---

Группа В5Э

УДК 669.3.001.4:006.354

ГО СУ

рствЕнныа

СТАН

t А. Р Т СОЮ 3 А ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

М

ГОСТ

2798T.4—88

етоды атомно-абсорбционного анализам

Copper of high purity..

Methods of atomic-absorption analysis-

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990^ до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения элементов в меди высокой чистоты, указан­ных в табл. 1.

Таблица I

Определяемый

: элемент

Массовая доля,

к

Определяемый элемент

Массовая доля,

Висмут Железо Марганец Свинец Селен

0,00001—0,005

' 0,0002—0,005

0,0002—0,005

0,0002—0,005

' 0,00002—0,0005

Серебро Сурьма Теллур Олова

0,0002—0,003

0,0003—0,005 о;оооо 1—0,0002 0,00001—0,0005

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.

   2. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески после соответствующего разбавления и отбора аликвотных частей.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА

(при массовой доле от 0,0005 до 0,005 %)

Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс­ной линии серебра при длине волны 328,1 нм при введении ана-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

лизируемого раствора в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан- воздушное пламя.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампа полого катода на серебро.

Компрессор воздушный.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ■ ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Стаканы Н—1—100, В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5—2—10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461 (не содержащие хлора), разбавленная 1:1 и растворы 0,5 и 1 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1, 2 и 6 моль/дм³.

Медь по ГОСТ 859.

(Медь предварительно очищена от серебра на анионите АВ-17 в хлоридной форме по п. 2.2.2).

Раствор 100 г/дм³: навеску меди массой 10 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и раст­вор упаривают до сухих солей. Затем приливают 10 см³ соляной кислоты, и упаривают до сухих солей. Раствор охлаждают, при­бавляют 16 см³ соляной кислоты, перемешивают, помещают полу­ченный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 20 г/дм³.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической

документации.

Смола АВ-17 по ГОСТ 20301.

Навеску смолы массой 50 г помещают в стакан вместимостью 400 см³, заливают водой и оставляют на сутки. Затем воду слива­ют и смолу несколько раз заливают 1 М соляной кислотой, каж­дый раз сливая раствор декантацией. Последняя порция слива должна показывать отрицательную реакцию железа с раствором роданистого аммония. Затем смолу заливают 1 М соляной кисло­той и хранят до применения.

К раствору меди добавляют 20—30 г подготовленнного анио­нита АВ-17 и встряхивают в течение 15 мин. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вме­стимостью 100 см³. ^Остаток на фильтре промывают 1 М солянойкислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доводят до метки 1 М соляной кислотой.

Полученный раствор используют в качестве контрольного опы- та при определении серебра в меди.

Раствор А: навеску серебра массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 25 см³ воды, 100—120 см³ соляной кислоты,/перемеши­вают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и дово­дят до метки 6М соляной кислотой.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 . см³ и доводят до метки 2 М соляной кислотой.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Раствор В: (аликвотную часть 5 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки 2 М соляной кислотой.

1. см³ раствора В содержит 0,005 мг серебра; раствор должен быть свежеприготовленным.

2.2.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см³ раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 и 0,050 мг серебра. Во все шесть мерных колб приливают по 10 см³ раствора і меди, по 16 см³ соляной кислоты и доводят водой до метки.

Полученные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощений линии серебра при длине волны 328,1 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировоч­ный график в прямоугольных координатах.

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, накрывают покров­ным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения выде­ления оксидов азота. Затем нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом їй выпарива­ют раствор до влажных солей.

После охлаждения добавляют 30—40 см³ воды и 16 см³ соля­ной кислоты, перемешивают до растворения солей, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Распыляют полученный раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение при длине волны 328,1 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используе­мым прибором.

Массу серебра устанавливают по градуировочному графику.

т•1000 ’

где mi — масса серебра, найденная по градуировочному графику в растворе анализируемой пробы, мг;

т₂— масса серебра, найденная в растворе контрольного опыта, мг;

т —масса навески меди, г.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %,
результатов

Массовая доля серебра, %

п

анализов D

араллельных определений d /4

От 0,0005 до 0,0020! включ.

Св. 0,0020 » 0,0100 »

0,0001

0,0003

0,0002

0,0005

Допускается контроль правильности проводить методом доба­вок по ГОСТ 25086. Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее ве­личины не более чем на 0,71 ]/D*+D] , где Di и D₂— допус­каемое расхождение двух результатов анализа для пробы и про­бы с добавкой соответственно.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА (при массовой доле от 0,0002 до 0,005 %) ¹

Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс­ных линий марганца, свинца, железа, сурьмы и висмута при вве­дении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или про- пан-бутан-воздух при длинах волн соответственно 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 нм. Элементы предварительно соосаждают на гидроксиде железа или лантана.

Лампы полого катода на марганец, свинец, железо, сурьму, висмут.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Колбы мерные 2—25—2; 2—50—2; 2—100—2; 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Дефлегматор 250—19/26—29/32ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—2—10, 5—2—2, 7—2—10 по ГОСТ 20292.

Пробирка 2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кисло­та азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате), разбавленная 1:1, 1:4; растворы 0,1 и 0,02 моль/дм³.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, 7:3, раствор 2 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дм³ в 0,1 М азотной кис­лоте.

Водорода пероксид по і ГОСТ 10929, разбавленный 1:10.

Лантан хлористый, или азотнокислый, или оксид лантана; рас­твор, содержащий 2 мг лантана в 1 см³: навеску азотнокислого лантана массой 3,1 г, или оксида лантана массой 2,4; или хлорис­того лантана массой 5,4 г растворяют в 10—15 см³ соляной кис* лоты, разбавленной 1:1, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО или ВиО.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

. Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778 марки С00.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Триоксид сурьмы.

Вода бидистиллированная или деионизованная.

Подготовка к анализ

уС. 6 ГОСТ 27981.4—88 *

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, помеща­ют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, добавляют 1 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и доводят водой до метки.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг марганца.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, добавляют 3 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и доводят водой до метки.

3. см³ раствора В содержит 0,002 мг марганца.

Раствор А: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную:колбу вмес­тимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора В содержит 0,002 мг свинца.

Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор ох­лаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100’ см³, добавляют 10 см³ 0,1 М азотной кислоты и до­водят водой до метки.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, добавляют 10 см³' 0,1 М азотной кислоты и до­водят водой до метки.

3. см³ раствора В содержит 0,002 мг железа.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,100 г помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ серной кислоты и нагревают до растворения навески. После охлаждения добавляют 100—15Q см³ воды, перемешивают, охлаждают, поме­щают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до мет-ки серной кислотой, разбавленной 1:10. При приготовлении раст­вора А из триоксида сурьмы навеску массой 0,120 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, снабженную дефлегма­тором. Приливают 200 см³ соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор упаривают до объема 5—10 см³, помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³ и доводят до метки серной кислотой, разбав­ленной 1:10.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доводят до метки серной кислотой, разбавлен­ной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 г сурьмы.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доводят до метки серной кислотой, разбавлен­ной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.