---

По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифм концентрации суль­фата (миллиграммы SO₄ в 100 см³ раствора), а на оси ординат — логарифм времени (время в секундах) или в координатах, от­кладывая на оси абсцисс концентрацию SO₄ в 100 см³ раствора в миллиграммах, на оси ординат — соответствующее значение об­ратной величины времени достижения (т) заданной величины оп­тической плотности £>=0,1, равное 0,1-10/с^-1. Градуировочный график воспроизводят каждый раз при смене реактивов и резкой смене температуры воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Около 1,0 г криолита взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³. Осторож­но по стенкам стакана приливают из цилиндра 50 см³ раствора соляной кислоты концентрации 3 моль/дм³ и, накрыв стакан ча­совым стеклом, ставят на плитку, доводят до кипения и кипятят до полного разложения пробы (2—3 мин). Раствор охлаждают, добавляют 1,5 г борной кислоты, перемешивают и переводят рас­твором соляной кислоты концентрации 3 моль/дм³ в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки раствором со­ляной кислоты концентрации 3 моль/дм³ до полного растворения борной кислоты, фильтруют через два складчатых фильтра «бе­лая лента» в сухие конические колбы. В кювету наливают ана­лизируемый раствор до риски и далее проводят анализ, как ука­зано в п. 4.12.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю сульфатов (Х₉) в пересчете на SO₄ в процен­тах вычисляют по формуле

_v _ «1-100
т-1000 ’

где mi — масса сульфатов, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

m— масса навески криолита, г.

При массовой доле SO₄ менее или равной 0,4% после взятия навески вводится добавка сульфата (SO₄) в количестве 2,4 мг (5 см³ раствора А). Анализ проводится по п. 4.12.3. Массовую долю сульфатов в пересчете на SO₄ (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

у (mi—2,4)-100

^Л9~ т-1-000

где 2,4 — масса SO₄ в 5 см³ раствора А, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,08% при доверительной вероят­ности Г = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, безводная, получают нагре­ванием кислоты до обильного выделения паров серного ангид­рида.

5—10 г криолита взвешивают, результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до третьего десятичного знака, по­мещают в предварительно взвешенную бюксу и сушат в су­шильном шкафу при 105—115°С до постоянной массы в течение 2 ч. Бюксу охлаждают в эксикаторе над серной кислотой и взве­шивают.

Массовую долю воды (Хю) в процентах вычисляют по фор­муле

у _ (от—/щ) -100

где mi — масса навески криолита после высушивания, г; m — масса навески криолита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиево- молибденового комплекса и фотометрическом измерении оптичес­кой плотности этого комплекса при длине волны Х=430—450 нм.

(Измененная редакция, Изм. Ns 3).

Бумага «конго» красная (индикатор).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, х. ч., образцовый (стандартный) раствор массовой концентрации 1 мг/см³ Р2О5, готовят следующим образом: 1,9175 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы при темпера­туре 100—105°С в течение 2 ч, переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³, растворяют в воде, добавляют 5 см³ азотной кис-' лоты, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Об­разцовый (стандартный) раствор массовой концентрации Р2О5 Ю,1 мг/см³ готовят разбавлением водой в 10 раз раствора А (рас­твор Б). Раствор Б используют в день его приготовления

.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­совой долей 0,5%.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75 и раствор борной кислоты с массовой долей 3%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 40%, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого ком­плекса), готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.36.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Для построения градуировочного графика готовят серию гра­дуировочных растворов: в мерные колбы. вместимостью 100 см³ отбирают из бюретки вместимостью 10 или 25 см³ соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 см³ раствора Б, что соот­ветствует 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8 мг пятиокиси фос­фора. В каждую колбу последовательно добавляют по 50 см³ раст­вора борной кислоты, 30 см³ реактива для определения фосфатов, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешива-. ют. Одновременно готовят раствор сравнения, в который прили­вают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10—15 мин из­меряют оптические плотности градуировочных растворов по от­ношению к раствору сравнения при длине волны К=430—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром. По полученным данным строят градуиро­вочный график, откладывая на оси абсцисс массы пятиокиси фос­фора в миллиграммах в 100 см³ раствора, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1 г криолита взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точность:, до четвертого десятичного знака, помещают в серебряный тигель, приливают 5 см³ раствора гидро­окиси натрия, смесь в тигле осторожно подсушивают на электри­ческой плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в лаборатор­ную электропечь сопротивления при 300—400°С, поднимают тем­пературу до (700±25)°С и выдерживают при этой температуре 26—25 мин. (Возможно использование платиновой посуды. В этом случае к навеске добавляют 5 г углекислого калия-натрия и сплав­ляют при температуре (800±10)°С в течение 30 мин). После ох­лаждения тигля плав выщелачивают водой в платиновую чашку при нагревании. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты^ раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге, кусочек которой, опускают в раствор, раствором соляной кислоты до изменения цве­та бумаги из красного в фиолетовый и добавляют 5 см³ избытка соляной кислоты. К раствору по каплям добавляют раствор мар­ганцовокислого калия до розовой окраски. Содержимое чашки нагревают на песчаной бане в течение 3—5 мин, избегая кипяче­ния раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат или ана­лизируемый раствор, приготовленный в соответствии с п. 4.9.3, в количестве, содержащем 0,05—0,80 мг пятиокиси фосфора, поме­щают В мерную колбу вместимостью 100 СМ³, приливают воду ДО¹ объема примерно 50 см³, 30 см³, реактива для определения фос­фатов, доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно че­рез все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 10— 15 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к раствору контрольного опыта так же,’ как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного гра­фика определяют массу пятиокиси фосфора в анализируемой пробе.

При массовой доле Р2О5 менее или равной 0,1% в случае ана­лиза раствора, приготовленного в соответствии с п. 4.9.3, в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ к 50 см³ анализируемого раст­вора добавляют Р2О5 в количестве 0,1 мг (1,0 см³ раствора Б) и далее проводят анализ, как указано выше.

При массовой доле Р2О5 больше 0,8 мг в объеме анализируе­мого раствора уменьшают объем анализируемого раствора и со­ответственно расчетное количество раствора борной кислоты.

Массовую долю пятиокиси фосфора (Хц) в процентах вычис­ляют по формуле

у т,-У-100

^Л11—m-У, 1000 •

При содержании Р₂О₅<0,1% Х_}1 определяют по формуле

У _ (т,—0,10)- V-100 .

^Л11 mV,.1000

где mi — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочно­му графику, мг;

т — масса навески криолита, г;

5. — объем мерной колбы, см³;

6. — объем анализируемого раствора, см³;

0,10— масса пятиокиси фосфора в 1 см³ раствора Б, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,005% при массовой доле Р₂О₅ до 0,1% и 0,05% при массовой доле Р₂О₅ 0,2—0,6% при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Сито механическое с сеткой № 2 по ГОСТ 6613—86.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

200 г криолита взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака и просеи­вают через сито методом сухого просева. Продукт должен пол­ностью проходить через сито.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Правила округления — по СТ СЭВ 543—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Криолит упаковывают в мягкие специализированные кон­тейнеры для сыпучих продуктов в мягкие специализированные контейнеры типа МКР-1,ОС и МКР-1,ОМ, а также в полиэтилено­вые мешки с толщиной пленки (0,220±0,030) мм по ГОСТ 17811— 78, в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ и ПМ по ГОСТ 2226—88, в пленочные мешки-вкладыши по ГОСТ 19360—74, вложенные в пяти , шестистойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—88.

При транспортировании железнодорожным транспортом крио­лит по согласованию с потребителем упаковывают в пяти-, шести­слойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—88. Масса нетто мешков должна быть не более 50 кг с допускаемым откло­нением ± 1 кг. Масса брутто мешков одной партии должна быть одинаковой.

Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэти­леновые — заваривают.

Транспортная маркировка, характеризующая продукцию, дол­жна содержать следующие надписи:

наименования предприятия-изготовителя;

наименования и марки продукта;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным спо­собом, либо приваривают к поверхности мешка, либо заваривают вместе с горловиной полиэтиленовый ярлык с указанной марки­ровкой.

На бумажные мешки наклеивают ярлыки или наносят марки­ровку печатным способом.

Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии горячим тиснением.

Транспортирование криолита в мешках по железной дороге осуществляется в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663—85. Допускается транспортирование криолита в непакети- рованном виде при условии погрузки-выгрузки груза на подъезд­ных путях изготовителя-потребителя.

Криолит, упакованный в мешки, транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде тран­спорта.