7.1 Определение массовой доли действующего вещества
Определение проводят по нормативному или техническому документу на конкретный пестицид.
7.2 Определение кислотности (в пересчете на H2SO4) и щелочности (в пересчете на NaOH)
7.2.1 Определение кислотности
Определение, основанное на титровании раствора пестицида раствором гидроокиси натрия, проводят двумя методами: визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.
Метод определения должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
7.2.1.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Мешалка магнитная.
Колбы Кн-2 - 250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 - 100 - 2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 - 1 - 2 - 25 - 0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетка с ценой деления не более 0,05 см3 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.).
Ацетон по ГОСТ 2603.
Метиловый красный (индикатор) по [10], спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
7.2.1.2 Проведение анализа
Пробу анализируемого пестицида массой около 10 г (если в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид нет других указаний) взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 100 см3 дистиллированной воды, интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и немедленно титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель раствора индикатора до изменения окраски от розовой до желтой, устойчивой в течение 30 с.
Для растворения пробы допускается использовать раствор ацетона и воды, соотношение растворителей должно быть указано в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
Допускается жидкие пестициды вносить в колбу для взвешивания пипеткой и массу пробы вычислять как произведение объема пробы на плотность пестицида.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пробы пестицида, проводят контрольный опыт.
7.2.1.3 Обработка результатов
Кислотность (в пересчете на H2SO4) X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V1 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный в контрольном опыте, см3;
0,00098 -масса серной кислоты (H2SO4), соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;
т - масса навески анализируемого пестицида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при норме кислотности от 0,1 до 0,3 % и 0,1 % при норме кислотности от 0,4 до 0,5 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 15 % при норме кислотности от 0,1 до 0,3 % и ± 10 % при норме кислотности от 0,4 до 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.2.1.4 Аппаратура, посуда и растворы
Аппаратура, посуда и растворы - по 7.2.1.1, кроме колб и раствора индикатора.
Стакан В-1 - 250 по ГОСТ 25336.
Иономер с пределами допускаемой погрешности измерения ± 0,05 рН, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
7.2.1.5 Проведение анализа
Пробу анализируемого пестицида массой около 10 г (если в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид нет других указаний) взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 100 см3 дистиллированной воды или раствор ацетона и воды (см. 7.2.1.2) и устанавливают на магнитную мешалку. В стакан помещают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором гидроокиси натрия. Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пробы пестицида, проводят контрольный опыт.
7.2.1.6 Обработка результатов
Кислотность (в пересчете на H2SO4) X, %, вычисляют по формуле (1).
7.2.2 Определение щелочности
Определение, основанное на титровании раствора пестицида раствором соляной кислоты, проводят двумя методами: визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.
Метод определения должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
7.2.2.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы - по 7.2.1.1, кроме раствора гидроокиси натрия.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НCl) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.)
7.2.2.2 Проведение анализа
Анализ проводят по 7.2.1.2, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты.
7.2.2.3 Обработка результатов
Щелочность (в пересчете на NaOH) Х1, %, вычисляют по формуле
, (2)
где V2 - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V3 - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный в контрольном опыте, см3;
0,08 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;
m1 - масса навески анализируемого пестицида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 % при норме щелочности от 0,1 до 0,3 % и 0,1 % при норме щелочности от 0,4 до 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при норме щелочности от 0,1 до 0,3 % и ± 10 % при норме щелочности от 0,4 до 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.2.2.4 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Аппаратура, посуда, реактивы и растворы - по 7.2.1.1, кроме колб и раствора индикатора.
Стакан В-1 - 250 по ГОСТ 25336.
Иономер с пределами допускаемой погрешности измерения ± 0,05 рН, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
7.2.2.5 Проведение анализа
Анализ проводят по 7.2.1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты.
7.2.2.6 Обработка результатов
Щелочность (в пересчете на NaOH) X1, %, вычисляют по формуле (2).
7.3 Определение массовой доли примесей
Определение проводят по нормативному или техническому документу на конкретный пестицид.
7.4 Определение стойкости при охлаждении
Определение основано на охлаждении пестицида до заданной температуры, выдержке его при этой температуре в течение двух часов и последующей визуальной оценке внешнего вида при достижении пестицидом температуры 18-20 °С.
Температура должна быть указана в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
7.4.1 Аппаратура, посуда, реактивы
Холодильная камера или баня с охлаждающей смесью.
Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336. На наружной поверхности пробирки должна быть нанесена несмываемая кольцевая метка, соответствующая объему (20 ± 2) см3.
Пробирка типа П2Т диаметром не менее 31 мм по ГОСТ 25336 (муфта-пробирка).
Термометр типа ТН8-М по ГОСТ 400.
Охлаждающая смесь:
для температуры 0 °С - вода со снегом или толченым льдом;
для температур от 0 °С до минус 10 °С - снег или толченый лед с хлористым натрием в соотношении 10 : 3;
для температур от минус 10 °С до минус 50 °С - снег или толченый лед, хлористый аммоний, хлористый натрий в соотношении 10 : 2 : 4 или этиловый спирт и твердая двуокись углерода (двуокись углерода добавляют в спирт постепенно, малыми порциями).
Аммоний хлористый технический по ГОСТ 2210.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Допускается применение других реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
7.4.2 Проведение анализа
Анализируемый пестицид наливают до метки в сухую чистую пробирку, пробирку плотно закрывают пробкой и помещают в холодильную камеру или закрывают пробкой со вставленным в нее термометром (при этом резервуар термометра должен находиться на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки), вертикально закрепляют в муфте-пробирке и помещают систему пробирок в баню с охлаждающей смесью.
Температура смеси должна быть на 2 - 5 °С ниже температуры, при которой проводят анализ. Температуру необходимо контролировать в течение всего времени анализа.
После выдержки при заданной температуре в течение двух часов пробирку вынимают из холодильной камеры или бани и визуально оценивают внешний вид пестицида после достижения им температуры 18-20 °С.
8.1 Транспортирование и хранение - по ГОСТ 14189.
8.2 Транспортирование и хранение пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, - по ОСТ 6-15-90.4.
9.1 Изготовитель гарантирует соответствие пестицидов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
9.2 Гарантийный срок хранения пестицидов со дня их изготовления должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.
[1] Государственный Каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. Госхимкомиссия, М.
[2] Методические рекомендации по оценке степени опасности пестицидов (Гигиеническая классификация). Утверждены Госкомсанэпиднадзором России 15.08.96 № 1-19/126-17
[3] Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию. Утверждены Министерством здравоохранения СССР 20.11.72
[4] Инструкция по технике безопасности при хранении, транспортировке и применения пестицидов в сельском хозяйстве. Утверждена ВПНО «Союзсельхозхимия» 18.05.84
[5] Санитарные правила по хранению, транспортировке и применению пестицидов в сельском хозяйстве. Утверждены Министерством здравоохранения СССР 20.09.73 № 1123-73
[6] Правила охраны окружающей среды от вредного воздействия пестицидов и минеральных удобрений при их применении, хранении и транспортировке. Утверждены Минприроды России 20.12.95 № 521
[7] Гигиенические нормативы. Допустимые уровни содержания пестицидов в объектах окружающей среды (Перечень) ГН 1.1.546-96. Утверждены Госкомсанэпиднадзором России 25.09.96 № 19
[8] Временная инструкция по подготовке и захоронению запрещенных и непригодных к применению в сельском хозяйстве пестицидов и тары из-под них. Утверждена ВПНО «Союзсельхозхимия» 19.05.89
[9] Порядок накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов (Санитарные правила). Утвержден Министерством здравоохранения СССР 17.06.85
[10] ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный (индикатор)
Ключевые слова: пестициды, химические средства защиты растений, нормативный документ, технический документ, физико-химические свойства, безопасность
