-04-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей національний стандарт установлює метод визначення вмісту лугу (оксидів натрію і калію) у добавках для бетону і будівельного розчину.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (Цементи та матеріали цементного виробництва. Методи хімічного аналізу)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

3 ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
3.1 Загальні положення

3.1.1 Для визначення вмісту натрію і калію у витяжках з добавок, які отримані за допомогою
розведеної азотної кислоти, застосовується спектрофотометр атомного поглинання. Витяжку
розпорошують в ацетиленокисневе полум'я для вимірювання поглинання натрієвого або калієвого
випромінювання, коли воно проходить через полум'я. Кількість поглинання прямо пропорційна
вмісту натрію або калію витяжки при низьких концентраціях. Вміст натрію і калію визначають
окремо, а їх суму, дозовану за молекулярною масою, визначають як загальний вміст еквівалента
N₂О (лугу).

Як альтернативу спектрофотометра атомного поглинання можна використовувати відповідний калібрувальний полум'яний фотометр для визначення вмісту оксидів натрію і калію в розчинах, що випробовуються згідно із стандартом.

3.1.2 Нормою точності визначення вмісту оксидів калію і натрію є похибка повторюваності,
похибка відтворюваності та розходження між паралельними визначеннями. Зазначені норми
точності обчислюють згідно з 1.14 ГОСТ 5382.

Похибки повторюваності і розходження між результатами паралельних визначень залежать від масової частки оксидів калію, натрію і не повинні перевищувати значень таблиць 10, 11 ГОСТ 5382.

1

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

3.2 Реактиви

Усі реактиви за ступенем очищення повинні мати аналітичний рівень. До реактивів відносяться такі речовини:

1. Концентрована азотна кислота і розчин реактиву 1:1 (суміш у рівних об'ємах з водою).

2. Дистильована або деонізована вода. Аналогічний вид води можна використати для
   приготування калібрувальних розчинів і витяжок проб.

3. Концентрований розчин оксиду натрію (100 мг Na₂O на 1 л). Розчинити у воді (3.2.2) 0,188 г
   хлориду натрію, підсушеного при (105 ±5) °С, до одержання постійної маси, розбавити до 1 л в
   мірній колбі згідно з 4.2 водою.

4. Концентрований розчин оксиду калію (100 мг К₂О на 1 л). Розчинити 0,158 г хлориду калію,
   реактиву аналітичної чистоти, підсушеного при (105 ±5) °С, до одержання суцільної маси у воді
   (3.2.2), розбавити до 1 л в мірній колбі згідно з 4.2 водою.

Примітка 1. Можна використати комерційно доступні калібровані розчини для спектроскопічних використань.

3.2.5 Калібрувальний розчин. Виміряти необхідні обсяги концентрованого розчину, як зазна-
чено в таблиці 1, за допомогою піпетки й азотної кислоти за допомогою пластикового вимірю
вального циліндра. Вміст перелити в градуйовану на 1 л мірну колбу й розбавити до мітки водою.
Ретельно перемішати й перелити у чисту суху пластикову пляшку з водою й кришкою, що закриває
герметично, як описано у 4.5.

Примітка 2. Об'єми калібрувальних розчинів, наведені в таблиці 1, можуть не відповідати об'ємам комерційно доступних спектроскопічних розчинів. Крім того, деякі спектрофотометри можуть вимагати меншого діапазону концентрації Na₂O і К₂О для калібрування й використання. У цьому випадку необхідно модифікувати калібрувальні розчини відповідно.

Таблиця 1 - Калібрувальні розчини

4 ОБЛАДНАННЯ

1. ваги місткістю до 200 г з показаннями до 0,0001 г;

2. мірні колби на 100 мл і 1 л відповідно до ГОСТ 1770;

3. калібровані піпетки відповідно до ГОСТ 1770;

4. вимірювальні циліндри на 10 і 25 мл згідно з ГОСТ 1770;

5. літрові пластикові пляшки з водою і герметичною кришкою. Пластик повинен бути такої
   якості, щоб через 6 місяців не відбулося вилуження натрію або калію в 1 % розчин азотної кислоти;

6. спектрофотометр атомного поглинання, оснащений пальниками, що підходять для виді-
   лення ацетиленокисневого полум'я, і комбінованою натрієво-калієвою лампою з порожнім катодом
   або окремими натрієвою й калієвою лампами;

7. полум'яний фотометр, якщо застосовується як альтернативний варіант згідно з 3.1.1.

2

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

5 ПІДГОТОВЛЕННЯ КАЛІБРУВАЛЬНИХ КРИВИХ

Експлуатувати спектрофотометр атомного поглинання або полум'яний фотометр необхідно згідно з рекомендаціями виробника. Під час розпилення води відрегулювати настроювання довжини хвилі приблизно на 589 ∙10^-9 м (для Na), щоб можна було послати максимальний сигнал на детектор.

Розпорошити калібрувальний розчин з концентрацією лугу 5,0 мг/л й налагодити висоту полум'я пальника і потік ацетилену так, щоб забезпечити максимальне поглинання. Розпорошити розчин з концентрацією 0 мг/л і настроїти регулятор посилення для одержання 0 % поглинання, а потім по черзі розпилювати інші калібрувальні розчини і записати дані поглинання по кожному розчину.

Повторити операцію при настроюванні довжини хвилі близько 768 ∙10^-9 м (для К).

Деякі прилади можна використати у прямому режимі зняття показань щодо концентрації. При використанні цієї методики необхідно дотримуватися рекомендацій виробника, які стосуються калібрування.

6 МЕТОДИКА ВИПРОБУВАНЬ

6.1 Приготування розчину, що випробовується

6.1.1 Рідка добавка

Ретельно перемішати пробу добавки й налити приблизно 1 мл у попередньо зважену ємність для відбору проб. Записати показання маси проби добавки в мг з точністю приблизно до 0,1 мг(m₁). Перелити пробу добавки в літрову мірну колбу (4.2) з водою (3.2.2) у кількості від 150 мл до 250 мл і додати 10 мл азотної кислоти. Розбавити водою до мітки. Ретельно перемішати.

6.1.2 Порошкоподібні добавки

Ретельно перемішати пробу добавки й зважити приблизно 1 г, записуючи фактичну масу в мг з точністю до 0,1 мг (m₁). Перенести в скляну мензурку місткістю 500 мл, додати від 150 мл до 250 мл води і 10 мл азотної кислоти. Нагріти до кипіння з недогріванням на нагрівальній плиті й продовжити кипіння з недогрівом протягом (15 ±5) хв.

Зняти з джерела нагрівання й остудити до кімнатної температури. Завершувати розчинення не обов'язково. Якщо залишиться будь-який нерозчинений залишок, профільтрувати розчин через фільтрувальний папір і ретельно промити водою, збираючи фільтрат і промивну воду в мірну колбу. Перелити в літрову мірну колбу, розбавити до мітки водою і ретельно перемішати.

6.2 Вимірювання вмісту оксидів натрію й калію

Застосовувати спектрофотометр атомного поглинання, укомплектованого натрієво-калієвою лампою, необхідно відповідно до рекомендацій виготовлювача. Під час розпилювання води відрегулювати настроювання довжини хвилі приблизно на 589∙10^-9 м (для Na), щоб можна було посилати максимальний сигнал на детектор.

Використати висоту зони активного горіння й дозування палива, одержані під час процедури калібрування. Настроїти регулятор посилення для 0 % поглинання у положення, що визначено під час розпилення калібрувального розчину концентрацією лугу 0 мг/л.

Розпилити один або кілька калібрувальних розчинів для підтвердження, що калібрувальна крива обґрунтована. Якщо буде потреба підготувати нову криву. Розпилити розчин, що випробовується, і записати показання поглинання. Посилаючись на калібрувальну криву, записати показники концентрації пробного розчину в мг Nа₂О на літр.

Якщо поглинання зазначене за шкалою показань, приготувати розведену пробу, переливаючи 10,0 мл пробного розчину в мірну колбу ємкістю 100 мл й розбавити до мірки калібрувальним розчином із концентрацією лугу 0 мг/л, наприклад, розведення D = 10 (1:10).

Ретельно перемішати й повторити процедуру. Може знадобитися додаткове розведення. Записати масу m₂ Na₂O у мг в 1 л розчину.

3

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

Повторно встановити регулятор довжини хвилі приблизно на 768∙10^-9 м (для К) і повторити вищеописану процедуру. Записати масу m₃ К₂О у мг в 1 л розчину.

6.3 Обчислення результатів

Обчислити загальний еквівалентний вміст лугу в добавці з наступного рівняння:

загальний еквівалент Na₂O = вміст Na₂O + 0,658 вмісту К₂О у відсотках за масою. Визначити загальний еквівалентний вміст Na₂O у відсотках за масою з точністю до 0,1 %.

7 ЗВІТ ПРО ПРОВЕДЕНІ ВИПРОБУВАННЯ

7.1 Назва або код добавки, що пройшла випробування (з інформацією, що стосується її
маркування).

2. Дата проведення випробування.

3. Назва лабораторії.

4. Прізвище оператора.

5. Тип устаткування.

6. Походження проби й дата відбору проби.

7. Вміст оксиду натрію.

8. Вміст оксиду калію.

9. Еквівалентний вміст оксиду натрію.

4

ДСТУ Б В.2.7-173:2008

ДОДАТОК А (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

ДСТУ 1.2:2003 Національна стандартизація. Правила розроблення національних нормативних документів

ДСТУ 1.5:2003 Національна стандартизація. Правила побудови, викладання, оформлення та вимоги до змісту нормативних документів (ISO/IEC Directives, part 2. 2001, NEQ) ДСТУ 1.7:2001 Національна стандартизація. Правила і методи прийняття та застосування міжнародних і регіональних стандартів