---

Для воспроизводимости с коротким и длинным временными интервалами применимы те же условия, которые определены для спектрофотометра согласно 6.1, относительная погрешность должна быть не более 1 %, а среднеквадратичное отклонение (абсолютная погрешность) — не более 0,004.

6.3 Трехкоординатный колориметр

Интегрирование можно осуществить оптически с трехкоординатными фильтрами, которые необходимо подобрать так, чтобы измерения укладывались в простое линейное соотношение с координатами цвета. Приборы такого типа, называемые трехкоординатными колориметрами (компараторами цвета), должны быть укомплектованы фотометрической головкой, обеспечивающей условия освещения и наблюдения в соответствии с разделом 4.

Три фильтра должны иметь спектральные коэффициенты пропускания _х(), _у(), _z(), соответствующие функциям сложения цветов, относительным спектральным распределениям энергии выбранного стандартного источника освещения, источника света прибора и чувствительности фотоэлемента. Фильтр со спектральным коэффициентом пропускания _х полностью поглощает излучение с длиной волны до 500 нм. Координату х₁₀ поэтому получают пересчетом коэффициентов отражения, измеренных с фильтрами _х и _z, по различным константам с последующим сложением.

Из-за сложности подгонки фильтров до необходимых параметров такие колориметры применяются главным образом для измерения различий в цвете. Существуют трудности в установлении соответствия эталону цвета, если эталон и образец метамерны. Следовательно, трехкоординатные колориметры более применимы в случаях для определений по перечислениям б) и в) раздела 0. Относительная погрешность измерения должна быть меньше, чем 0,2 %, а абсолютная — 0,001.

Точность может быть больше 1 % в зависимости от светлоты образца и формы кривой отражения.

7 Отбор проб и подготовка образцов для испытания

Для испытаний в соответствии с разделом 0, перечисления а) и в), отбирают образец (пробу) лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.

Пробу лакокрасочного материала (ЛКМ) подготавливают к испытанию в соответствии с требованиями нормативных документов на конкретную марку ЛКМ и в соответствии с ГОСТ 8832.

Подготовку пластинок осуществляют по ГОСТ 8832 (раздел 3).

Метод нанесения покрытия, условия отверждения и выдержки лакокрасочного покрытия должны быть выбраны в соответствии с требованиями нормативных документов на конкретную марку ЛКМ или эти условия должны быть согласованы каким-либо другим способом.

Примечание — Если цвет лакокрасочного покрытия зависит от температуры, то испытуемый образец должен храниться при температуре (23  2) °С, при этом температуру поддерживают, например, с помощью термостата. Лакокрасочные покрытия, которые меняют цвет в зависимости от температуры, необходимо кондиционировать до тех пор, пока цвет не перестанет изменяться. При рассмотрении лакокрасочных покрытий, которые не полностью укрывают подложку, цвет зависит от цвета подложки и толщины покрытия, и измерение толщины следует проводить одним из методов, предложенных в ГОСТ Р 51694.

Из окрашенных изделий (пластинок) отбирают образцы для испытания, поверхность которых подходит для проведения измерений. Количество образцов должно быть согласовано между заинтересованными сторонами.

Поверхность образцов должна быть чистой и ровной. Размеры образца должны быть такими, чтобы можно было проводить измерения соответствующими приборами.

8 Эталоны отражения

8.1 Первичный эталон

Первичный эталон для измерения коэффициентов отражения представляет собой идеально отражающий рассеиватель, рекомендованный МКО, с коэффициентом отражения, одинаковым на всем диапазоне длин волн.

8.2 Вторичный эталон

Первичный эталон практически не может быть использован, следовательно, необходим вторичный эталон с известными коэффициентами спектрального отражения, близкими к коэффициенту отражения первичного эталона.

8.2.1 Материал для вторичного эталона

В качестве вторичного эталона обычно используют прессованный сульфат бария в форме таблеток. Изготовитель порошка сульфата бария, используемого для таблеток, должен установить его спектральные коэффициенты отражения для различных длин волн. Эти длины волн должны быть выбраны таким образом, чтобы можно было интерполировать вышеприведенные коэффициенты с точностью ± 0,001.

Эти требования относятся также и к таблеткам сульфата бария, подготовленным описанным ниже методом и измеренным с помощью методов, относящихся непосредственно к первичному эталону.

Порошок не должен содержать загрязнений и должен быть пригоден для прессования.

8.2.2 Приготовление и проверка

Прессование порошка сульфата бария плотностью от 1,6 до 1,7 г/см³ можно проводить при помощи механического пресса. Таблетки должны быть толщиной не менее 5 мм. Они должны иметь нетекстурированную и гладкую поверхность. После каждой операции устройство для прессования должно быть тщательно вымыто. Качество поверхности таблеток могут ухудшить даже следы порошка. Новые таблетки не следует готовить из порошка, ранее использованного для этой же цели.

Погрешность при определении коэффициента отражения вторичного эталона, подготовленного в соответствии с настоящим стандартом, должна быть меньше 0,2 % для одного образца сульфата бария.

Подготовленные таким образом эталоны отражения хранятся в эксикаторе и могут быть использованы в течение одной недели. Следует предохранять эталоны от ультрафиолетового облучения ( < 270 нм), т. к. это вызывает изменение коэффициентов отражения при длинах волн менее 450 нм.

Данным методом также рекомендуется готовить образцы пигментов для колориметрических измерений.

Ниже приведены прибор и методика для приготовления эталонов из сульфата бария. На рисунке 1 представлена схема пресса для приготовления таблеток.

1 — плунжер (из неабразивного материала); 2 — цилиндр (из неабразивного материала);

3 — кольцо; 4 — стеклянные пластинки с матовой поверхностью; 5 — крышка

Рисунок 1 — Пресс для изготовления эталона отражения из сульфата бария

Металлическое кольцо, которое в дальнейшем будет служить формой для таблеток, сначала ставят на середину очищенной стеклянной пластинки с матовой поверхностью (см. примечание к настоящему пункту и рисунок 1). Кольцо и стеклянная поверхность удерживаются вместе при помощи зажима, не показанного на рисунке 1. Для получения баритовой таблетки взвешенное количество порошка плотностью 1,6—1,7 г/см³ насыпают в цилиндр, вставленный в кольцо, и прессуют плунжером таким образом, чтобы порошком была заполнена коническая часть кольца. Затем верхнюю часть с плунжером и цилиндром необходимо снять и заменить крышкой. Снимают стекло с поверхности измерения, которая должна находиться заподлицо с верхней кромкой кольца. Порошок прессуют так плотно, чтобы не происходило осыпания таблеток при использовании в вертикальном или перевернутом положении.

Примечание — Поверхность стеклянной пластинки, которая соприкасается с порошком, матируют шкуркой (с размером гранул около 0,3 мкм) и после этого протравливают разбавленной фтористоводородной кислотой.

Стеклянная пластинка должна быть тщательно очищена хромовой смесью, промыта сначала в дистиллированной воде, а затем в этаноле и высушена. Для грубой очистки пластинку достаточно протереть тканью из хлопка, смоченной в этаноле.

8.3 Рабочие эталоны

Для обычных измерений можно применять эталоны, спектральные характеристики которых остаются стабильными в течение длительного периода времени. Рабочие эталоны должны быть калиброваны по эталону сульфата бария на том же приборе, на котором они будут использованы. Они должны быть выполнены из стабильных и прочных материалов, таких как матовые стекла или керамические плитки. Поверхность должна быть отполирована с целью уменьшения загрязнения и облегчения очистки.

Для проверки линейности фотометрической шкалы следует пользоваться нейтральными серыми рабочими эталонами, т. к. темные образцы можно измерить более точно, чем любые другие.

Для проверки повторяемости и точности метода испытания может быть использован целый ряд выбранных по спектральным показателям рабочих эталонов.

9 Проведение измерений

Прибор должен быть подготовлен к работе и использоваться в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Линейность фотометрической шкалы проверяют с использованием серых эталонов с известными спектральными характеристиками.

Калибруют шкалу длин волн при использовании кадмиевых или ртутных электрических газоразрядных ламп с узкими линиями спектров излучения.

Линейность фотометрической шкалы, калибровку шкалы длин волн и повторяемость необходимо периодически проверять в зависимости от времени и интенсивности использования прибора.

Нулевую точку устанавливают не путем перекрытия пучка света, а путем использования высокоэффективной ловушки света, установленной на месте образца. Устанавливают верхнюю конечную точку при помощи соответствующего эталона отражения для каждого фильтра поочередно.

При использовании трехкоординатного колориметра проверяют измерительную систему, состоящую из источника света, фильтров и регистраторов света. Проверяют состояние каждого фильтра и повторяемость с использованием соответствующих рабочих эталонов.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

- тип и марку испытуемого лакокрасочного материала, включая описание метода подготовки;

- ссылку на настоящий стандарт;

- тип прибора, его марку, наименование предприятия-изготовителя и его адрес;

- используемые интервалы длин волн;

- особенности образца (например неукрывающее лакокрасочное покрытие, толщина покрытия);

- результаты испытания, выраженные в виде координат цветности х₁₀, у₁₀или координат цвета L*, a*, b* с указанием источника освещения, условий наблюдения и наличия или отсутствия зеркальной составляющей;

- дату испытания.

Приложение А

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте

в качестве нормативных ссылок

Таблица А.1

Приложение Б

(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица Б.1