Как скачать ГОСТ Р 52769-2007. Вода. Методы определения цветности ?

Скачать ГОСТ Р 52769-2007. Вода. Методы определения цветности можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

5.2.3 Подготовка прибора

Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. При измерениях используют кюветы, подготовленные по 5.2.2.

5.3 Установление градуировочной характеристики

5.3.1 Для установления градуировочной характеристики измеряют оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов хром-кобальтовой шкалы цветности ( 4.2.2) при длине волны 380 нм или растворов платино-кобальтовой шкалы цветности ( 4.2.3) при длине волны 410 нм в оптических кюветах толщиной поглощающего слоя 5 или 10 см относительно дистиллированной воды (холостая проба).

Примечание - При измерениях прибором коэффициента пропускания Т, %, оптическую плотность D рассчитывают по формуле

. (3)

Строят градуировочную характеристику в виде зависимости измеренных значений оптической плотности растворов шкалы цветности D от значений цветности по шкале цветности этих растворов ( 4.2.2.2 или 4.2.3), при этом коэффициент линейной корреляции должен быть не менее 0,995.

Примечание - При отсутствии компьютерной программы обработки данных коэффициент градуировочной характеристики К рассчитывают по формуле

(4)

где - число растворов шкалы цветности (не менее 5);

- значение цветности i-го раствора шкалы цветности (4.2.2.2 или 4.2.3), градусы цветности;

- значение оптической плотности i-го раствора шкалы цветности.

Для контроля правильности построения градуировочной характеристики для каждого раствора шкалы цветности рассчитывают значение коэффициента градуировочной характеристики по формуле

. (5)

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие

. (6)

После ремонта прибора или его замены построение градуировочной характеристики проводят заново.

5.3.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца, а также при замене оптических кювет. В качестве контрольных растворов используют не менее трех растворов шкалы цветности по 4.2.2.2 или 4.2.3. Измерения проводят по 5.4.1.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

в диапазоне от 1 до 10 градусов цветности; (7)

в диапазоне свыше 10 градусов цветности, (8)

где - измеренное значение цветности контрольного раствора, градусы цветности;

- значение цветности контрольного раствора шкалы цветности, градусы цветности.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного раствора, то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более контрольных растворов, то градуировку прибора по 5.3.1 проводят заново.

5.4 Порядок проведения измерений

5.4.1 Измеряют оптическую плотность (коэффициент пропускания) пробы анализируемой воды, подготовленной по 4.2.5, при длине волны 380 нм для хром-кобальтовой шкалы цветности или при длине волны 410 нм для платино-кобальтовой шкалы цветности в тех же кюветах, которые использовали при построении градуировочной характеристики по 5.3.1 относительно дистиллированной воды (холостая проба).

Примечание - Оптическую плотность по результатам измерения коэффициента пропускания рассчитывают по формуле (3).

5.4.2 Если цветность анализируемой воды составляет более 70 градусов цветности, исходную пробу воды разбавляют дистиллированной водой, как указано в 4.3.2, и регистрируют объем исходной пробы до разбавления и объем разбавленной пробы воды .

5.5 Обработка результатов измерений

5.5.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки данных обработку результатов измерений проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкцией) по эксплуатации системы и регистрируют значение цветности у, градусы цветности.

5.5.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки данных цветность анализируемой пробы воды у, градусы цветности, рассчитывают по формуле

, (9)

где - коэффициент градуировочной характеристики, установленный по 5.3.1;

- значение оптической плотности, измеренное по 5.4 или рассчитанное по формуле (3);

- коэффициент разбавления, рассчитываемый по формуле (2), если пробу анализируемой воды разбавляли (5.4.2). Если разбавление пробы анализируемой воды не проводилось, то принимают равным 1.

5.6 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности .

Таблица 2

В градусах цветности

┌────────────┬──────────────────────┬────────────────┬──────────────────┐

│ Диапазон │ Границы интервала, в │ Предел │ Предел │

│ измерений │ котором абсолютная │повторяемости r │воспроизводимости │

│цветности у │погрешность находится │ при n = 2 * │ R при р = 2 │

│ │ с доверительной │ │ │

│ │ вероятностью │ │ │

│ │ Р = 0,95 +- Дельта │ │ │

├────────────┼──────────────────────┼────────────────┼──────────────────┤

│ От 1 до 10 │ 0,3 х у │ 0,28 х у │ 0,4 х у │

│ включ. │ │ │ │

│От 10 до 50 │ 0,2 х у │ 0,17 х у │ 0,24 х у │

│ включ. │ │ │ │

│ Св.50 │ 0,1 х у │ 0,1 х у │ 0,14 х у │

├────────────┴──────────────────────┴────────────────┴──────────────────┤

│* Значение предела повторяемости используют, когда принято решение о│

│получении конечного результата как среднеарифметического значения│

│параллельных определений. │

└───────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

5.7 Контроль показателей качества результатов измерений

5.7.1 Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6), [1].

5.7.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости и воспроизводимости, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5), [2].

5.8 Оформление результатов измерений - по 4.5.

Результат измерений может быть представлен в виде

, (10)

где - значение цветности, градусы цветности;

- границы интервала, в котором абсолютная погрешность определения цветности воды находится с доверительной вероятностью (см. таблицу 2), градусы цветности.

Приложение А

(обязательное)

Приготовление основного раствора для хром-кобальтовой шкалы цветности

А.1 Средства измерений и реактивы

Весы лабораторные с ценой деления не более 0,00005 г и наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.

Колбы мерные вместимостью 1000 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.2 Приготовление основного раствора

Основной раствор для хром-кобальтовой шкалы цветности готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1000 растворяют в дистиллированной воде 0,0875 г двухромовокислого калия , 2,0 г сернокислого кобальта и 1 серной кислоты (плотностью 1,84 ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Основной раствор соответствует 500 градусам цветности.

Срок хранения основного раствора - не более 3 месяцев.