Группа Т97
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры
Unified system of corrosion and ageing protection.
Polymeric materials.
Test methods for temperature shock resistance
ОКСТУ 0009
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 01.07.92 N 636 (ИУС N 9, .)
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам
ИСПОЛНИТЕЛИ
X.Н.Фидлер, канд. техн. наук; Ю.В.Моисеев, д-р хим. наук; Л.П.Котова; А.А.Герасименко, д-р техн. наук; Г.В.Архипов; А.А.Аскадский, д-р хим. наук; Ю.П.Менчев, канд. техн. наук (руководители темы); Д.В.Замбахидзе, канд. техн. наук; О.Н.Карпухин, д-р хим. наук; А.В.Саморядов, канд. техн. наук; Т.В.Похолок, канд. хим. наук; А.А.Рыжков, канд. хим. наук; С.А.Горяченков, канд. хим. наук; О.А.Хачатурова; Б.А.Чепенко; О.Н.Якунина, Э.Г.Автандилова
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам
Член Госстандарта Л.А.Самаркин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 3848 от 16 декабря .
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы (далее - материалы) и устанавливает методы испытаний на стойкость к воздействию температуры.
Стойкость материала к воздействию температуры устанавливают на основе результатов испытаний образцов материала при определении:
интервалов температуры, при которых в материале происходят химические и (или) физические процессы, в том числе процессы, сопровождающиеся изменением массы образца (метод 1);
области напряжений и температуры, в которой образцы сохраняют форму и целостность (метод 2).
Метод 2 распространяется только на конструкционные пластмассы.
Методы настоящего стандарта применяют совместно или раздельно для сравнительной оценки и классификации материалов по стойкости к воздействию температуры при контрольных и исследовательских испытаниях.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 983-78 в части определения количества образцов материала и статистической обработки результатов испытаний.
1. МЕТОД 1
1.1. Сущность метода заключается в нагревании пробы материала с заданной скоростью в воздухе, среде заданного состава или вакууме и непрерывной регистрации происходящих в материале процессов на термоаналитической кривой и определении стойкости материалов к воздействию температуры по одному или нескольким из следующих показателей, характеризующих эти процессы:
условным температурам начала () и окончания () процессов;
изменению массы пробы ;
коэффициенту, характеризующему зависимость скорости изменения массы пробы от температуры, ;
константе скорости процесса, .
Показатели и определяют при проведении исследовательских испытаний.
Определение температуры и (интервалов температуры) основано на использовании методов дифференциального термического анализа (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение изменения массы пробы, коэффициента и константы основано на использовании методов термогравиметрии (ТГ).
1.2. Отбор проб
1.2.1. Для испытаний отбирают пробу материала в жидком или твердом состоянии.
Отбор пробы проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материал.
1.2.2. Продолжительность хранения пробы от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.
1.2.3. Пробу материала перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81. Периодичность взвешивания пробы должна быть не менее 12 ч.
1.2.4. Проба для испытания материалов в твердом состоянии должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из заданного числа партий испытуемого материала отбирают пробы массой (20±1) г не менее чем из десяти мест партии. Полученную массу материала измельчают до размера частиц, проходящих без остатка через сетку N 0,5 по ГОСТ 3826-82, усредняют любым способом (например, квартованием) и используют для отбора проб.
Способ измельчения не должен приводить к загрязнению пробы и нарушению ее химического состава.
1.2.5. Масса пробы должна быть:
при использовании ДТА и ТГ - для ненаполненного материала (100,0±0,2) мг, а для наполненного (500±0,2) мг.
Проба должна перекрывать выступ в центральной части тигля на 3-. Если проба не перекрывает центральный выступ тигля, в нее добавляют необходимое количество инертного вещества () и равномерно перемешивают;
при использовании ДСК - для ненаполненного материала (5,0±0,2) мг, для наполненного (10,0±0,2) мг.
При использовании микротиглей для ТГ и ДТА масса пробы должна быть (5,0±0,2) мг. При этом должен быть обеспечен контакт крышки тигля с испытуемым материалом. При необходимости в объем пробы вводят, равномерно перемешивая, инертное вещество в количестве, обеспечивающем контакт крышки тигля и материала.
1.2.6. Количество проб для испытаний с использованием каждого из методов ДТА, ТГ, ДСК должно быть не менее трех. Для вновь разрабатываемых материалов количество проб вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81, приложение 3.
1.3. Аппаратура, материалы, реактивы
1.3.1. Для проведения испытаний с использованием ДТА и ТГ применяют термоанализатор (дериватограф) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе, определение и графическую запись разности температур пробы материала и инертного вещества, измерение массы пробы. Принципиальная схема термоанализатора приведена на черт.1. Термоанализатор представляет собой обогреваемый блок, в котором на ячейках-держателях устанавливают два одинаковых тигля, в один из которых помещают инертное вещество, а в другой - пробу материала. Материал тигля не должен оказывать влияния на результат испытаний.
1 - термокамера; 2 - тигель с инертным веществом; 3 - тигель с пробой; 4 - термопара; 5 - керамическая трубка;
6 - весы; 7 - катушка; 8 - магнит; 9 - регистрирующий блок с пишущим устройством;
10 - блок питания и управления нагревом печи; 11 - ввод газа (или вакуумирования);
12 - отвод газообразных продуктов
Черт.1
Термоанализатор должен обеспечивать:
измерение массы пробы с допускаемой погрешностью не более ;
постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с допускаемой погрешностью не более 0,2 °С/мин;
измерение температуры образца и инертного вещества с допускаемой погрешностью не более 0,5 °С.
Термоанализатор должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитических кривых и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
1.3.2. Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе. Основным узлом ДСК является ячейка, в которой пробу материала, помещенную в металлическую капсулу, и пустую капсулу нагревают раздельно с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов. Автоматическая система регулирования температуры должна обеспечивать нулевую разность температур между обеими капсулами с допускаемой погрешностью не более 0,1 °С, а также измерение и графическую запись энергии, поглощаемой или выделяемой при этом. Материал капсулы не должен оказывать влияния на результат испытаний.
ДСК должен обеспечивать постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с предельной допускаемой погрешностью не более 0,1 °С/мин; должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитической кривой и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
1.3.3. Термоанализатор и ДСК должны обеспечивать (при необходимости) проведение испытаний при отрицательной температуре в среде заданного состава или вакууме, а также возможность отбора выделившихся при испытаниях газообразных продуктов для их последующего анализа.
1.3.4. Приспособление для прессования пробы материала в тигле, схема и принцип действия которого приведены в приложении 2.
1.3.5. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с пределом взвешивания .
1.3.6. Окись алюминия безводная, х.ч.
1.3.7. Индий марки Ин000 по ГОСТ 10297-75.
1.3.8. Цинк марки Ц800 по ГОСТ 3640-79.
1.3.9. Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77.
1.4. Подготовка к испытаниям
1.4.1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:
наименование и марку материала, способ и дату изготовления;
цель испытаний;
определяемый показатель;
условия испытаний (предельная температура, скорость нагрева, состав среды);
тип прибора;
перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;
метод настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
1.4.2. Подготовку аппаратуры для испытаний и поверку ее проводят в соответствии с инструкцией к аппаратуре.
1.4.3. При испытаниях с использованием ДТА и ТГ в тигель, предварительно взвешенный с допускаемой погрешностью не более , помещают пробу материала. Взвешивают тигель с пробой, вычисляют массу пробы, а затем запрессовывают ее в соответствии с требованиями приложения 2. В другой тигель помещают порошок окиси алюминия на такую же высоту, как и пробу материала. Порошок окиси алюминия предварительно прокаливают при температуре 1500 °С в течение 1 ч.
1.4.4. Калибрование приборов по энергии проводят по удельной теплоте плавления индия 28,45 кДж/кг; калибрование по температуре проводят по температурам плавления индия (156,6±0,1) °С, свинца (327,0±0,1) °С, цинка (419,0±0,1) °С.
1.5. Проведение испытаний
1.5.1. На термоанализаторе устанавливают заданные предельную температуру испытаний (не менее 300 °С) и скорость нагрева пробы 5,0 °С/мин.
Для испытаний при использовании микротиглей скорость нагрева пробы должна быть 20,0 °С/мин.
При проведении исследовательских испытаний допускается использовать другие скорости нагрева.
1.5.2. При испытании с использованием ДТА и ТГ в ячейки-держатели термоанализатора вставляют тигли с пробой и инертным веществом; арретируют весы прибора и устанавливают их чувствительность в соответствии с массой пробы и предполагаемой потерей массы пробы.
Устанавливают пишущее устройство, фиксирующее температуру инертного вещества на отметку, соответствующую температуре помещения (), в котором установлен термоанализатор. Включают термоанализатор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитических кривых (черт.2) процессы, происходящие в материале.
Черт.2
1.5.3. При испытании с использованием ДСК пробу материала помещают в металлическую капсулу, закрывают крышкой и взвешивают. Капсулу с пробой и пустую капсулу помещают в ячейку прибора, включают прибор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитической кривой (черт.3) процессы, происходящие в материале.
Черт.3
1.5.4. В камеру термоанализатора (при необходимости) вводят среду заданного состава или создают вакуум до включения прибора.
Контроль натекания воздуха в камеру проводят по отсутствию потерь массы кокса, прокаленного при температуре 1273 К (1000 °С).
1.5.5. Испытания заканчивают при достижении заданного предельного значения температуры.
1.5.6. Качественный и количественный химические анализы выделившихся из проб газообразных продуктов проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на методы химического анализа.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. На графики, полученные с использованием ДТА и ТГ, наносят масштабы измерения температуры и массы пробы.
1.6.2. На графики, полученные с использованием ДСК, наносят масштабы измерения энергии и температуры.
1.6.3. Определяют показатели, характеризующие каждый из выявленных по пп.1.5.2, 1.5.3 процессов. Для этого по графикам ДТА и ДСК определяют условные температуры начала и окончания физических и химических процессов в испытуемом материале по точке пересечения касательной 1 к базовой линии 2 с касательной 3 к линии 4 (черт.4).
Черт.4
1.6.4. На график ТГ наносят значения температуры, соответствующие началу () и окончанию () каждого из процессов (), выявленных по п.1.6.3, и определяют соответствующие им значения массы (, и т.д.) (черт.5).
Черт.5
Вычисляют изменение массы пробы (), характеризующее каждый из выявленных процессов, по формуле
.
1.6.5. Относительное изменение массы пробы () при любом значении температуры в интервале от до вычисляют по формуле
,
где - масса пробы, определяемая по п.1.4.3, мг;
- масса пробы при , мг;
1.6.6. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение каждого из показателей, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании числа проб, заданного по п.1.2.7. Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.
