Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, раствор 1 г/дм³ свежеприготовленный: 0,1 г дифенилкарбазида помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ этилового спирта и, подогрев в горячей воде, оставляют на 15 мин, после че­го раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 60 см³ раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вме­стимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,00001 г хрома.

По растворении пробы приливают 20 см³ раствора серной кис­лоты и 1 см³ ортофосфорной кислоты. Обмывают стенки колбы во-дой и фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую кол бу вместимостью 250 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2—3 раза небольшими пор­циями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом-сплаве не-превышает 1%..

Фильтрат вместе с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и- пере­мешивают.

Таблица 3

Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному гра­фім ку. '

рия. Затем в пять колб отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см³ стан­дартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 г хрома.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные гра­фики.

где т — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;

/ mi—масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 4

5. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацетилен-воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раство­ры 1:1, 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды и небольшими пор­циями 300 см³ раствора соляной кислоты 1 : 1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого ни­келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимо­стью 250 см³, добавляют 50 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения хрома раствор охлаж­дают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

•1 см³ раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле кремния свыше 1% после окончани

ярастворения по п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соля­ной кислоты (1:99) порциями по 10 см³ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при темпера­туре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержи­мому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см³ фтористо­водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2— 3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 5

По полученным значениям атомных абсорбций и соответству­ющим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики.

Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Х..= .100, (5)

т

где Ci — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

т— масса навески пробы или масса навески, соответствую­щей аликвотной части раствора, г.

Таблица 6