ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
ХЛОРОФИЛЛИН НАТРИЯ ХВОЙНЫЙ
Технические условия
ОСТ 56—33—85
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ (РАСПОРЯЖЕНИЕМ) Государственного комитета СССР по лесному хозяйству
ИСПОЛНИТЕЛИ: Институт «Союзщщролесхоз»
А. Д- Спицына, Е. В. Ламыкина
ЛТА им. С. М“. Кирова
В. И. Рощин, В. И. Ягодин, Р. А. Баранова
СОГЛАСОВАН: Союзпарфюмерпромом
Зам. начальника объединения НИИАТ
А. С. Бузылева
Зам. директора института
И. И. Батищев
Министерством здравоохранения СССР
Заместитель Главного санитарного врача СССР
■ ' В. Е. Ковшило
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
Х
ОСТ 56—33—85
Взамен ОСТ 56—33—78
ЛОРОФИЛЛИН НАТРИЯ ХВОЙНЫЙТехнические условия
ОКП 24 5542 0040
Приказом (распоряжением) Государственного комитета СССР по лесному хозяйству от 28.10.1985 г. № 163 срок введения установлен
гс 01 июля 1986 г.
до 01 июля 1991 г.
і Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на хвойный хлорофиллин натрия, получаемый из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.
Хвойный хлорофиллин натрия представляет , собой продукт омыленного ;хлррофилла, содержащий водорастворимые производные хлорофилла и натриевые соли, жирных и смоляных кислот.
Хвойный ’ хлорофиллин натрия' используется в качестве биоактивной добавки в изделиях парфюмерно-косметической промышленности. .
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаГОС. ПУБЛИЧНАЯ
БИБЛИОТЕКА
Ленинград
П.3 19&5’ам
*ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Хвойный хлорофиллин натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.
Хвойный хлорофиллин натрия должен вырабатываться из хвойной древесной зелени.
Хвойный хлорофиллин натрия вырабатывается в виде порошкообразного и пастообразного продукта.
По органолептическим и физико-химическим показателям хвойный хлорофиллин натрия должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Характеристика хвойного хлорофиллина
натрия и норма для продукта
Наименование показателя
пастообразного
порошко-
образного
сорт высший
окп
24 5542 0041
сорт первый
ОКП
24 5542 0042
ОКП
24 5542 0044
Цвет
Запах
Массовая доля воды, %, не более pH водного раствора с массовой долей хлорофиллина натрия 1 %
Массовая доля водорастворимых производных хлорофилла, %, от сухого продукта, не менее
Спектральная характеристика водного раствора * максимальное поглощение при длинах волн — нм
оливково-зеленый |
от оливково |
|
специфический хвойный |
зеленого до черного |
|
60,0 |
60,0 |
10,0 |
8,0—10,0 |
8,0—10,0 |
8,0—10,0 |
25,0 |
15,0 |
15,0 |
406—410
498—508
656—662
*
арбитражного контроля.
Испытание проводят в случаеПримечание. По согласованию с потребителем поставляется водный раствор хлорофиллина натрия с содержанием водорастворимых производных хлорофилла не менее 20 мг/см3 и не менее 15% от сухого вещества водного раствора
.. 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Хвойный хлорофиллин натрия должен приниматься партиями. За партию принимают определенное количество хвойного хлорофиллина натрия, отправляемого в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.
Объем выборок — по ГОСТ 5445—79.
Среднюю пробу из отдельных фляг и мешков отбирают в герметически закрывающуюся стеклянную банку, на которую наклеивают ярлык с указанием:
наименования предприятия-изготовителя;
наименования продукта;
номера партии;
даты отбора пробы;
фамилий лиц, отобравших пробу;
обозначения настоящего стандарта.
При неудовлетворительных результатах испытаний, хотя бы по одному из показателей, проводят повторные испытания этого показателя по удвоенной выборке от той же партии хвойного хлорофиллина натрия. Результаты повторных испытаний являются окончательными.
Каждая партия хвойного хлорофиллина натрия должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукции с указанием:
наименования предприятия-изготовителя, его адреса и подчиненности;
наименования продукта;
массы партии;
даты изготовления;
сорта;
номера партии и даты отгрузки;
обозначения настоящего стандарта.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Метод отбора проб — по ГОСТ 5445—79.
Определение цвета и запаха — по ГОСТ 5472—50.
Определение массовой доли воды.
Метод основан на высушивании навески хвойного хлорофиллина натрия в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С.
Аппаратура и реактивы:
шкаф сушильный электрический с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допустимыми отклонениями ± 1 °С от заданной;
весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73;
эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336—82;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932—79;
кальций хлористый ч. плавленный пр ГОСТ. .4460—77, прокаленный. , . ■
Проведение испытания.
Навеску хвойного хлоро’филлина. натрия маусой 1,00 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—НО °С в течение 6 часов при открытой крышке.
Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 минут и взвешивают до второго десятичного знака.
Обработка результатов.
Массовую долю воды (w), в процентах, вычисляют по формуле: ■ • ’
ДУ = (m2—mi) • 10'0 ■ .. .
m ’
где: m2 — масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г; . . .■
гл! — масса стаканчика с навеской пробы после высушива- ■ ния, г; - -
m — масСа навески хвойного хлорофиллина натрия, г. !
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение 3-х параллельных определений (wcp_), округленное до первого десятичного знака. Истинное значение массовой доли воды с вероятностью 95% лежит в интервале wcp.±0,5%.
Определение pH водного раствора с массовой долей’-хфо- рофиллина натрия 1%.
Метод устанавливает . потенциометрическое определение pH водного раствора с массовой долей хлорофиллина натрия 1%.
Аппаратура и реактивы.
Весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
pH-метр любого типа;
термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 50 °С;
цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73;
• мензурка 100 О. по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,
Проведение испытания.
Навеску хвойного хлорофиллина натрия массой 1,00 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в мензурку, вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной воды до метки (водный раствор с массовой долей хлорофиллина натрия 1%). Растворение производят при температуре плюс 18—20 °С. Раствор тщательно перемешивают. Определяют pH приготовленного раствора на pH-метре. Электроды прибора перед определением смывают исследуемым раствором. Проводят два определения, каждый раз записывая показания рН-ме.тра. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до десятичных долей.
Определение pH водного раствора хвойного хлорофиллина натрия проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.
Определение массовой доли водорастворимых производных хлорофилла.
Аппаратура, материалы и реактивы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М;
весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
стаканы стеклянные исполнения 1 и 2 по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25, 50, 100 см3;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100, 1000 см3, Н., 2 класса точности по ГОСТ 1770—74;
мензурка 100 О. по ГОСТ 1770—74;
бюретка 1—2—10—0,5 по ГОСТ 20292—74;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026—76 (красная лента);
медь серно-кислая х. ч. по ГОСТ 4166—78;
калий двухромовокислый х. ч. по ГОСТ 4220—75;
аммиак по ГОСТ 3760—79, водный раствор, объемная доля аммиака 7%;
раствор стандартный Гетри.
Подготовка к испытанию.
Готовят стандартный раствор Гетри, для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 помещают, взвешенные до четвертого десятичного знака, навеску серно-кислой меди массой 2,8500 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,0000 г. Навески растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в колбу приливают 100 см3 водного раствора с объемной долей аммиака 7% и‘доводят объем до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, определенной на. фотоэлектроколориметре ФЭК-М. с красным'светофильтром № 4, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 78 мкг/см3. Стандартный раствор Гетри колориметрируют через сутки после его приготовления.
Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора Гетри 1 месяц.
Построение градуировочного графика.
Количество водорастворимых производных хлорофилла вычисляют при помощи градуировочного графйка, построенного по стандартному раствору Гетри на каждом 'конкретном фотоэлектроколориметре.
Пример градуировочного графика, построенного на миллиметровой бумаге, показан в приложении.
Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллированной водой в соотношении, указанном в табл. 2.
Таблица 2
Объем раствора Гетри, см3 |
Объем дистиллированной воды, см3 |
Концентрация хлорофиллина натрия, мкг/см3 |
15 |
35 |
23,4 |
20 |
30 |
31,2 |
25 |
25 |
39,0 |
30 |
20 |
46,8 |
35 |
15 |
54,6 |
40 |
10 |
62,4 |
45 |
5 |
70,2 |
50 |
0 |
78,0 |
Раствор Гетри наливают из бюретки в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с красным светофильтром № 4 при длине волны 610—700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По оси ординат откладывают оптическую плотность по показателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс — концентрацию в мкг/см3 колориметрируемого раствора.
Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.
Проведение испытания.
Навеску хвойного хлорофиллина натрия массой 0,0300— 0,0500 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, в стакане вместимостью 50 см3 растворяют в 20—30 см3 дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно
перемешивают, ЗО—35 см3 полученного раствора фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность полученного раствора хвойного хлорофиллина натрия на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром № 4 (при длине волны 610—■ 700 нм) и толщине поглощающего свет слоя 1 см, если значение оптической плотности анализируемого раствора в пределах 0,3— 0,4. При более высокой оптической плотности толщина поглощающего свет слоя должна быть 0,5 см<
Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Оптическую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.
Обработка результатов.
Содержание водорастворимых производных хлорофилла (X), в процентах, вычисляют по формуле:
X— С ■ 100 ■ 100 ■ 100- = С
m ■ 1000 • 1000 (100—w) 1 m • (100—w)l
где: С — концентрация производных хлорофилла, определенная по градуировочному графику, мкг/см3;
гп — масса навески хлорофиллина натрия, г;
w — массовая доля воды в хлорофиллине натрия, %;
— толщина поглощающего свет слоя, см.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений (Хср.), округленное до первого десятичного знака. Истинное значение массовой доли водорастворимых производных хлорофилла с вероятностью 95% лежит в интервале Хср.±1,0%.
Спектральная характеристика водного раствора хвойного хлорофиллина натрия.
Применяемая аппаратура и реактивы: спектрофотометр типа СФ-10;