Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

В.1.3 Расчет средних значений для базовых элементов ( )

Средние значения для базовых элементов представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.2, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

В.1.4 Расчет стандартных отклонений (s_ij)

Стандартные отклонения представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.3, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.10).

В.1.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов

При п = 3 и числе лабораторий р = 8 критические значения для критерия Кохрена равны 0,516 для 5 % и 0,615 для 1 %.

Для уровня 1 наибольшее значение s имеет место в лаборатории № 8; при этом Σs² = 0,00182; тестовая статистика = 0,347.

Для уровня 2 наибольшее значение s имеет место в лаборатории № 5; при этом Σs² = 0,00636; тестовая статистика = 0,287.

Для уровня 3 наибольшее значение s имеет место в лаборатории № 5; при этом Σs² = 0,00172; тестовая статистика = 0,598.

Для уровня 4 наибольшее значение s имеет место в лаборатории № 4; при этом Σs² = 0,00463; тестовая статистика = 0,310.

Таблица В.2 - Средние значения в базовых элементах. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i

Уровень j

1

2

3

4

n_ij

n_ij

n_ij

n_ij

1

0,708

4

1,205

4

1,688

4

3,240

4

2

0,680

3

1,217

3

1,643

3

3,200

3

3

0,667

3

1,297

3

1,613

3

3,370

3

4

0,660

3

1,203

3

1,667

3

3,203

3

5

0,690

5

1,248

4

1,650

5

3,216

5

6

0,733

3

1,373

3

1,720

3

3,290

3

7

0,703

3

1,240

3

1,690

3

3,247

3

8

0,677

3

1,253

3

1,673

3

3,257

3

Таблица В.3 - Стандартные отклонения: Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i

Уровень j

1

2

3

4

s_ij

n_ij

s_ij

n_ij

s_ij

n_ij

s_ij

n_ij

1

0,005

4

0,021

4

0,010

4

0,028

4

2

0,010

3

0,006

3

0,006

3

0,000

3

3

0,021

3

0,015

3

0,006

3

0,010

3

4

0,010

3

0,025

3

0,012

3

0,038

3

5

0,019

5

0,043

4

0,032

5

0,038

5

6

0,006

3

0,015

3

0,017

3

0,020

3

7

0,012

3

0,035

3

0,010

3

0,021

3

8

0,025

3

0,042

3

0,006

3

0,006

3

Полученные результаты означают, что один базовый элемент на уровне 3 можно считать квазивыбросом и что выбросов нет. Квазивыброс сохраняют в последующих расчетах.

Применение критерия Граббса к средним значениям базовых элементов дало результаты, представленные в таблице В.4. В данном случае нет единичных квазивыбросов или выбросов. На уровнях 2 и 4 высокие результаты для лабораторий № 3 и № 6 согласно тестовой статистике для двух пиков представляют собой квазивыбросы; они были сохранены в анализе.

Рисунок В.1 - Содержание серы в угле, уровень (образец) 1

Рисунок В.2 - Содержание серы в угле, уровень (образец) 2

Рисунок В.3 - Содержание серы в угле, уровень (образец) 3

Рисунок В.4 - Содержание серы в угле, уровень (образец) 4

В.1.6 Расчет , s_rj и s_Rj.

Дисперсии, аналитическое представление которых дано в 7.4.4 и 7.4.5, рассчитывают нижеследующим образом, с использованием уровня 1 в качестве примера. Количество лабораторий р = 8

.

s_r = 0,01524.

s_R = 0,02632.

Расчеты для уровней 2, 3 и 4 могут быть выполнены аналогичным образом, что приведет к результатам, представленным в таблице В.5.

В.1.7 Зависимость прецизионности от т

Рассмотрение данных, содержащихся в таблице В.5, не обнаруживает какой-либо зависимости, и поэтому в качестве показателей прецизионности могут быть использованы средние значения стандартных отклонений s_rj и s_Rj.

В.1.8 Выводы

Меры прецизионности для данного метода измерений, выраженные в процентах по массе, имеют следующие значения:

- стандартное отклонение повторяемости s_r = 0,022;

- стандартное отклонение воспроизводимости s_R = 0,045.

Таблица В.4 - Применение критерия Граббса к средним значениям в базовых элементах

Уровень

Одиночный нижний

Одиночный верхний

Двойной нижний

Двойной верхний

Значения

1

1,24

1,80

0,539

0,298

Значения статистики Граббса

2

0,91

2,09

0,699

0,108

3

1,67

1,58

0,378

0,459

4

0,94

2,09

0,679

0,132

Квазивыбросы

2,126

2,126

0,1101

0,1101

Критические значения Граббса

Выбросы

2,274

2,274

0,0563

0,0563

Таблица В.5 - Расчетные значения , s_rj и s_Rj для содержания серы в угле, в процентах по массе

Уровень j

p_j

s_rj

s_Rj

1

8

0,690

0,015

0,026

2

8

1,252

0,029

0,061

3

8

1,667

0,017

0,035

4

8

3,250

0,025

0,058

Данные значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут быть применены в диапазоне содержания серы 0,69-3,25 % по массе. Они были определены на основании эксперимента с однородными уровнями, в котором участвовало восемь лабораторий, представивших результаты в этом диапазоне, в которых были обнаружены и сохранены четыре квазивыброса.

В.2 Пример 2. Точка размягчения смолы (несколько уровней с недостающими данными) B.2.1 Общие положения

a) Метод измерений

Определение точки размягчения смолы при помощи кольца и шарика.

b) Источник

Стандартные методы испытаний дегтя и аналогичных продуктов.

Раздел «Смолы». Метод серии РТ3 с использованием нейтрального глицерина [5].

c) Материал

Материал был отобран из промышленных партий смолы, собран и подготовлен согласно указаниям, приведенным в части «Пробы» раздела «Смолы» [5].

d) Описание

При определении точки размягчения смолы измерения температуры производились в градусах Цельсия. В эксперименте участвовало 16 лабораторий. С целью охватить стандартный набор технических смол, предполагалось произвести измерения на четырех образцах (уровнях), имеющих точки размягчения вблизи 87,5, 92,5, 97,5 и 102,5 °С. Однако для уровня 2 был выбран не соответствующий требованиям материал со средней температурой размягчения около 96 °С, который скорее соответствовал уровню 3. Лаборатория № 5 вначале неправильно провела анализ пробы для уровня 2 (эта проба измерялась первой), в результате чего у нее осталось недостаточно материала для выполнения еще одного измерения на этом уровне. Лаборатория № 8 обнаружила, что у нее вообще нет образца для уровня 1 (она располагала двумя образцами для уровня 4).

e) Графические изображения

Статистики Манделя h и k должны были быть представлены на диаграмме, но снова в этом примере они не использовались и были заменены другим типом графического представления данных. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере, приведенном в В.3.

B.2.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в градусах Цельсия в таблице В.6, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8).

В.2.3 Средние значения для базовых элементов

Средние значения для базовых элементов представлены в градусах Цельсия в таблице В.7, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

Графическое изображение этих данных представлено на рисунке В.5.

Таблица В.6 - Исходные данные. Точка размягчения смолы, °С

Номер лаборатории i

Уровень j

1

2

3

4

1

91,0

97,0

96,5

104,0

89,6

97,2

97,0

104,0

2

89,7

98,5

97,2

102,6

89,8

97,2

97,0

103,6

3

88,0

97,8

94,2

103,0

87,5

94,5

95,8

99,5

4

89,2

96,8

96,0

102,5

88,5

97,5

98,0

103,5

5

89,0

97,2

98,2

101,0

90,0

-

98,5

100,2

6

88,5

97,8

99,5

102,2

90,5

97,2

103,2

102,0

7

88,9

96,6

98,2

102,8

88,2

97,5

99,0

102,2

8

-

96,0

98,4

102,6

-

97,5

97,4

103,9

9

90,1

95,5

98,2

102,8

88,4

96,8

96,7

102,0

10

86,0

95,2

94,8

99,8

85,8

95,0

93,0

100,8

11

87,6

93,2

93,6

98,2