Нові партії реактивів для визначання частки лугів за цим методом слід перевірити. Якщо частка лугів у реактиві перевищує 0,01 %, необхідно або замінити відповідну партію новою, яку слід перевірити тим же способом, або приготувати нові градуювальні розчини.
Для виготовлення градуювальних розчинів для кожної градуювальної точки для цементів із масовою часткою нерозчинного залишку менше 3 % випаровують до сухого залишку 20 мл хлоридної кислоти 1:9 (4.5), а для цементів із масовою часткою нерозчинного залишку більше 3 % випаровують до сухого залишку 15 мл флюоридної кислоти (4.10) і 5 мл сульфатної кислоти (4.15).
У кожному разі до залишку після випаровування приливають 2 мл хлоридної кислоти 1:9 (4.5) та 3 мл води. Розчин вміщують до мірних колб місткістю 100 мл, додають по 10 мл буферного розчину (4.94) та за допомогою бюретки (5.17) вводять вказані у таблиці 5 кількості стандартного розчину лугів (4.91):
Таблиця 5- Об'єми стандартного розчину, які вміщують до мірних колб
|
Мірна колба |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Вихідний розчин, мл |
0 |
1 |
3 |
5 |
10 |
20 |
30 |
Потім мірні колби доповнюють водою до позначки.
При наважці 0,2000 г числове значення для колб 1 - 7 частки Na2O та К2О відповідає значенням, наведеним у таблиці 6.
Таблиця 6 - Масова концентрація лугів в градуювальних розчинах у мірних колбах
|
Мірна колба |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Масова концентрація Na2O, % |
0 |
0,07 |
0,20 |
0,34 |
0,67 |
1,35 |
2,02 |
|
Масова концентрація К2О, % |
0 |
0,06 |
0,18 |
0,30 |
0,60 |
1,20 |
1,81 |
Градуювальні розчини вводять у полум'я полум'яного фотометра (5.21). При цьому спочатку вводять контрольний розчин 1, і встановлюють нульове показання приладу.
Після цього вводять інші градуювальні розчини у порядку підвищення концентрації (від 2 до 7). При цьому отримувані інтенсивності розчинів вимірюють за довжиною хвилі для Na2O - 589 нм, а для K2O - 768 нм. Будують графік залежності вимірюваних інтенсивностей та відповідних концентрацій.
18.4.1 Цемент із масовою часткою нерозчинного залишку менше 3 %
Примітка. Описаний нижче метод стосується цементів, у яких визначена відповідно до розділу 9 масова частка нерозчинного залишку не перевищує 3 %.
До платинової чаші (5.22) вміщують наважку (0,2000 ± 0,005) г цементу, зважену з точністю ± 0,0005 г. Змочують її 3 мл води та після додавання 20 мл хлоридної кислоти 1:9 (4.5) випаровують до сухого залишку. До залишку приливають гарячу воду (від 25 мл до 30 мл) та 2 мл хлоридної кислоти 1:9 і розчин фільтрують крізь паперовий фільтр (5.23) до мірної колби місткістю 100 мл, в якій вже знаходиться 10 мл буферного розчину (4.94). Залишок промивають гарячою водою, доки мірна колба наповниться майже до позначки. Потім після охолодження до кімнатної температури додають воду до позначки.
Вимірювання провадять на полум'яному фотометрі (5.21). За показаннями на шкалі з використанням градуювального графіка (18.3) знаходять масові концентрації Na2O та К2О у відсотках. Якщо наважка не відповідає значенню 0,2000 г, значення слід коригувати (18.3 та 18.5).
18.4.2 Цемент із вмістом нерозчинного залишку більше 3 %
Попередження. У зв'язку з небезпечністю парів сульфатної (4.15) та флюоридної (4.10) кислот описувані нижче операції випаровування слід виконувати лише у відповідній витяжній шафі. Окрім того, при перемішуванні цих кислот та сумішей та поводженні з ними необхідно користуватись відповідними засобами захисту для очей та гумовими або синтетичними рукавичками.
Примітка. Описаний нижче метод стосується цементів, в яких визначена відповідно до розділу 9 масова частка нерозчинного залишку перевищує 3 %.
До платинової чашки (5.22) вміщують наважку (0,200 ± 0.005) г цементу, зважену з точністю ± 0,0005 г, та змочують її 3 мл води, а потім видаляють леткі речовини додаванням 5 мл сульфатної кислоти (4.15) та 15 мл флюоридної кислоти (4.10). Під випарником поверхневим (5.25) випаровують до сухого залишку. Залишок розчиняють гарячою водою та 2 мл хлоридної кислоти 1:9 (4.5). Після цього виконують аналіз відповідно до 18.4.1, починаючи з фільтрування.
Для наважки 0,2000 г масова частка кожного з лужних оксидів у відсотках відповідає показанням шкали відповідного градуювального графіка (18.3). Якщо наважка не відповідає 0,2000 г, то масову частку кожного з лужних оксидів у відсотках отримують діленням знайденого значення у відсотках відповідно до 18.4.1 (чи відповідно 18.4.2.) на фактичну масу наважки та множенням на 0,2.
Результат наводять відповідно до 17.6.
Стандартне відхилення збіжності складає:
0,01 % для визначання Na2O;
0,02 % для визначання К2О.
Стандартне відхилення відтворюваності складає:
0,02 % для визначання Na2О;
0,03 % для визначання К2О.
(довідковий)
ДСТУ Б В.2.7-44-96 Будівельні матеріали. Цементи. Відбір і підготовка проб
ДСТУ Б В.2.7-46-96 Будівельні матеріали. Цементи загальнобудівельного призначення. Технічні умови
ДСТУ Б В.2.7-112-2002 Будівельні матеріали. Цементи. Загальні технічні умови
ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-2:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 2. Основний метод визначання повторюваності і відтворюваності стандартного методу вимірювання (ГОСТ ИСО 5725-2-2003, IDТ)
ДСТУ-Н РМГ 61:2006 Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінення (РМГ 61-2003, IDТ)
ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори. Терміни та визначення
ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначання чистоти. Терміни та визначення
ДСТУ 2439-94 Елементи хімічні та речовини прості. Терміни та визначення основних понять. Умовні позначення
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (Цементи та матеріали цементного виробництва. Методи хімічного аналізування)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуювальні. Частина 1. Загальні вимоги)
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
КОД УКНД 91.100.10
Ключові слова: визначання втрат при прожарюванні сульфатів, сульфідів, мангану, силіцій діоксиду, хлоридів, карбон діоксиду, лугів; випробування; цемент; хімічне аналізування
XXIX
