---

Соотно-
шение
анализи-
руемого
материа-
ла и
плавня

Способ
подготовки
смеси к
анализу

Рабочая
темпера-
тура
сжига-
ния
навески,

Ферро­силиций

Инфра- красно- абсорбци- онный

От 0,01 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Силико- Куло- От 0,1 до 1,2 кальций неметри­ческий

Олово или окись меди

Допускается растирание навески с

1325+25

Газо- От 0,1 до 1,2 объемный

1,0

Олово или окись меди

1:2

1:2

плавнем в агатовой ступ­ке

Ферро­сил и ко- хром

Ферро­хром

Инфра- красно- абсорбци- онный

Куло­нометри­ческий

Газо­объемный

Инфра- красно- абсорбци- онный

Куло­нометри­ческий

От 0,1 до 1,2

От 0,02 до 1,8

Св. 1,8 » 3,8
» 3,8 » 6,2

От 0,02 до 1,2

Св. 1,2 » 2,4 » 5,0

» 2,4

» 5,0

» 6,2

От 0,02 до 6,2

От 0,005 до 4,0 » 4,0 » 8,0 » 8,0 » 10,0

Газо- От 0,01 до 1,2

объемный Св. 1,2 » 2,4

» 2,4 » 5,0

» 5,0 » 6,0

» 6,0 » 8,0

» 8,0 » 10,0

Инфра- красно- абсорбци- онный

От 0,005 до 10,0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5
0,25
0,1

1,0
0,5
0,25
0,20

Смесь окиси меди с железом

Смесь окиси меди с железом

1:4

1:4

1:5

Допускается растирание навески с

плавнем в агатовой ступ­ке

1350+20

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5
0,25
0,1

1,0
0,5
0,25
0,20
0,15
0,1

Смесь окиси меди в виде прово­локи с железом

Смесь окиси меди в виде прово­локи с железом

Навеску про­бы помещают в лодочку, добавляют плавень и пе­ремешивают

1375+25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Окончание табл. 2

Анализи-
руемый
материал

Метод
определе-
ния

Диапазон
определяемых
концентраций, %

Масса
навес-
ки
про-
бы, г

Применяемые
плавни

Соот-
ноше-
ние
состав-
ных
частей
плавня

Соотно-
шение
анализи-
руемого
материа-
ла и
плавня

Способ
подготовки
смеси к
анализу

Рабочая
темпера-
тура
сжига-
ния
навески,

Ферро­сил ико- цирко­ний

Куло­нометри­ческий

От 0,05 до 0,6

0,5

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:4

1:4

Допускает­ся растирание навески с

1375+25

плавнем в ага-

Газо­объемный

От 0,05 до 0,6

Ь0

Окись меди или смесь окиси меди с железом

1:3 товой ступке

Инфра- красно- абсорбци- онный

От 0,05 до 0,6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходи­мое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.

Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализато­ра устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью мар­ганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.

Допускается применять анализаторы других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукцион­ным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсут­ствия показания на табло прибора.

Лодочки № 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.

При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосред­ственно перед анализом при рабочей температуре.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800+20) °С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч

;

олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Гидроперит.

Растворы поглотительный и вспомогательный.

Реактивы, применяемые для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помещают в ста­кан вместимостью 1 дм³, приливают 500 см³ воды и после растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

АН-29 АН-7529 АН-160 АН-7560

100

100

50

50

- 100

- 100

- 50

- 50

Таблица 3

АН-29

АН-7529

АН-160

АН-7560

100

100

50

50

П огл отител ь н ы й

100 -

100 -

50 -

50 -

Вспомогательный

В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3.

Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0» и сжигают пробу при соответствую­щей температуре, указанной в табл. 3.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

_х_т_х(а-а_х)
т

где т_х — масса навески стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г;

а — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;

т — масса анализируемой навески, г;

а_х — показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля углерода,
%

Погрешность
результатов
анализа А, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних
результатов анали-
за, выполненных в
различных условиях

двух параллель-
ных определений

трех парал-
лельных
определений
^3

результатов
анализа стан-
дартного
образца от
аттестованного
значения 5

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,01 »

» 0,01 » 0,02 »

» 0,02 » 0,05 »

» 0,05 » 0,1 »

» 0,1 » 0,2 »

» 0,2 » 0,5 »

» 0,5 » 1,0 »

» 1,0 » 2,0 »

» 2,0 » 5 »

»5 »10 »

0,0012 0,0016 0,004 0,006

0,012

0,016

0,024

0,04 0,06

0,08

0,12

0,0015 0,0020 0,005 0,008 0,015 0,020 0,030 0,05

0,07 0,10

0,15

0,0012 0,0017 0,004 0,007 0,012

0,017 0,025

0,04 0,06 0,08 0,12

0,0015 0,0020 0,005 0,008

0,015 0,020

0,030 0,05 0,07 0,10 0,15

0,0008 0,0010 0,003 0,004

0,008 0,010

0,016 0,03 0,04 0,05

0,08

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся двуокиси углерода.

Установка для газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состо­ит из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 7; промыв­ной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушиль­ной колонки 5, наполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней — ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650—800 мм и с внутренним диаметром 18—22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобумажные ленты или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспо­собление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные трубки для подключения соедини­тельных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободка­ми из асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей температу­ру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования температуры печи; фарфоровой лодочки 8, трансформатора 9 для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20—25 мм, наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки 11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см³; трехходового крана 72; холодильника 73; трехходового U-образного крана 14 эвдиометра 75 (измерительной бюретки); термометра 76; уравни­тельной склянки 17 с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра; шкалы эвдиометра 18с ценой деления 0,01 или 0,005 %, градуированной по навеске массой 1 г, В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку наполня­ют или 2%-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия 260 г/дм³; поглотитель­ного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненного на­тронной известью.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барометр.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом.