m
D = ---------- 100, ( 2 )
50
где m - остаток на сите, г.
7.4 Определение равномерности изменения объема извести
Равномерность изменения объема извести определяют по ГОСТ 310.3 с такими изменениями. Образцы-лепешки гоговят из смеси извести и гюртландцемента (по ДСТУ Б В. 2. 7-46). Навеску извести массой 30- затворяют водой до консистенции теста и охлаждают до темперагуры 25-30 град,С, потом добавляют 30- цемента любой марки, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принимается такая его консистенция, при которой пес тик прибора Вика, погруженный в заполненное тестом кольцо, не доходит до пластины 7-. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на рисунке 1.
Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7- и диаметром 6-.
Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение 24 +-2 ч. Потом вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее ниже уровня воды.
ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.10
Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч. Через час образцы осматривают. Если выявляются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекращают.
Известь считается выдержавшей испытания на равномерность изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружено радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.
7.5 Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в кальциевой извести
7 5.1 Применяемые реактивы и растворы:
- соляная кислота по ГОСТ 3118,1Н раствор, готовят таким образом:
85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до и тщательно перемешивают. Титр 1Н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию согласно ГОСТ 83, предварительно высушенному при температуре 250-270 град.С до постоянной массы на протяжении 1-1,5 ч.
Навеску упекислого натрия в помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1Н раствором соляной кислоты, титр которого определяется в присутствии метилового оранжевого индикатора по ТУ 6-09-5171-84 (0,1%-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую..
Титр 1Н раствора соляной кислоты ТСаО, выраженный в граммах СаО, высчитывают по формуле
0.02804 Q
Т = -------------------- , ( 3 )
СаО 0.053 V
где 0,02804- количество оксида кальция, соответс-івующсе 1 мл точно 1Н раствора соляной кислоты, г;
0,053 - количество углекислого натрия, отвечающее 1 мл точно 1Н раствора соляной кислоты, г;
Q - масса навески углекислого натрия, г;
V - объем 1Н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
- фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовый раствор.
Проведение анализа
Навеску массой помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 град.С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дисгиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1Н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор остается бесцветным.
Титрование необходимо проводить медленно, прибавляя кислоту каплями.
Содержание активных оксидов кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле
V T
CaO
А = ------------------- 100, ( 4 )
Q
где V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
Т СаО - титр 1Н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО;
Q - масса навески извести, г.
ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.11
Содержание активных оксидов кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле
VT
CaO
A = --------------- 100, ( 5 )
Q (100-W)
где W - влажно сть гидратной извести в %, которая определена по 7.10.
7.6 Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести
7.6.1 Применяемые реактивы и растворы:
- аммиачный буферный раствор готовят таким образом: хлористого аммония по ГОСТ 3773
растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 570 мл 25%-ного раствора
аммиака по ГОСТ 3760, доливают до водой и хорошо перемешивают:
- кислотный хром темно-синий (индикатор) по ТУ 6-09-3970-75, 0,5%-ный раствор готовят таким
образом: индикатора хром темно-синего растворяют в !0 мл аммиачного буферного раствора и
разводят до 100 мл техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299;
- трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 Н раствор (двунатриевая соль этилен-диаминотетрауксусной кислоты)
готовят таким образом: трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной
воды при незначительном нагревании. Если раствор будет мутный, то его фильтруют, потом
доливают до водой и хорошо перемешивают. Для установления титра трилона Б приливают из
бюретки 20 мл 0,1Н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в
коническую колбу емкостью 250-300 мл, разводят раствор до 100 мл водой, нагревают до (60-70)
град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-
синего индикатора и титруют 1 Н раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до
перехода красной окраски раствора до устойчивой сине-сиреневой или синей с зеленоватым
оттенком.
Титр 0,1Н раствора трилона Б T MgO, выраженный в граммах Мg0, вычисляют по формуле
20 x 0,002016
A = -------------------------------- , ( 6 )
V
где V - объем 0,1 Н раствора трилона Б, использованного на титроваиие 20 мл 0,1н раствора сернокислого магния, мл;
0,002016 - количество оксида магния, соответствующее 1 мл точно 1Н раствора трилона Б, г;
- калия гидрооксид по ГОСТ 24363, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде;
- флуорексон (индикатор) по ТУ 6-09-1368-78, сухая смесь, гоговят таким образом: флуорексона тщательно растирают в ступке с безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте;
- триэтаноламин по ТУ 6-09-2448-79, водный раствор 1:4;
сахароза по ГОСТ 5833, 10%-ный раствор;
ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.12
- фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовый раствор;
- соляная кислота по ГОСТ 3118, 1 Н титрованный раствор
7.6.2 Проведение анализа
7.62.1 Определение содержания активного оксида кальция сахаратным способом.
извести помещают в коническую колбу емкостю 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и хорошо взбалтывают в течение 15 мин.
Для лучшего перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бусин или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-. Потом добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 Н раствором соляной кислоты. Титрование выполняют по одной капле до первого исчезновения розовой окраски.Количество активного оксида кальция А 1 в процентах высчитывают по формуле
VT
CaO
A = -------------------- 100, ( 7 )
1 G
где V - объем 1Н раствора соляной кислоты, использованный на титрование, мл;
ТСаО - титр 1Н раствора соляной кисгюты, выраженный в граммах СаО;
G - масса навески извести, г;
7.6.2 2 Определение содержания активного оксида магния трилоно-метрическим методом
Навеску извести помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и добавляют 30 мл 1Н раствора соляной кислоты.Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, потом часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания отбирают пипеткой 50 мл раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1Н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.
После окончания титрования отмечают объем У1 использованного трилона Б в миллилитрах.
Из этой же мерной колбы отбирают 25 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, доливают 100 мл дистиллированной воды и перемешиваю. После этого добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и снова перемешиваю. Через 1 -2 мин добавляют на конце шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски расгвори до устойчивой розовой при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V1 использованного раствора трилона Б в милилитрах
Содержание активного оксида магния А2, в процентах вычисляют по формуле
( V - V ) T x 5
1 2 MgO
А = -------------------------------------- 100, ( 8 )
2 G
где V1 - объем 0,1Н раствора трилона Б, использованного на титрование СаО+Мg0, мл,
V2 - объем 0,1 Н раствора трилона Б, использованного на титрование СаО, мл;
ТMgO - титр 0,1Н раствора трилона Б. выраженный в граммах Мg0 ,
5 - коэффициент, учитывающий определение Мg0 в аликвотной части раствора,
G - масса навески извести, г.
ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.13
Содержание активных оксидов кальция и магния А в процентах определяется как сумма величин А1 + А2.
7.7 Определение содержания С02 в извести на кальциметре газообьемным методом (экспресс-метод)
Газообъемный метод базируегся на измерении объема углекислого газа, выделяющегося в результате действия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.
Для проведения испытания используются.
- кальциметр по действующей нормативной документации (рисунок 2);
- соляная кислота по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 и ее раствор 1 : 1,
- хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор, готовят таким образом:
хлористого натрия растворяют в дистиллированной воды.
ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.15
Проверку прибора на герметичность выполняют таким обрачом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком положении на несколько часов.Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединяющие части трубки,краны,пробки.
7.7 2 Проведение анализа
Навеску массой около помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5- и с помощью воронки в пробирку наливаюг около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за шейку .Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески извести с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составной пробы извести с соля-ной кислотой, выделяющийся С02 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, то есть прекращения выделения С02, кран цилиндра открывают и уравновешивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.
Содержание СО2 в процентах вычисляют по формуле
CV ( p-B )
CO = ----------------------- 100, ( 9 )
2 1000
где V - объем выделившегося С02, мл;
р - атмосферное давление по барометру, мм рг. ст ;
В - давление водяного пара при температуре опыта над насыщенным раствором МаС1, мм рт.ст. (приложение Б);
G - масса навески извести, г;
С - масса 1 мл СО2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг(приложение В)
7.8 Определение содержания гидратной воды и СО2 в извести весовым методом
7.8 1 Определение содержания гидратнои воды
В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель взвешивают около извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520+10) град.С Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии водопоглощающего вещества, а потом взвешивают.
