Страница 6: ДСТУ 4463:2005. Маргарини, жири кондитерські та для молочної промисловості (33888)

Колби конічні Кн-1-250 мул Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336.

Лійки лабораторні В-75-100, В-75-140, В-75-170 або В-100-150 — згідно з ГОСТ 25336.

Колби для переганяння КП-1-100-29/32 ТС або КП-2-100-29 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Термометри рідинні скляні — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним документом, з ціною поділки 0,1 оС і 1оС, які дають змогу міряти температуру в інтервалах від 0 оС до 70 оС та від 100 оС до 120 оС.

Баня водяна.

Баня з охолоджувальною сумішшю (вода і лід).

Ультратермостат марок ТС-15, Т-16 і інші аналогічного типу (U-10, U-3), які забезпечують підтримування постійної температури з точністю ± 0,1 оС.

Вакуум-помпа, що забезпечує отримування тиску від 6,65 ■ 102 Па до 13,3 ■ 102 Па.

Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує підтримування температури (110 ± 10) оС.

Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.

Плитка електрична побутова — згідно з ГОСТ 14919.

Папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026.

Корки коркові закупорювальні — згідно з ГОСТ 5541 або корки гумові конусні — згідно з нормативними документами.

Калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363 або натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин з масовою часткою 30 %.

Хромова суміш (кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204-77, густиною 1,84 г/см3 і калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220).

Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ГОСТ 18300.

Барвник водорозчинний метиленовий блакитний.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Склянки В-1-100, В-1-150 — згідно з ГОСТ 25336.

1. Правила готування до випробовування
2. 1. Готування хромової суміші

Наважку масою 10 г двохромовокислого калію, роздрібненого в порошок, додають в порцелянову чашку з 100 см3 сірчаної кислоти; суміш обережно нагрівають на водяній бані до повного розчинення порошку.

1. Готування дилатометра

Дилатометри перед кожним визначанням миють теплою мильною водою, занурюють їх в лужний розчин з масовою часткою 30 %, потім ретельно відмивають від лугу, промивають хромовою сумішшю, відмивають до нейтральної реакції водою, обполіскують послідовно здистильованою водою і спиртом, потім сушать за температури від 100 оС до 120 оС.

1. Готування рідини для створювання гідравлічного затвору

Здистильовану воду у склянці забарвлюють барвником і кип’ятять протягом 10 хв, після чого охолоджують під струменем холодної води до кімнатної температури, не збовтуючи.

На дно ретельно вимитого і висушеного дилатометра підливають, не змочуючи стінок, 1,5 см3 охолодженої забарвленої рідини, дилатометр закривають корком, зважують і записують результат до другого десяткового знака.

1. Виділення жиру з маргарину

Наважку маргарину масою від 40 г до 50 г розплавляють за температури від 40 оС до 50 оС у хімічній склянці на водяній бані і фільтрують через складчастий фільтр. Приступають до випробовування, якщо відфільтрований жир буде прозорий. У разі наявності в жирі каламуті його фільтрують вдруге.

Допустиме виділення жиру згідно з 5.25.

Жир вміщують в колбу для переганяння, щільно закривають гумовим корком і піддають деаерації на киплячій водяній бані за тиску від 6,65 ■ 102 Па до 13,3 ■ 102 Па протягом 15—20 хв, після чого дилатометр заповнюють жиром.

1. Методика та правила випробовування

У підготовлений дилатометр доливають обережно жир по стінці до верхньої межі шліфа. Дилатометр закривають притертим корком так, щоб в жир не потрапили бульбашки повітря, і регулюють рух забарвленої рідини обережним введенням корка у дилатометр і притримуванням злегка (вказівним пальцем лівої руки) відкритого кінця капіляра.

Дилатометр ретельно витирають, зважують, записують результат до другого десяткового знака і визначають наважку жиру за різницею маси. Притертий корок дилатометра закріплюють гумкою, натягуючи її на спеціальні утримувачі на корку та корпусі дилатометра.

Заповнений дилатометр вміщують в ультратермостат з водою, що нагріта до 50 оС, і витримують за цієї температури до встановлювання постійного рівня забарвленої рідини (10 хв), потім записують рівень забарвленої рідини і занурюють дилатометр в охолоджувальну баню на 15 хв. Потім дилатометр переносять в ультратермостат з температурою 20 оС, витримують до встановлювання постійного рівня (20 хв), і записують рівень забарвленої рідини. Після цього дилатометр переносять в ультратермостат з водою, що нагріта до 50 оС. У разі правильного заповнювання дилатометра рівень забарвленої рідини в капілярі повинен співпасти з первинним за цієї самої температури.

1. Правила опрацьовування результатів

Масову частку твердих тригліцеридів (Х12), у відсотках, за заданої температури, обчислюють за формулою:

Х12 --0,83-(Ї1 -12),(12)

де а—рівень забарвленої рідини за температури50оС;

b—рівень забарвленої рідини за температури20оС;

m—маса наважки жиру, г;

0,83 —величина температурного розширювання 1гжиру під час нагрівання на 1 оС,мм3;

t1—початкова температура (50 оС);

t2 — задана температура жиру, за якої визначають вміст твердих тригліцеридів (20 оС).

За результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.

Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 1 %.

Обчислювання проводять із записом результату до першого десяткового знака з подальшим округлюванням до цілих чисел.

1. Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6

1. Визначання пероксидного числа жирів кондитерських, кулінарних, хлібопекарських та для молочної промисловості і жиру, виділеного з маргарину
2. 1. Норми точності вимірювання

Норми точності вимірювання — згідно з ДСТУ ISO 3960, або ГОСТ 26593.

1. Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали — згідно з ДСТУ ISO 3960

1. Правила готування до випробовування

Готують випробовування за двома варіантами:

1. Пробу маргарину масою від 50 г до 60 г розплавляють у склянці на водяній бані або у сушильній шафі за температури (60 ± 10) оС, витримують за цієї температури до повного розшаровування. Щоб швидше зруйнувалась емульсія, допустимо додавати до проби від 1 г до 2 г кухонної солі. Склянку з корком вміщують у холодильник до повного застигання жиру. Застиглий жир виймають, підсушують між двома шарами фільтрувального паперу і відбирають із нього проби для вимірювання.
2. 1. Пробу маргарину масою від 50 г до 60 г розплавляють у склянці на водяній бані або у сушильній шафі за температури (60 ± 10) оС. Щоб швидше зруйнувалась емульсія, допустимо додавати до проби від 1 г до 2 г кухонної солі. Потім емульсію переносять у скляну центрифуж- ну пробірку. Розшаровування емульсії проводять на лабораторній центрифузі за 1500 об/хв. протягом 10—15 хв. Пробірку вміщують у холодильник до повного застигання жиру. Застиглий жир виймають, підсушують між двома шарами фільтрувального паперу і відбирають із нього проби для вимірювання.
   2. 1. Методика та правила випробовування

Методика та правила випробовування — згідно з ДСТУ ISO 3960 або ГОСТ 26593

1. Правила опрацьовування та оформлювання результатів

Правила опрацьовування та оформлювання результатів проводять згідно з ДСТУ ISO 3960.

1. Визначання масової частки лінолевої кислоти

Визначають масову частку лінолевої кислоти згідно з ГОСТ 30418 або ГОСТ 30623 з таким доповненням.

1. Правила опрацьовування результатів

Розраховують вміст метилових ефірів жирних кислот жирової основи маргарину методом внутрішньої нормалізації. Площі піків (S) кожного компонента обчислюють за формулою:

S/ = hi ■ Зі(13)

де hj — висота піка, мм;

а; — ширина піка, якого вимірюють на половині висоти, мм.

Суму площ піків беруть за 100 %.

S!-100 S Sj

Масову частку лінолевої кислоти Х14, у відсотках, обчислюють за формулою:

Х14(14)

де S1— площа піка метиллінолеату, мм2;

^Si — сума площ усіх піків на хроматограми, мм2.

За кінцевий результат вимірювання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань.

Обчислювання проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.

Для обчислювання хроматограми можна використовувати інтегрувальний прилад.

1. Метод визначання рН водної або водно-молочної фази маргарину
2. 1. Вимірювання рН

Границя допустимої абсолютної похибки вимірювання рН ± 0,3 одиниць рН за довірчої імовірності 0,95.

1. Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

РН-метр лабораторний (іонометр), наприклад, рН-метр-мілівольтметр рН-340, з границями вимірювання від 0 до 14 одиниць рН з ціною поділки шкали 0,01 або 0,05 одиниць.

Шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує підтримування температури від 40 оС до 45 оС.

Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498 або іншим чинним нормативним документом, з ціною поділки від 1 оС до 2 оС, який дає змогу міряти температуру в інтервалі від 0 оС до 50 оС.

Склянка Н-1(2)-50 ТС та Н-1-150 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026.

1. Умови вимірювання

Температура в приміщенні повинна бути (20 ± 2) оС.

Експлуатують рН-метри згідно з інструкцією або паспортом до цих приладів.

1. Правила готуваня до випробовування

Наважку маргарину (100 ± 5) г у склянці вміщують у сушильну шафу за температури від 55 оС до 60 оС і витримують до повного розшаровування.

Верхній жировий шар зливають і склянку вміщують у холодильник до застигання жиру, який залишився на поверхні. Застиглий жир обережно усувають за допомогою скляної палички.

Для наступних вимірювань використовують водну або водно-молочну фазу, яка залишилася у склянці.

1. Методика та правила випробовування

У склянку відбирають пробу водної або водно-молочної фази. Опускають електроди і термометр. Тумблер на лицьовій панелі приладу «температура розчину» встановлюють на значенні температури проби (20 ± 1) оС.

Відлік величини рН на шкалі приладу слід проводити після того, як показники набудуть постійного значення. Тривалість установлювання — близько 5 хв.

Після закінчення вимірювання електроди промивають здистильованою водою і за допомогою фільтрувального паперу збирають краплі води.

1. Правила опрацьовування результатів

За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 одиниці рН за довірчої імовірності 0,95.

Розбіжність між результатами вимірювань, отриманих за різних умов (у різний час, із застосуванням іншої апаратури, у різних лабораторіях) не повинно перевищувати 0,4 одиниці рН за довірчої імовірності 0,95.

Обчислювання проводять до другого десяткового знака з наступним заокруглюванням до першого десяткового знака.

1. Методи визначання масових часток консервантів в маргарині
2. 1. Визначання масової частки бензойної кислоти
   2. 1. Норми точності вимірювання

Метрологічні характеристики методу за довірчої імовірності 0,95 наведені у таблиці 1.

Таблиця 1

1. Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.

Баня водяна, інтервал температур від 40 оС до 50оС.

Плитка електрична — згідно з ГОСТ 14919, закритого типу.

Колба К-1-250-29/32 — згідно з ГОСТ 25336.

Лійка ВД-1-500 — згідно з ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Лійка лабораторна В-25-38 ХС або В-36-5 ХС — згідно з ГОСТ 25336.

Піпетки 1-2-1 — згідно з ГОСТ 29169

Циліндр 1-100 або 3-250 — згідно з ГОСТ 1770.

Папір фільтрувальний — згідно з ГОСТ 12026.

Бюретка 1-1- 2-10-0,05 — згідно з ГОСТ 29251.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Фенолфталеїн, спиртовий (96 % об.) розчин з масовою часткою індикатору 1 %.

Метилоранж, водний розчин з масовою часткою індикатору 0,1 %.

Ефір етиловий очищений [4] або ефір медичний [5].

Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ГОСТ 18300, водний розчин з масовою часткою 85 %.

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, ч., ч.д.а.

Цинк сірчанокислий ч., ч.д.а., водний розчин з масовою часткою 30 %.

Калій залізистосинеродистий — згідно з ГОСТ 4207, ч., ч.д.а., водний розчин з масовою часткою 15 %.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 14261.

1. Правила готування до випробовування

Примітка. Під час екстрагування бензойної кислоти з маргарину і промивання білків, які присутні в осаді, слід використовувати гарячу воду (температура води — близько 100 оС)

Готують водний розчин гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.1

1. Методика та правила випробовування

Пробу маргарину від 9 г до 11 г зважують у колбі місткістю 250 см3. Результат зважування записують з точністю до четвертого десяткового знака.

Добавляють 50 см3 гарячої води. Колбу закривають корком і енергійно струшують.

Водно-жирову емульсію переносять в ділильну лійку. Після розподілу зливають нижній шар у колбу місткістю 250 см3. Повторюють екстрагування бензойної кислоти ще три рази, використовуючи для екстрагування кожний раз по 50 см3 гарячої води.