ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ХЛОРОФИЛЛИН НАТРИЯ ХВОЙНЫЙ

Технические условия

ОСТ 56—33—85

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ (РАС­ПОРЯЖЕНИЕМ) Государственного комитета СССР по лесному хозяйству

ИСПОЛНИТЕЛИ: Институт «Союзщщролесхоз»

А. Д- Спицына, Е. В. Ламыкина

ЛТА им. С. М“. Кирова

В. И. Рощин, В. И. Ягодин, Р. А. Баранова

СОГЛАСОВАН: Союзпарфюмерпромом

Зам. начальника объединения НИИАТ

А. С. Бузылева

Зам. директора института

И. И. Батищев

Министерством здравоохранения СССР

Заместитель Главного санитарного врача СССР

' В. Е. Ковшило

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

Х

ОСТ 56—33—85

Взамен ОСТ 56—33—78

ЛОРОФИЛЛИН НАТРИЯ ХВОЙНЫЙ

Технические условия

ОКП 24 5542 0040

Приказом (распоряжением) Государственного комитета СССР по лесному хо­зяйству от 28.10.1985 г. № 163 срок введения установлен

гс 01 июля 1986 г.

до 01 июля 1991 г.

і Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хвойный хлорофил­лин натрия, получаемый из бензинового экстракта хвойной дре­весной зелени.

Хвойный хлорофиллин натрия представляет , собой продукт омыленного ;хлррофилла, содержащий водорастворимые производ­ные хлорофилла и натриевые соли, жирных и смоляных кислот.

Хвойный ’ хлорофиллин натрия' используется в качестве био­активной добавки в изделиях парфюмерно-косметической про­мышленности. .

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

ГОС. ПУБЛИЧНАЯ
БИБЛИОТЕКА

Ленинград

П.3 19&5’ам

  1. *ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Хвойный хлорофиллин натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.

    2. Хвойный хлорофиллин натрия должен вырабатываться из хвойной древесной зелени.

    3. Хвойный хлорофиллин натрия вырабатывается в виде по­рошкообразного и пастообразного продукта.

    4. По органолептическим и физико-химическим показателям хвойный хлорофиллин натрия должен соответствовать требова­ниям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Характеристика хвойного хлорофиллина
натрия и норма для продукта

Наименование показателя


пастообразного


порошко-
образного



сорт высший

окп

24 5542 0041


сорт первый
ОКП

24 5542 0042


ОКП
24 5542 0044



Цвет


Запах

Массовая доля воды, %, не более pH водного раствора с массовой до­лей хлорофиллина натрия 1 %

Массовая доля водорастворимых производных хлорофилла, %, от су­хого продукта, не менее

Спектральная характеристика водно­го раствора * максимальное поглощение при длинах волн — нм


оливково-зеленый

от оливково­

специфический хвойный

зеленого до черного

60,0

60,0

10,0

8,0—10,0

8,0—10,0

8,0—10,0

25,0

15,0

15,0



406—410

498—508

656—662



*

арбитражного контроля.

Испытание проводят в случае

Примечание. По согласованию с потребителем поставляется водный раст­вор хлорофиллина натрия с содержанием водорастворимых производных хлорофилла не менее 20 мг/см3 и не менее 15% от сухого вещества водного раствора

.. 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

  1. Хвойный хлорофиллин натрия должен приниматься пар­тиями. За партию принимают определенное количество хвойного хлорофиллина натрия, отправляемого в один адрес и сопровож­даемое одним документом о качестве.

  2. Объем выборок — по ГОСТ 5445—79.

  3. Среднюю пробу из отдельных фляг и мешков отбирают в герметически закрывающуюся стеклянную банку, на которую на­клеивают ярлык с указанием:

наименования предприятия-изготовителя;

наименования продукта;

номера партии;

даты отбора пробы;

фамилий лиц, отобравших пробу;

обозначения настоящего стандарта.

  1. При неудовлетворительных результатах испытаний, хотя бы по одному из показателей, проводят повторные испытания этого показателя по удвоенной выборке от той же партии хвой­ного хлорофиллина натрия. Результаты повторных испытаний яв­ляются окончательными.

  2. Каждая партия хвойного хлорофиллина натрия должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продук­ции с указанием:

наименования предприятия-изготовителя, его адреса и подчи­ненности;

наименования продукта;

массы партии;

даты изготовления;

сорта;

номера партии и даты отгрузки;

обозначения настоящего стандарта.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. Метод отбора проб — по ГОСТ 5445—79.

    2. Определение цвета и запаха — по ГОСТ 5472—50.

    3. Определение массовой доли воды.

Метод основан на высушивании навески хвойного хлорофил­лина натрия в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С.

  1. Аппаратура и реактивы:

шкаф сушильный электрический с терморегулятором, позво­ляющим поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допустимыми отклонениями ± 1 °С от заданной;

весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73;

эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932—79;

кальций хлористый ч. плавленный пр ГОСТ. .4460—77, прока­ленный. , . ■

  1. Проведение испытания.

Навеску хвойного хлоро’филлина. натрия маусой 1,00 г, взве­шенную до второго десятичного знака, помещают в предваритель­но высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в су­шильном шкафу при температуре 105—НО °С в течение 6 часов при открытой крышке.

Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 ми­нут и взвешивают до второго десятичного знака.

  1. Обработка результатов.

  1. Массовую долю воды (w), в процентах, вычисляют по фор­муле: ■ • ’

ДУ = (m2—mi) • 10'0 ■ .. .

m ’

где: m2 — масса стаканчика с навеской пробы до высушива­ния, г; . . .■

гл! — масса стаканчика с навеской пробы после высушива- ■ ния, г; - -

m — масСа навески хвойного хлорофиллина натрия, г. !

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение 3-х параллельных определений (wcp_), округленное до первого десятичного знака. Истинное значение массовой доли во­ды с вероятностью 95% лежит в интервале wcp.±0,5%.

  1. Определение pH водного раствора с массовой долей’-хфо- рофиллина натрия 1%.

Метод устанавливает . потенциометрическое определение pH водного раствора с массовой долей хлорофиллина натрия 1%.

  1. Аппаратура и реактивы.

Весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

pH-метр любого типа;

термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 50 °С;

цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73;

• мензурка 100 О. по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

  1. Проведение испытания.

Навеску хвойного хлорофиллина натрия массой 1,00 г, взве­шенную до второго десятичного знака, помещают в мензурку, вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной воды до метки (водный раствор с массовой долей хлорофиллина натрия 1%). Растворение производят при температуре плюс 18—20 °С. Раствор тщательно перемешивают. Определяют pH приготовлен­ного раствора на pH-метре. Электроды прибора перед опреде­лением смывают исследуемым раствором. Проводят два опре­деления, каждый раз записывая показания рН-ме.тра. За резуль­тат испытания принимают среднее арифметическое двух опреде­лений, округленное до десятичных долей.

Определение pH водного раствора хвойного хлорофиллина натрия проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кис­лот и аммиака.

  1. Определение массовой доли водорастворимых производных хлорофилла.

    1. Аппаратура, материалы и реактивы: фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М;

весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104—80Е с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

стаканы стеклянные исполнения 1 и 2 по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25, 50, 100 см3;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100, 1000 см3, Н., 2 класса точности по ГОСТ 1770—74;

мензурка 100 О. по ГОСТ 1770—74;

бюретка 1—2—10—0,5 по ГОСТ 20292—74;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026—76 (красная лента);

медь серно-кислая х. ч. по ГОСТ 4166—78;

калий двухромовокислый х. ч. по ГОСТ 4220—75;

аммиак по ГОСТ 3760—79, водный раствор, объемная доля аммиака 7%;

раствор стандартный Гетри.

  1. Подготовка к испытанию.

Готовят стандартный раствор Гетри, для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 помещают, взвешенные до четвертого деся­тичного знака, навеску серно-кислой меди массой 2,8500 г и на­веску двухромовокислого калия массой 10,0000 г. Навески раство­ряют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см3, в колбу приливают 100 см3 водного раствора с объемной долей аммиака 7% и‘доводят объем до метки дистил­лированной водой.

Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, опреде­ленной на. фотоэлектроколориметре ФЭК-М. с красным'светофиль­тром № 4, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 78 мкг/см3. Стандартный раствор Гетри колориметрируют через сутки после его приготовления.

Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора Гетри 1 месяц.

  1. Построение градуировочного графика.

Количество водорастворимых производных хлорофилла вычис­ляют при помощи градуировочного графйка, построенного по стан­дартному раствору Гетри на каждом 'конкретном фотоэлектро­колориметре.

Пример градуировочного графика, построенного на миллимет­ровой бумаге, показан в приложении.

Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллиро­ванной водой в соотношении, указанном в табл. 2.

Таблица 2

Объем раствора Гетри, см3

Объем дистиллированной воды, см3

Концентрация хлорофиллина натрия, мкг/см3

15

35

23,4

20

30

31,2

25

25

39,0

30

20

46,8

35

15

54,6

40

10

62,4

45

5

70,2

50

0

78,0



Раствор Гетри наливают из бюретки в мерную колбу вмести­мостью 50 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с красным светофильт­ром № 4 при длине волны 610—700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По оси ординат откладывают оптическую плотность по по­казателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс — концент­рацию в мкг/см3 колориметрируемого раствора.

Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.

  1. Проведение испытания.

Навеску хвойного хлорофиллина натрия массой 0,0300— 0,0500 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, в стакане вместимостью 50 см3 растворяют в 20—30 см3 дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово­дят объем до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно

перемешивают, ЗО—35 см3 полученного раствора фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность полученного раствора хвойного хлорофиллина натрия на фотоэлектроколори­метре с красным светофильтром № 4 (при длине волны 610—■ 700 нм) и толщине поглощающего свет слоя 1 см, если значение оптической плотности анализируемого раствора в пределах 0,3— 0,4. При более высокой оптической плотности толщина погло­щающего свет слоя должна быть 0,5 см<

Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Оптиче­скую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.

  1. Обработка результатов.

Содержание водорастворимых производных хлорофилла (X), в процентах, вычисляют по формуле:

X— С ■ 100 ■ 100 ■ 100- = С

m ■ 1000 • 1000 (100—w) 1 m • (100—w)l

где: С — концентрация производных хлорофилла, определенная по градуировочному графику, мкг/см3;

гп — масса навески хлорофиллина натрия, г;

w — массовая доля воды в хлорофиллине натрия, %;

  1. — толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений (Хср.), округленное до первого десятичного знака. Истинное значение массовой доли водорастворимых производных хлорофилла с вероятностью 95% лежит в интервале Хср.±1,0%.

  1. Спектральная характеристика водного раствора хвойного хлорофиллина натрия.

    1. Применяемая аппаратура и реактивы: спектрофотометр типа СФ-10;