ГОСТ Р 50546-93

(ИСО 1743-73)


Группа Н49



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



Сироп из глюкозы


ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ


Рефрактометрический метод


Clucose syrup - determination of dry matter content - refractive index method



ОКС 67.180.20

ОКП 91 8821

Дата введения 1994-01-01



Предисловие


1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты"


2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 1993 г. N 102


Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1743-73 "Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества. Метод с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод" и полностью ему соответствует


3 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Поправкой (ИУС 11-12-93)



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер раздела


ГОСТ Р 50549-93


2, 8





1 Назначение и область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сухого вещества в сиропах из глюкозы на основе их показателя преломления.


Этот метод применяется и для сиропа из глюкозы, содержащего фруктозу.




2 Ссылка


ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81) Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы. Метод постоянного титра Лейна и Эйнона.




3 Сущность метода


Определение показателя преломления неразбавленного продукта при определенной температуре; вычисление содержания сухого вещества с помощью таблиц, представляющих показатель преломления как функцию состава, концентрации и температуры.




4 Приборы и оборудование


4.1 Рефрактометр, позволяющий считывать или определять значения показателя преломления между 1,3000 и 1,5500 с точностью до 0,0002.


Он должен быть сконструирован таким образом, чтобы можно было легко и быстро вводить образцы и удобно чистить рефрактометр. Прибор должен быть снабжен термометром, шкала которого захватывает температуры измерения между 20 °С и 60 °С, и устройством для циркуляции воды, чтобы поддерживать прибор при данных температурах с точностью ±0,2 °С.


Необходимо следовать руководству по эксплуатации данного прибора, особенно в той части, что касается калибровки.


(Поправка).


4.2 Стеклянный стержень с согнутым притупленным концом, покрытым политетрафторэтиленом (ПТФЭ), для внесения образца в измерительную призму.


4.3 Источник света: дневной свет или лампа накаливания (25-50 Вт) или другой источник света, рекомендуемый производителем рефрактометра, установленный так, чтобы свет падал на осветительную призму или зеркало.




5 Методика


5.1 Подготовка опытного образца


Использовать продукт по получении.


5.2 Подготовка устройства


Отрегулировать циркуляцию воды для работы при необходимой температуре: (20±0,2) °С или (30±0,2) °С, или (45±0,2) °С, или (60±0,2) °С и довести призмы до такой же температуры.


5.3 Проведение испытания


Доводят опытный образец до температуры измерения и вносят небольшое количество данного опытного образца в закрепленную неподвижно призму рефрактометра с помощью стеклянного стержня и тотчас же зажимают призмой на шарнире (см. 8.4).


Обычно 1-3 капель достаточно, чтобы равномерно заполнить пространство между призмами. (Если это количество слишком маленькое, контраст недостаточен для считывания показаний).


При хорошем освещении прибора считывают или определяют показатель преломления с точностью до 0,0002.


Снимают не меньше двух показаний с каждой опытной пробы и как результат определения берут среднеарифметическое результатов двух полученных значений.


(Поправка).


5.4 Количество определений


Полностью очищают и высушивают две призмы и проводят второе определение с новой опытной пробой, взятой из того же опытного образца.




6 Обработка результатов


Смотрят в таблице процентное выражение массы сухого вещества в опытной пробе, соответствующее измеренному показателю преломления (см. приложение).


За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, если условия повторяемости выполняются.




7 Повторяемость


Разность между результатами двух определений, выполненных в быстрой последовательности, с одним опытным образцом, одним и тем же аналитиком не должна превышать 0,2 г сухого вещества на 100 г продукта.




8 Примечания к проведению испытания


8.1 Методика, указанная в 5.3, и значения, приведенные в таблицах, были установлены в результате использования рефрактометра.


(Поправка).


8.2 Значения, указанные в таблицах, были определены с помощью метода Лейна и Эйнона, установленного в ГОСТ Р 50549.


8.3 Температура измерения должна равняться или быть выше комнатной температуры, а относительная влажность должна быть ниже для того, чтобы не допустить потускнения призм. Трудности, возникающие при анализе концентрированных, очень вязких сиропов, лучше всего можно преодолеть, выполняя измерения при более высокой температуре, при которой вязкость ниже.


8.4 Для того, чтобы получить точные результаты с нагретыми образцами, измерения следует проводить быстро; перенос опытной пробы на поверхность призмы не должен занимать более 2 с.




9 Протокол анализа


В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.


В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.


(Поправка).




ПРИЛОЖЕНИЕ

(Обязательное)

ТАБЛИЦЫ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩИЕ ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

КАК ФУНКЦИЮ СОСТАВА КОНЦЕНТРАЦИИ И ТЕМПЕРАТУРЫ


1 Значения показателя преломления сиропов из глюкозы зависят от разных факторов, особенно от степени осахаривания или от значения эквивалента декстрозы ( ) и от золы.


2 Нижеприведенные таблицы суммируют данные, опубликованные в журнале "Критекел дейте тейблз", издаваемого Ассоциацией компаний по очистке кукурузы (США), (1978/79 гг.).


3 Таблицы 1а-1в действительны для сиропов из глюкозы, полученных с помощью кислотного гидролиза:


таблица 1a - 28 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;


таблица 1б - 42 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;


таблица 1в - 55 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С.



Кукурузный сироп, кислотная конверсия 28, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)


Таблица 1а


Массовая доля сухих веществ, %

Показатель преломления



20 °С


30 °С


45 °С


60 °С


0


1,33299


1,33194


1,32985


1,32725


2


1,33597


1,33490


1,33277


1,33015


4


1,33904


1,33793


1,33578


1,33313


6


1,34215


1,34102


1,33883


1,33615


8


1,34531


1,34415


1,34193


1,33923


10


1,34852


1,34734


1,34508


1,34236


12


1,35178


1,35057


1,34829


1,34554


14


1,35509


1,35385


1,35154


1,34877


16


1,35846


1,35719


1,35484


1,35205


18


1,36187


1,36058


1,35820


1,35538


20


1,36534


1,36402


1,36161


1,35877


22


1,36886


1,36752


1,36508


1,36222


24


1,37244


1,37107


1,36860


1,36572


26


1,37607


1,37468


1,37218


1,36928


28


1,37976


1,37835


1,37582


1,37290


30


1,38352


1,38207


1,37952


1,37658


32


1,38733


1,38586


1,38328


1,38032


34


1,39120


1,38971


1,38710


1,38413


36


1,39513


1,39362


1,39098


1,38799


38


1,39913


1,39759


1,39493


1,39192


40


1,40319


1,40163


1,39894


1,39592


42


1,40732


1,40573


1,40302


1,39998


44


1,41152


1,40991


1,40717


1,40411


46


1,41578


1,41415


1,41139


1,40832


48


1,42011


1,41846


1,41567


1,41259


50


1,42452


1,42284


1,42003


1,41694


52


1,42900


1,42730


1,42447


1,42136


54


1,43355


1,43183


1,42897


1,42585


56


1,43818


1,43643


1,43356


1,43042


58


1,44288


1,44112


1,43822


1,43507


60


1,44767


1,44588


1,44296


1,43981


62


1,45253


1,45072


1,44779


1,44462


64


1,45748


1,45565


1,45269


1,44952


66


1,46251


1,46066


1,46768


1,45450


68


1,46762


1,46576


1,46276


1,45957


70


1,47283


1,47094


1,46792


1,46473




Кукурузный сироп, кислотная конверсия, 42, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)


Таблица 1б


Массовая доля сухих веществ, %

Показатель преломления




20 °С


30 °С


45 °С


60 °С


0


1,32299


1,33194


1,32985


1,32725


2


1,33593


1,33485


1,33273


1,33010


4


1,33895


1,33784


1,33569


1,33304


6


1,34202


1,34089


1,33870


1,33602


8


1,34514


1,34398


1,34176


1,33906


10


1,34830


1,34712


1,34487


1,34214


12


1,35152


1,35031


1,34803


1,34528


14


1,35479


1,35355


1,35124


1,34846


16


1,35811


1,35684


1,35470


1,35170


18


1,36148


1,36019


1,35781


1,35500


20


1,36490


1,36359


1,36118


1,35834


22


1,36838


1,36704


1,36460


1,36175


24


1,37191


1,37056


1,36808


1,36520


26


1,37550


1,37411


1,37161


1,36872


28


1,37914


1,37773


1,37520


1,37229


30


1,38284


1,38140


1,37885


1,37592


32


1,38660


1,38514


1,38256


1,37960


34


1,39042


1,38893


1,38632


1,38335


36


1,39429


1,39278


1,39015


1,38716


38


1,39823


1,39669


1,39403


1,39103


40


1,40222


1,40066


1,39798


1,39496


42


1,40628


1,40470


1,40199


1,39896


44


1,41040


1,40880


1,40607


1,40302


46


1,41459


1,41296


1,41021


1,40714


48


1,41884


1,41719


1,41441


1,41133


50


1,42316


1,42149


1,41869


1,41559


52


1,42755


1,42585


1,42303


1,41992


54


1,43200


1,43028


1,42744


1,42432


56


1,43653


1,43479


1,43192


1,42879


58


1,44112


1,43936


1,43647


1,43333


60


1,44579


1,44401


1,44110


1,43795


62


1,45053


1,44873


1,44580


1,44264


64


1,45534


1,45352


1,45057


1,44741


66


1,46023


1,45839


1,45542


1,45225


68


1,46520


1,46334


1,46035


1,45717


70


1,47024


1,46836


1,46536


1,46218


72


1,47537


1,46347


1,47045


1,46726


74


1,48058


1,47866


1,46562


1,47243


76


1,48587


1,48393


1,48088


1,47768


78


1,49124


1,48929


1,48622


1,48301


80


1,49670


1,49473


1,49164


1,48844


82


1,50225


1,50026


1,49716


1,49395


84


1,50788


1,50587


1,50276


1,49956