---

Масса партии не ограничена.

От партии, отправленной насыпью, повторные испытания проводят из сокращенной пробы. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

4. Методы испытаний

   1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 25389 и ГОСТ 27798.

Срок хранения арбитражной пробы — 2 месяца.

Метод основан на измерении поглощения светового потока частицами глинозема, осаждаю­щимися с различной скоростью из водной суспензии, и применим для любых фракций глинозема крупностью от 63 до 0 мкм, при определении суммарного показателя для фракции от 10 до 0 мкм.

Фотоэлекгроколориметр двухлучевой со световым фильтром № 3 (длина волны 400 нм). Допускается применять другие приборы с аналогичными характеристиками.

Кювета из органического или силикатного стекла вместимостью около 200 см³ и меткой на уровне 100 мм от поверхности зеркала суспензии до горизонтальной оси светового пучка (рисунок 1).

Мешалка перфорированная из алюминия, органического или силикатного стекла (рисунок 2).

Рисунок 1 — Кювета

Рисунок 2 — Мешалка

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса с пределом взвешивания 500 г или другие, обеспечивающие аналогичные технические и метрологические характеристики.

Сито с сеткой 0063 К по ГОСТ 6613.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 13646 или другой аналогичного класса точности, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 100 °С.

Секундомер.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342 или натрий фосфорнокислый по ГОСТ 9337.

Вода дистиллированная.

От пробы глинозема, приготовленной по ГОСТ 25389 методом квартования, выделяют пробу массой 20 г, просеивают через сито с сеткой 0063 вручную до постоянной массы остатка на сите.

Потери массы глинозема во время рассева не должны превышать 2 % массы навески. Остаток на сите взвешивают и определяют массовую долю фракции плюс 63 мкм, выраженную в процентах. Фракцию минус 63 мкм усредняют методом наката.

Для этого пробу помещают на лист чистой гладкой бумаги размером 10x10 см. Один край листа плавно поднимают до тех пор, пока материал, перемещаясь, не достигнет противоположного края бумаги. Точно так же перемещают материал в противоположном направлении, затем в двух других, перпендикулярно первым. Операцию перемещения материала повторяют не менее восьми раз. Из разных мест по длине образовавшегося валика отбирают три навески глинозема массой 0,08—0,12 г каждая.

Уменьшение массы пробы за счет отброса излишков материала не допускается.

1,9 г натрия пирофосфорнокислого или фосфорнокислого растворяют в 1 дм³ дистиллирован­ной воды.

Плотность глинозема определяют по ГОСТ 2211 или графику зависимости плотности глинозема от массовой доли в нем альфа-оксида алюминия (рисунок 3).

3 р_г,кг/м

10 20 30 40 50 60 70 ВО 90 100

а-А1₂0₃,°Х>

Рисунок 3

Время осаждения частиц глинозема т, с, в выбранном интервале крупности вычисляют по формуле Стокса

18 Л ц 10¹² (1)

^Т-^(Р_Г-Рж)^? ’

где h — глубина осаждения, равная 0,1 м;

ц — вязкость дисперсионной среды, Па-с;

g— ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с²;

р_г — плотность глинозема, кг/м³;

р_ж — плотность дисперсионной среды, кг/м³;

di — диаметр частиц нижнего предела фракции, мкм.

Например, для фракции 63—20 мкм = 20 мкм.

За плотность и вязкость дисперсионной среды принимают справочные данные по плотности и вязкости воды при температуре суспензии, измеренной перед началом анализа.

Левую часть кюветного отделения прикрывают черной бумагой и измеряют светопропускание дисперсионной среды А. В кювету вносят навеску глинозема, отобранную по 7.7.2.1, и перемешивают 1—2 мин вертикальными перемещениями мешалки. Не вынимая мешалку из жидкости, определяют ориентировочное значение светопропускания Л₍₎. Затем повторно перемешивают суспензию, быстро вынимают мешалку, включают секундомер и в течение 5—6 с проводят точное измерение величины Д), соответствующей моменту начала осаждения частиц. Последующие измерения значений свето­пропускания А_х2 проводят через рассчитанные по 7.7.2.4 промежутки времени, измеряемые секун­домером.

ИД100-С) (2)

Л — П 5

1-І

где V) — относительный объем частиц глинозема определенной фракции, мкм³;

С — массовая доля остатка на сите 0063 К, %; п

X — сумма относительных объемов части фракции глинозема для диапазона 63—0 мкм, мкм³. /-і

</; i + d, (3)

v_t= —_f-- (ІёЛ - ІёД.і),

где d_i_₁— диаметр частиц верхнего предела фракции, мкм;

Д — диаметр частиц нижнего предела фракции, мкм;

Д и Д _j — светопропускание суспензии с частицами диаметром соответственно Д и Д__Р

Результат вычисляют до четырех значащих цифр и округляют до трех значащих цифр по СТ СЭВ 543.

Пример вычисления результатов испытания приведен в приложении Б.

8 Транспортирование и хранение

Глинозем, упакованный в контейнеры, транспортируют повагонными отправками на открытых транспортных средствах.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Оформление результатов измерения

1. Марка глинозема

2. Плотность глинозема

3. Температура суспензии

4. Плотность дисперсионной среды

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Примеры вычисления результатов анализа

Пример 1. Определение массовой доли фракции

Необходимо рассчитать массовые доли фракций глинозема 63—20, 20—10 и 10—0 мкм. Для этого находят логарифмы измеренных значений светопропускания для каждой из трех выбранных фракций.

Допустим, что светопропускание будет соответствовать следующим значениям:

для фракции 63—0 мкм Ад = 36;

» » 20—0 » А₁ = 60;

» » 10—0 » .dj = 64;

» » 0 » А = 72.

Логарифмы этих величин соответственно 1,556; 1,778; 1,805; 1,858.

Рассчитывают разность логарифмов светопропускания для диаметров частиц верхнего и нижнего пределов фракции в выбранном интервале крупности. В данном случае это:

для фракции 63—20 мкм 1g А_г—1g Ад — 1,778—1,556 = 0,222;

» » 20-10 » 1g Лэ-lg = 1,805-1,778 = 0,027;

» » 10-0 » 1g Л—1g А₁ = 1,858-1,805 = 0,053.

Рассчитывают средний диаметр d для каждой из выбранных фракций:

_х 63 +20 . _

для фракции 63—20 мкм d^ = —— ⁼ 41,5 мкм;

. ю + о „

» » 10—0 » а„ = —z— = 5 мкм.

up 2^

Умножив значение d^ на соответствующую разность логарифмов, находят относительный объем каждой фракции:

К₆₃_₂₀ = 41,5 х 0,222 = 9,21; И>₀_₁₀ = 15 х 0,027 = 0,4; К₁₀_₀ = 0,53 х 5 = 0,26.

Значение относительных объемов суммируют и определяют массовую долю каждой фракции с учетом массовой доли отсева (Q.

При С = 5 % массовая доля в процентах для фракции 63—20 мкм составит

9,21(100-5) 9,21 х 95 ₌

0,4 + 0,26 + 9,21 ” 9,87

Для других фракций проводят аналогичный расчет.

Пример 2. Определение массовой доли одной фракции

При определении массовой доли одной фракции обязательным является определение светопропускания для глинозема крупностью от 63 мкм до верхнего предела крупности выбранной фракции.

Например, для определения массовой доли фракции 20—0 мкм необходимо измерить значение светопро­пускания для фракции 63—0 мкм — Ад; фракции 20—0 мкм — А₁ и 0 мкм — А.

Дальнейший расчет проводят, как указано в примере 1.

УДК 622.349:006.354

МКС 73.060

А32

ОКП 17 ИЗО

Ключевые слова: глинозем неметаллургический, оксид алюминия, маркировка, упаковка, требова­ния безопасности

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.05.99. Подписано в печать 09.06.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 1,03.

Тираж 220 экз. С 3066. Зак. 1247.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138