---

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение, проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колбы 2-50-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-18 (22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20 и 1(2) см³.

Цилиндры 1(3)—25—2 и 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индиго, раствор (1:5000) или индигокармин; раствор готовят следующим образом: 0,23 г индигокармина (массовую долю основ­ного вещества индигокармина проверяют по ГОСТ 10671.2) помеща­ют в мерную колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 200 см³ воды и 25 см³ серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают — раствор 1; 20 см³ полученного раствора 1 помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемеши­вают — раствор 2. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %.

Раствор, содержащий С1О₃; готовят по ГОСТ 4212; соответству­ющим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ С1О₃.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индиго или индигокармина, 10 см³ серной кислоты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,012 мг С1О₃,

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг С1О₃,

для препарата чистый — 0,024 мг С1О₃,

2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индиго или индигокармина и 10 см³ серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) и 25 см?.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16 %.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212; соответству­ющим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Ва.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззолен­ный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. К раствору прибавляют 5 см³ спирта, 0,6 см³ раствора серной кислоты, переме­шивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг Ва,

для препарата чистый для анализа — 0,10 мг Ва,

5 см³ спирта, 0,6 см³ раствора серной кислоты.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосали­циловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым мето­дом с предварительным восстановлением железа аскорбиновой кис­лотой по ГОСТ 10555.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см³.

Пробирка П1-21—200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10 %.

Магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01 %, применяют не ранее, чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4—5 недель.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответству­ющим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,001 мг/см³ Mg.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2,00 г препарата растворяют в 25 см³ воды в мерной колбе. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,0020 мг Mg,

для препарата чистый — 0,0050 мг Mg,

1 см³ раствора хлористого аммония, 2 см³ ацетона, 1 см³ раствора магнезона и 1 см³ раствора аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромно-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. При этом масса навески препарата должна быть 2,5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги при взаимодейст­вии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги при взаимодействии с раствором, приго­товленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0010 мг As,

для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг As

и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометри­чески или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,01 мг.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в-оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универ­сального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Са­турн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан-бутан (в баллоне) для определения Na.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 для опреде­ления Са.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212; соответству­ющим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Са (раствор Б).

Калий хлористый, х. ч., по настоящему стандарту с установленным содержанием Na и Са, раствор с массовой долей 10 % (раствор В).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэти­леновой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Приготовление анализируемых растворов

1,000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды. К) см³ раствора В и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na- 589,0—589,6 нм и Са—422,7 нм в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализи­руемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и кальция. Затем проводят фото­метрирование в обратной последовательности, начиная с максималь­ных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излу­чения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

По полученным данным для растворов сравнения строят градуи­ровочный график, откладывая на оси ординат значение интенсив­ности излучения, на оси абсцисс — массовую долю (в процентах) примесей натрия и кальция, в пересчете на препарат.

Массовую долю натрия и кальция в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11 — 1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Допускается по согласованию с потребителем фасовать продукт в мягкие специализированные контейнеры массой 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого калия тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспор­тирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Хлористый калий вызывает заболевания периферической нервной системы, гипотонию, нарушение вегетативной нервной сис­темы, изменения на ЭКГ. На кожу и слизистую оболочку глаз действует раздражающе, вызывает дерматиты кожи и воспаление слизистой.