му випарнику при 36 50 0 С.
_Умови хроматографування
Газовий хроматограф виводять на наступний режим роботи:
- температура термостата колонки - 120 50 0 С
- температура випарника - 220 50 0 С
- температура детектора - 200 50 0 С
- швидкість газу-носія через колонку - ЗО мл/хв
- швидкість діаграмної стрічки - 3 см/хв
- час утримання НДМА - З хв.40 сек.
- час утримання НДЕА -4хвЛОсек. !
1 мкл екстракту за допомогою мікрошприца вводять в газовий хроматог-
раф. Хроматографування одніїї проби проводять тричі. На отриманій хро-
матограмі вимірюють висоти піків, що відповідають НДМА та НДЕА, вира-
ховують середню величину висоти з трьох визначень. Хроматографують та-
кож тричі стандартні розчини НДМА і НДЕА в діетиловому ефірі, які міс-
тять певні концентрації цих сполук, розраховують середні величини ви-
соти піків.
Побудова калібрувального графіка
Для встановлення калібрувальної характеристики, що відбиваї залеж-
ність висоти хроматографічних піків від концентрації НДМА і НДЕА, го-
тують серію з п'яти калібрувальних розчинів шляхом розведення вихідно-
го розчину. Для цього в мірні колби місткістю 10 см 53 0 вливають згідно з
таблицею 2 відповідну кількість
м а л ю н о к
Мал.1. Апарат для виділення НДМА та 5 0НДЕА з проби продовольчої
сировини та продуктів харчування
1 - паровик; 2 - дистильована вода; 3 - круг-
лодонна колба; 4 - гомогенат харчового продукту; 5 - баня з регулято-
ром температури; 6 - насадка Вюрца; 7 -трубка з шліфом; 8 - насад-
ка-барботер; 9 - холодильник Лібіха; 1Q - алонж; 11 -колба для збиран-
ня відгону
- 16 -
вихідного розчину, доводять об'їм хлористим метиленом до мітки і
перемішують.
1 мкл кожного з вказаних калібрувальних розчинів вводять в хрома-
тограф, процедуру повторюють тричі. Визначають середнї значення висоти
піків. Графік будують по залежності висоти піка від кількості речови-
ни, введеної в хроматограф.
Хроматографування калібрувальних розчинів проводять за тих же
умов, що і аналіз.
Таблиця 2 - Розчини для встановлення калібрувальних характеристик
при газохроматографічному визначенні НДМА та НДЕА
┌─────────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬──────────┐
│N розчину для калібрування │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │
├─────────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────────┤
│Об'їм вихідного розчину, см 53 0 │ 0.1 │ 0.5 │ 1.0 │ 1.5 │ 2.0 │
├─────────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────────┤
│Відповідаї масі НДМА в пробі, мкг│ 0.1 │ 0.5 │ 1.0 │ 1.5 │ 2.0 │
├─────────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────────┤
│Відповідаї масі НДЕА в пробі, мкг│ 0.1 │ 0.5 │ 1.0 │ 1.5 │ 2.0 │
└─────────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴──────────┘
_Розрахунок аналізу
Вміст НА в досліджуваному продукті (X, мкг/кг) розраховуїться за фор-
мулою:
X= _C 4cт 0 х Н 4пр 0 х V 4зг
Н 4ст 0 х V 4хр 0 х m х K
С 4ст 0 - 4 0кількість речовини у стандартному розчині, мкг
Н 4пр 0 - висота піка НА, отримана при аналізі проби, мм;
Н 4ст 0 - висота піка відповідного стандартного НА, мм;
V 4хр 0 - об'їм проби, що вводять в хроматограф, мкл;
V 4хр 0 - загальний об'їм розчину (екстракту), мл;
m - маса досліджуваного зразка, г;
k - коефіціїнт, що показуї ступінь добування НА з проби.
Величина k встановлена експериментально шляхом внесення відомих
кількостей НА в проби і проведення аналізу згідно з даною методикою.
За нашими даними та даними інших дослідників величина k становить
0.75.
_Техніка безпеки при роботі з НА
Оскільки НА ї сильно токсичними і канцерогенними речовинами, всі
операції необхідно проводити під тягою, в гумових рукавичках, від
працьовані розчини розкладати 3-%-ним розчином НВг в оцтовій льодяній
кислоті. Зберігати НА в герметично закритій посуді з темного скла в
холодильнику, окремо від проб. Виключати можливість контакту з ультра-
фіолетовим випромінюванням.
- 17 -
_ 2Розроблені:
_Український науковий гігіїнічний центр МОЗ України:
д.м.н, проф.Н.Я.Янишева, д.м.н.І.О.Черниченко, д.б.н. О.М.Литви-
ченко, к.б.н. Л.С.Соверткова, к.м.н. Н.В.Баленко, к.м.н.В.Ф.Бабій,
д.м.н. М.П.Гулич.
_Національний медичний університет:
д.м.н. , проф. В.І.Циприян
_Головне санітарно-епідеміологічне управління МОЗ України:
Т.О.Цибенко, А.А.Григоренко
