5.2 Привлечение лабораторий
5.2.1 Основные принципы, касающиеся привлечения лабораторий к участию в межлабораторном эксперименте, изложены в 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1. При привлечении к совместной работе необходимого числа лабораторий должны быть четко сформулированы сферы их ответственности. Пример опросного листа представлен на рисунке 1.
5.2.2 В настоящем стандарте под «лабораторией» подразумевают сочетание таких факторов, как оператор, оборудование и место выполнения измерений (испытаний). Одно место выполнения измерений (испытаний) (или лаборатория в общепринятом значении этого слова) может, таким образом, представлять собой несколько «лабораторий» в том случае, если оно может предусматривать наличие нескольких операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.
Рисунок 1 - Опросный лист для межлабораторного исследования
5.3 Подготовка материалов
5.3.1 Вопросы, которые следует принять во внимание при отборе материалов, предназначенных для использования в эксперименте по оценке прецизионности, рассмотрены в 6.4 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.3.2 При решении вопроса по обеспечению материалом для проведения эксперимента необходимо иметь в виду возможность его случайных потерь или ошибок при получении некоторых результатов измерений, что может потребовать использование дополнительного количества материала. Материала должно быть достаточно, чтобы обеспечить эксперимент и предусмотреть соответствующий резерв.
5.3.3 Необходимо рассмотреть, желательно ли для некоторых лабораторий получение каких-либо предварительных результатов измерений с целью ознакомления с методом измерений перед получением официального результата измерений и если да, то должен ли быть предусмотрен для данной цели дополнительный материал (не из числа проб для эксперимента по оценке прецизионности).
5.3.4 При необходимости гомогенизация материала должна быть проведена наиболее подходящим для него способом. Если материал, предназначенный для испытаний, не является однородным, важно подготовить пробы тем способом, который установлен для метода, предпочтительно начав с одной партии реального материала для каждого уровня. Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними.
5.3.5 Для проб на каждом уровне в каждой лаборатории должны использоваться n отдельных контейнеров в случае, если существует хотя бы малейшая опасность ухудшения качества материалов после того, как контейнер один раз уже был открыт (например, за счет окисления, потери летучих компонентов или в случае гигроскопического материала). Для нестабильных материалов должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними. Могут также понадобиться меры предосторожности для обеспечения идентичности проб вплоть до момента проведения измерений. Если материал, предназначенный для измерений, состоит из смеси порошков с различной относительной плотностью или зернистостью, может потребоваться определенная осторожность, так как вследствие сотрясения может произойти расслоение, например во время транспортирования. В случаях возможной реакции при контакте с атмосферой пробы нужно плотно упаковать в ампулы - либо вакуумированные, либо заполненные инертным газом. Для скоропортящихся материалов, таких как пробы пищи или крови, при необходимости может потребоваться направлять их в лаборатории, участвующие в эксперименте, в глубокозамороженном состоянии, с подробными инструкциями относительно процедуры оттаивания.
6 Персонал, привлекаемый к участию в эксперименте по оценке прецизионности
Примечание 3 - Нельзя ожидать, что методы работы различных лабораторий будут идентичными. Следовательно, содержание настоящего раздела является лишь руководством, которое нужно модифицировать применительно к каждой конкретной ситуации.
6.1 Совет экспертов
6.1.1 Совет должен состоять из экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением.
6.1.2 Задачами совета экспертов являются:
a) планирование и координация эксперимента;
b) принятие решения по вопросам количества лабораторий, уровней и измерений, предполагаемых к проведению, а также количества требуемых значащих цифр;
c) назначение лица, ответственного за статистическую обработку данных эксперимента (см. 6.2);
d) назначение лица, ответственного за проведение эксперимента (см. 6.3);
e) рассмотрение и обсуждение инструкций, которые должны быть представлены инспекторам лабораторий в дополнение к стандартному методу измерений;
f) принятие решения по вопросу, могут ли некоторые операторы быть допущены к проведению небольшого количества неофициальных измерений для того, чтобы восстановить навыки владения методом после долгого перерыва (такие измерения ни в коем случае не должны осуществляться на официальных совместных пробах);
g) обсуждение доклада о результатах статистического анализа, полученных по завершении эксперимента;
h) установление окончательных значений для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости;
i) принятие решений в случаях, когда требуются дальнейшие действия с целью совершенствования стандарта на метод измерений, либо в отношении тех лабораторий, чьи результаты измерений были исключены как выбросы.
6.2 Статистические функции
По крайней мере один член совета экспертов должен иметь опыт статистического планирования и анализа экспериментов. Задачами этого эксперта являются:
а) использование своих специализированных знаний при планировании эксперимента;
b) анализ данных;
с) подготовка доклада для представления совету экспертов с соблюдением указаний, содержащихся в 7.7.
6.3 Исполнительные функции
6.3.1 Обязанности по организации эксперимента как такового должны быть возложены на отдельную лабораторию. Сотрудник данной лаборатории, называемый ответственным исполнителем и назначаемый советом экспертов, должен взять на себя организацию эксперимента.
6.3.2 Задачи ответственного исполнителя:
a) привлечь к сотрудничеству необходимое количество лабораторий и обеспечить назначение инспекторов;
b) организовать и проверить подготовку материалов и отправку проб; для каждого уровня необходимое количество материала должно быть выделено и храниться в качестве резерва;
c) подготовить инструкции, распространяющиеся на требования пункта 5.1.2, и заблаговременно разослать их инспекторам с тем, чтобы у них была возможность представить какие-либо комментарии или вопросы и обеспечить правильный отбор операторов (см. 6.4.2а);
d) разработать удобные формы: для оператора с целью их заполнения в качестве рабочих документов, для инспектора - в виде протокола результатов испытаний в необходимом формате по количеству значащих цифр (такие формы должны включать в себя фамилию оператора, даты получения и измерения проб, используемое оборудование и другую имеющую отношение к делу информацию);
e) рассматривать любые вопросы, поступившие от лабораторий и имеющие отношение к выполнению измерений;
f) следить за соблюдением общего временного графика выполнения работ;
g) обеспечить сбор форм с данными и передачу их эксперту по статистике.
6.4 Инспекторы
6.4.1 Один из сотрудников каждой из участвующих в эксперименте лабораторий должен быть назначен ответственным за организацию фактического выполнения измерений в соответствии с инструкциями, полученными от ответственного исполнителя, а также за подготовку отчетности о результатах измерений (испытаний).
6.4.2 Задачи инспектора:
a) обеспечить правильный отбор операторов (ими должны быть лица, которые могли бы нормально выполнять такого рода измерения в повседневной работе);
b) выдавать пробы операторам в соответствии с указаниями ответственного исполнителя (а также, в случае необходимости, обеспечивать материалом для ознакомительных экспериментов);
c) инспектировать выполнение измерений (инспектор не должен принимать участия в осуществлении процедуры выполнения измерений);
d) обеспечить выполнение требуемого количества измерений;
e) обеспечить соблюдение установленного расписания выполнения измерений;
f) обеспечить сбор результатов измерений, регистрируемых в согласованном формате по количеству десятичных знаков, с описанием любых аномалий и трудностей, с которыми пришлось столкнуться, а также комментариев операторов.
6.4.3 Инспектор каждой лаборатории должен составить полный отчет, содержащий:
а) результаты измерений, разборчиво заносимые операторами в предусмотренные формы, без переписывания от руки или печатания (в качестве альтернативы допускается распечатка с компьютера или испытательного оборудования);
b) исходные данные наблюдений или показания (если таковые имеются), на основании которых были получены результаты измерений, разборчиво заносимые оператором в предусмотренные формы, без переписывания от руки или печатания;
c) комментарии (замечания) операторов по стандарту на метод измерений;
d) сведения о нарушениях или помехах, если таковые были во время измерений, включая любую смену оператора, которая могла быть вместе с данными о том, какие измерения каким оператором были выполнены, и причины, приведшие к любым пропускам в получении результатов;
e) дата(ы) получения пробы;
f) дата(ы), когда каждая из проб была подвергнута измерениям;
g) информация об используемом оборудовании;
h) иные сведения, имеющие отношение к делу.
6.5 Операторы
6.5.1 В каждой лаборатории измерения должны осуществляться одним оператором, отобранным в качестве ответственного за выполнение измерений в процессе нормальной работы.
6.5.2 Поскольку предметом эксперимента является определение прецизионности, достигаемое совместно всеми операторами, реализующими стандартный метод измерений, операторы вообще не должны получать каких-либо указаний по расширению (модификации) стандарта на метод измерений (далее - стандарт). Однако внимание операторов должно быть обращено на то, что целью эксперимента является нахождение пределов, в которых результаты могут варьироваться на практике, чтобы у них было меньше соблазнов для исключения или доработки тех результатов, которые им кажутся несостоятельными.
6.5.3 Хотя, как правило, операторы не должны получать никаких дополнительных разъяснений к стандартному методу измерений, они должны привлекаться к обсуждению стандарта и, в особенности, к подтверждению достаточности, недвусмысленности и ясности содержащихся в нем указаний.
6.5.4 Задачи операторов:
a) выполнять измерения в соответствии со стандартным методом измерений;
b) сообщать о любых аномалиях или трудностях, с которыми пришлось столкнуться; лучше сообщить об ошибке, чем подгонять результаты измерений, так как один или два недостающих результата не испортят эксперимента, а большое их количество выявит недостаток стандарта;
c) комментировать адекватность указаний, содержащихся в стандарте; операторы должны сообщать о любых случаях, когда они не в состоянии следовать указаниям, так как это также может выявить недостаток, присущий стандарту.
7 Статистический анализ данных эксперимента по оценке прецизионности
7.1 Предварительные соображения
7.1.1 Анализ данных как статистическая задача, решаемая экспертом по статистике, предусматривает три следующих один за другим этапа:
a) критическое изучение данных с целью обнаружения и обработки выбросов и других нерегулярностей, а также проверки пригодности модели;
b) расчет предварительных оценок прецизионности и средних значений для каждого уровня раздельно;
c) установление окончательных значений прецизионности и средних значений, в том числе аналитическое представление зависимости между прецизионностью и средним значением т для уровня - в случаях, когда анализ показывает, что такая зависимость существует.
7.1.2 При анализе в первую очередь рассчитывают для каждого уровня раздельно оценки:
- дисперсии повторяемости s2r;
- межлабораторной дисперсии s2L;
- дисперсии воспроизводимости ;
- среднего значения т.
7.1.3 Что касается выбросов, анализ включает в себя систематическое использование статистических приемов (тестов), большое многообразие которых представлено в технической литературе, и которые могли бы быть применены в настоящем стандарте. Из практических соображений в стандарт было включено лишь ограниченное количество таких приемов, описанных в 7.3.
7.2 Представление результатов и используемые обозначения
7.2.1 Базовые элементы
Каждое сочетание лаборатории и уровня (определенного образца материала) носит название базового элемента (ячейки) эксперимента по оценке прецизионности. В идеальном случае результаты эксперимента с р лабораториями и q уровнями представляют собой таблицу с pq базовыми элементами, каждый из которых содержит п результатов измерений, которые в совокупности могут быть использованы для расчета стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Данная идеальная ситуация, однако, не всегда достигается на практике. Отклонения происходят вследствие избыточных данных, недостающих данных и выбросов.
7.2.2 Избыточные данные
Иногда лаборатория может осуществить и запротоколировать более чем п официально заданных результатов измерений. В таком случае инспектор должен сообщить, почему это было сделано и какие результаты измерений являются корректными. Если объяснение заключается в том, что все результаты равнозначны, то должен быть произведен случайный отбор из имеющихся в наличии результатов измерений с целью выбора запланированного количества результатов для анализа.
7.2.3 Недостающие данные
В других случаях некоторые из результатов измерений могут отсутствовать, например вследствие потери образца или ошибки при выполнении измерения. По результатам анализа, рекомендованного в 7.1, совершенно незаполненными базовыми элементами можно просто пренебречь, в то время как частично незанятые базовые элементы могут быть учтены в стандартной процедуре расчета.
