Твердомір Камінського або інші модифікації аналогічних приладів для визначання твердості, підготовлені згідно з інструкцією і методикою визначання (рисунок Г.1).
Калібрування приладу (градуювання), проводять згідно з інструкцією до нього та методикою повіряння.
Вставляють рамку в кювету і заповнюють її розплавленим випробовуваним жиром, який має температуру (50 ± 2) оС. Потім повільно (щоб вийшло повітря) занурюють у жир дві пронумеровані капсули отворами вгору. Заповнену кювету поміщають в суміш льоду і води (за температури 0 оС), так, щоб вода не потрапила у жир. Через 30 хв, коли жир застигне, виймають кювету з охолоджувальої суміші і занурюють на декілька секунд в склянку з гарячою водою від 50 оС до 70 оС. Потім, притримуючи лівою рукою кювету, а правою рукою дужку рамки, відокремлюють кювету від рамки. Після цього капсули виймають із рамки, очищують ножем їх зовнішні стінки від частинок жиру, що пристали, і поміщають на 20 хв у суміш льоду з водою, а потім на 1 год у воду за температури (20 ± 2) оС.
Термостатовану капсулу вміщують у гніздо охолоджувальої камери приладу 6 (рисунок Г.1), через яку безперервно пропускають водопровідну воду (за температури навколишнього повітря нижчої ніж 20 оС пропускати воду не треба). Відкривають водопровідний кран і через напірний бачок 3 починають подавати воду, зливаючи надлишок через зливну трубку.
Правою рукою натискають на важіль, що підіймає шток напірного бачка 3, який затримують клямкою, а лівою рукою виводять аретир 2, у цьому разі вода з напірного бачка починає поступати в приймач 4. В момент прорізання жиру дротом завтовшки 0,25 мм коромисло 1 з різальним пристроєм 5 і приймачем починає опускатися. Коли стрілка пройде середній розподіл шкали 7, ланцюжок потягне за спускний важіль, останній змістить в сторону клямку і шток, що звільнився, впаде, закривши отвір, через який вода поступала в приймач.
Коромисло 1 підіймають і, закріпивши його аретиром, відраховують кількість мілілітрів води, що зібралася у вимірювальній трубці, після чого знаходять у поградуйованій таблиці визначену твердість жиру.
Відкривають кран приймача і випускають воду до нульового положення у вимірювальній трубці, після чого прилад готовий для наступного визначання.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань. Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 9 % (відн.).
Обчислювання проводять з точністю до 10 г/см з подальшим округлюванням результату до значень, що кратні 50.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Метод застосовують для вимірювань в інтервалі від 30 г/см до 900 г/см.
Межа можливих значень відносної похибки вимірювань ± 24 % за довірчої імовірності 0,95.
Вставляють рамку в кювету і заповнюють останню розплавленим жиром, що має температуру (50 ± 2) оС. Потім повільно, щоб вийшло повітря, занурюють в жир дві пронумеровані капсули (отворами догори). Заповнену кювету поміщають в суміш льоду і води (температура 0 оС), так, щоб вода не потрапила у жир. Через 15 хв, коли жир застигне, виймають кювету з охолоджувальної суміші і занурюють на декілька секунд в склянку з гарячою водою за температури від 50 оС до 70 оС. Потім, притримуючи лівою рукою кювету, а правою — дужку рамки, відокремлюють кювету від рамки. Після цього капсули виймають з рамки, очищують ножем їхні зовнішні стінки від частинок жиру, що пристали, і поміщають на 20 хв у суміш льоду з водою, а потім на 1 год у воду за температури (15 ± 2) оС.
Вставляють рамку в кювету і заповнюють останню розплавленим жиром, що має температуру (50 ± 2) оС. Потім повільно, щоб вийшло повітря, занурюють в жир дві пронумеровані капсули (отворами догори). Заповнену кювету поміщають в суміш льоду і води (температура 0 оС), так, щоб вода не потрапила у жир. Через 10 хв, коли жир застигне, виймають кювету з охолоджувальої суміші і занурюють на декілька секунд в склянку з гарячою водою за температури від 50 оС до 70 оС. Потім, притримуючи лівою рукою кювету, а правою — дужку рамки, відокремлюють кювету від рамки. Після цього капсули виймають з рамки, очищують ножем їхні зовнішні стінки від частинок жиру, що пристали, і вміщують на 20 хв у суміш льоду з водою, а потім на 1 год у воду за температури (15 ± 2) оС.
Випробовування проводять відповідно до 5.17.4.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустимі між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 17 % (відн). Обчислювання проводять з точністю до 10 г/см.
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 20 г/см до 120 г/см.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань ± 5 г/см за довірчої імовірності 0,80.
Твердомір Камінського або інші модифікації приладів для визначання твердості — згідно з інструкцією і методикою визначання.
Брусок маргарину витримують за кімнатної температури або у холодильнику до досягнення ним температури 15 оС. Потім дві пронумеровані капсули приладу для визначання твердості жирів вдавлюють в брусок, виймають їх і обережно ножем очищують зовнішні стінки капсул від частинок маргарину, що пристали. Заповнені капсули поміщають на 0,5 год у воду, що має температуру 15 оС.
Визначання твердості маргарину проводять відповідно до 5.17.4.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 10 г/см. Обчислення проводять з точністю до 10 г/см.
Правила оформлення результатів — відповідно до 5.4.6
Метод застосовують для вимірювань в інтервалі від 0 % до 1,5 %.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,01 % за довірчої імовірності 0,95.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Баня водяна.
Плитка електрична побутова — згідно з ГОСТ 14919.
Піпетки 2,3,6-2-10 або 7,2-2-50 або 3-2-50 — згідно з ГОСТ 29227.
Лійка лабораторна В-56-80, В-75-110, В-75-140, В-75-170, В-100-150 або В-100-200 —
згідно з ГОСТ 25336.
Колби конічні Кн-1-250 або Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Бюретка 1- 2-10-0,01; 2-2-10-0,01; 3-2-10-0,01; 1-2-25-0,01; 2-2-25-0,01 або 3-2-25-0,01 —
згідно з ГОСТ 29251.
Скло годинникове.
Калій хромовокислий — згідно з ГОСТ 4459, водний розчин з масовою часткою 10 %. Срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277, розчин концентрації с(AgNO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) готують — згідно з ГОСТ 25794.3 (із зменшеням наважки AgNO3 з 17 г до 8,5 г).
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
У конічну колбу зважують близько 5 г маргарину, записують результат до другого десяткового знака і підливають піпеткою 50 см3 здистильованої води. Колбу закривають годинниковим склом. Вміст колби поміщають в попередньо доведену до кипіння водяну баню (нагрівання припинити) і витримують 7 хв або нагрівають на електроплитці до температури близько 90 оС. Потім енергійно збовтують, охолоджують 20 хв і фільтрують через вологий фільтр.
У конічну колбу піпеткою відбирають 10 см3 фільтрату, додають три краплі розчину хромовокислого калію (K2CrO4) і титрують розчином азотнокислого срібла (AgNO3) до появи слабкого цегляно-червоного кольору.
Масову частку кухонної солі (Хд), у відсотках, обчислюють за формулою:
Хд - 100. ^•0,0029-^1 • ^ ,(9)
m -V2
де V — кількість розчину азотнокислого срібла молярною концентрацією с(AgNO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
V1— об’єм витяжки, що приготовлена з наважки,см3;
V2— об’єм витяжки, взятої на титрування, см3;
К— коефіцієнт поправки титру азотнокислого срібламолярною концентрацією с(AgNO3) =
= 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
0,0029 — титр розчину азотнокислого срібла молярною концентрацією с(AgNO3) = 0,05 моль/дм3, в перерахунку на хлорид натрію; m— маса наважки маргарину, г.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Розходження, допустиме між паралельними визначаннями, не повинно перевищувати 0,03 %. Обчислення проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Примітка. Допустиме визначання масової частки кухонної солі методом титрування (Codex Stan 32-1981) згідно з додатком Б.
Метод застосовують для вимірювання в інтервалі від 0 % до 1,5 %.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,03 % за довірчої імовірності 0,95.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.
Тиглі порцелянові — згідно з ГОСТ 9147, високі, № 4.
Ексикатор 2-190 або 2-250 — згідно з ГОСТ 25336, заповнений заздалегідь висушеним хлоридом кальцію.
Піч муфельна.
Годинник — згідно з ГОСТ 10733.
Фільтри беззольні діаметром 12,5 см.
Нові тиглі прожарюють в муфельній печі за температури 700 оС протягом 2 год, після чого охолоджують в ексикаторі 2 год.
У попередньо прожарений і охолоджений тигель зважують на вагах від 3 г до 4 г маргарину і записують результат у грамах до третього десяткового знака. Туди саме поміщають 1/4 стандартного беззольного фільтра. Після чого тигель з наважкою і фільтром переносять в холодну піч і нагрівають до температури від 700 оС до 800 оС протягом 1,5 год. Потім піч вимикають і тигель витримують за цієї температури ще 20 хв. Після чого його охолоджують 1,5 год у ексикаторі.
Під час спалювання маргарину залишається білий осад солі.
Після закінчення охолоджування тигель з осадом зважують і записують результат в грамах до третього десяткового знака.
Масову частку кухонної солі (Х1о), у відсотках, обчислюють за формулою:
Х10 -100,(10)
m
де m1 — маса пустого тигля, г; m2 — маса тигля з осадом, г; m — маса наважки маргарину, г.
За результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Допустимі розходження між паралельними визначаннями не повинні перевищувати 0,06 %. Обчислювання проводять до другого десяткового знака з подальшим округлюванням результату до першого десяткового знака.
Показником тривкості маргарину є кількість жиру, що виділився з рідкого маргарину внаслідок механічного впливу (під час центрифугування).
Центрифуга з частотою обертання не менше ніж 1500 об/хв — згідно з чинними нормативними документами.
Пробірку заповнюють рідким маргарином до верхньої поділки, потім вміщують у центрифугу і центрифугують з частотою обертання 1500 об/хв протягом 5 хв, після чого спостерігають руйнування рідкого маргарину і відраховують кількість жиру, що виділився, у кубічних сантиметрах.
Тривкість рідкого маргарину (Х11), у відсотках, жиру, що виділився, обчислюють за формулою:
Х11 = Р ■ 10,(11)
де Р — об’єм жиру, см3.
Правила оформлювання результатів — відповідно до 5.4.6
Визначання масової частки твердих тригліцеридів методом імпульсного ядерного резонансу проводять згідно з ДСТУ ISO 8292 «Жири і олії тваринні і рослинні. Визначання вмісту твердого жиру. Метод імпульсного ядерного магнітного резонансу»
Метод застосовують в інтервалі вимірювань від 5 % до 50 %.
Межа можливих значень абсолютної похибки вимірювань 0,8 % за довірчої імовірності 0,95.
Дилатометри скляні (рисунок Д.1).
Склянки В-1-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Піпетки 1-2-3, 2-2-2, 3-2-2, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5 або 7-2-5 — згідно з ГОСТ 29169.
