b - масса осадка сернокислого бария из соответствующего абсорбера в контрольном опыте, г;
W2 - масса испытуемого образца, г.
Примечание - Определение следует забраковать, если поправка на контрольный опыт, используемая при расчете, превышает 1,5 мг сернокислого бария. Причиной этому бывают загрязненные реактивы.
Б.8 Точность
Б.8.1 Рекомендуемые данные приведены в разделе 12.
(обязательное)
В.1 Колба и горелка, применяемые для анализа образцов
Используют лампу из химически стойкого стекла, состоящую из колбы Эрленмейера вместимостью 25 см3 со стеклянными крючками, расположенными под углом 180 °С по отношению друг к другу, и горелки, размеры которых указаны на рисунке В.1.
Горелка состоит из двух концентрических стеклянных трубок, расстояние между которыми (1,3 ± 0,1) мм, скрепленных тремя шариками-опорами. Наружная трубка с ответвлением имеет взаимозаменяемые конические стеклянные шлифы для соединения горелки с лампой и ламповым стеклом. Верхние концы обеих трубок горелки должны быть отшлифованы до ровной поверхности, причем поверхности концов обеих трубок должны быть в одной и той же горизонтальной плоскости.
При испытании образцов, не содержащих ароматических углеводородов, у основания горелки должно быть отверстие диаметром 1 мм для уравнивания давления между ламповым стеклом и колбой.
После соединения с ламповым стеклом лампу закрепляют с помощью резиновых колец или металлических пружин, которые крепят за стеклянные крючки, имеющиеся на колбе и ламповом стекле. Для соединения с абсорбером ламповое стекло снабжено взаимозаменяемым коническим шлифом.
В.2 Абсорбер
Следует применять абсорбер из химически стойкого стекла, соответствующий размерам, указанным на рисунке В.1, с взаимозаменяемыми коническими стеклянными шлифами для соединения с ламповым стеклом и каплеуловителем.
В большой сосуд абсорбера должен быть впаян диск из пористого стекла с порами диаметром от 150 до 200 мкм. Пористость диска должна быть такой, чтобы при помещении в абсорбер 50 см3 воды и пропускании через него воздуха со скоростью 3,0 дм3/мин (в том же направлении, в котором движется поток газа при проведении анализа) перепад давления между сосудами абсорбера составлял 15-23 см вод. ст. и диспергирование воздуха было равномерным.
В.3 Каплеуловитель из химически стойкого стекла размерами, указанными на рисунке В.1, с взаимозаменяемым коническим стеклянным шлифом для соединения с абсорбером
В.4 Распределительная система
Распределительная система вакуума и газовой смеси для сжигания и система подачи смеси диоксида углерода и кислорода к ламповым узлам схематично представлена на рисунке 2.
Газы подают из товарных баллонов, причем давление газа, поступающего из каждого баллона, с помощью двух одноступенчатых вентилей устанавливают до (0,70 ± 0,14) кг/см2, чтобы обеспечить постоянное давление на игольчатые клапаны, регулирующие скорость подачи газа.
Для предотвращения замерзания клапанов необходимо пропускать поток диоксида углерода через теплообменник, установленный перед регулирующими вентилями.
Для регулирования соотношения двух газов, смешиваемых в уравнительном резервуаре, газы пропускают через измерительную систему, состоящую из двух калиброванных расходомеров потоков газа. Можно использовать любое количество ламповых узлов, объединенных воедино, если установить соответствующую скорость потока газов через расходомеры. Во избежание ограничений в подаче газа внутренний диаметр трубки, соединяющей распределительную систему лампового стекла и ламповые стекла, должен быть не менее 6,4 мм.
Вместимость газоочистителя должна быть около 1 дм3.
Рисунок В.1 - Деталировка аппарата для определения серы ламповым методом
(справочное)
[1] АСТМ Д 129 Метод определения содержания серы в нефтепродуктах (обычный бомбовый метод)
[2] АСТМ Д 1193 Спецификация воды
[3] АСТМ Д 1229 Метод определения остаточной деформации резины после сжатия при низких температурах
[4] АСТМ Д 1552 Определение содержания серы в нефтепродуктах (высокотемпературный метод)
[5] АСТМ Д 2784 Метод определения содержания серы в сжиженных нефтяных газах (кислородно-водородная горелка или лампа)
[6] АСТМ Д 2785 Определение следовых количеств серы (аппарат сжигания Викбольда или Бекмана)
[7] Е 11 Спецификация на металлические проволочные сита для испытаний
[8] Химические реактивы, Спецификации Американского химического общества, Am. Chemical Soc., Washington, D.C.
[9] Joseph Rosin, D. Van Nostrand Co., Inc., New York, NY, and the «United States Pharmacopeia»
[10] IP 63 Метод определения серы в кварцевой трубке
|
Ключевые слова: нефтепродукты, абсорберы, фитиль, горелка, ламповый узел, манометр, вентиль, баллон, расходомер |
