---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА
(ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ

ГОСТ 29302-92

(ИСО 3331-75)

И

24 руб. БЗ 2-92/125

здание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв

а

УДК 661.525:543.34:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Н

гост

29302—92

(ИСО 3331—75)

ИТРАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания общего азота
(титриметрический) после дистилляции

Ammonium nitrate for industrial use. Method
for determination of total nitrogen content
(titrimetric) after distillation

СКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего азота, применяемый после дистилляции в техническом нитрате ам­мония.

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до амми­ачного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия с по­следующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раство­ром гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

При выполнении анализа используют реактивы известной ана­литической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ €709 или воду эквивалентной чистоты.

Сплав Деварда (А1 45% — Си 50% — Zn 5%) с размером зерна около 0,2—0,3 мм.

Едкий натр по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 450 г/дм³.

Едкий натр по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм³.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации <с(‘/2 H₂SO.i) =0,5 моль/дм³.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииСмешанный индикатор, спиртовой раствор:

0,1 г метилового красного растворяют в 50 см³ 95 %-ного эта­нола, добавляют 0,05 г метиленового голубого и после растворе­ния доводят до 100 см³ тем же этанолом.

Допускается готовить смешанный индикатор по ГОСТ 4919.1: спиртовой раствор метилового красного и водно-спиртовой раст­вор бромкрезолового зеленого.

Обычная лабораторная аппаратура, а также дистилляционный: аппарат, предпочтительно со специальными притертыми соедине-

Дистилляционный аппарат

/ —дистилляционная колба; 2—раэ-» брызгивающая головка; 3—цилинд­рическая капельная воронка; 4—хо­лодильник Либиха; 5—коническая колба; 6—пружинные зажимы ниями или аппарат подобного типа, обеспечивающий количествен­ную перегонку и поглощение.

Аппарат может состоять из следующих частей (чертеж):

дистилляционной колбы вместимостью 1000 см³ с внешним сое­динением;

разбрызгивающей головки с внешними соединениями и парал­лельными входом и выходом, к которому присоединена цилинд­рическая капельная воронка вместимостью 50 см³;

холодильника Либиха с действующей длиной около 400 мм, соединенного внешним соединением на входе и выходе;

конической колбы вместимостью 500 см³ с внешним соедине­нием, соединенная с двумя круглыми сосудами;

пружинных зажимов.

Допускается использовать аппарат для отгонки аммиака, сос­тоящий из следующих частей:

колбы КГУ-2—1—1000—29/32 по ГОСТ 25336;

каплеуловителя КО-14/23—100 ХС по ГОСТ 25336;

воронки ВК-50 по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1—300—29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы, (приемника) Кн-2—500—34 по ГОСТ 25336 и барботера или колбы (приемника) конической вместимостью 500 см³с отвод­ной трубкой.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

Около 10 г испытуемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г.

Испытуемую пробу помещают в одномерную объемную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в воде, доводят до метки и перемешивают.

25 см³ раствора пробы помещают в перегонную колбу. Добав­ляют около 200 см³ воды, 5 г сплава Деварда и несколько зерен, препятствующих бурному кипению. Покрывают соединения аппа­рата силиконовой смазкой. К колбе присоединяют разбрызгиваю­щую головку и подсоединяют ее к холодильнику. 40 см³ стандарт­ного объемного раствора серной кислоты, около 80 см³ воды и не­сколько капель смешанного раствора индикатора помещают в кол­бу. Соединяют колбу с холодильником, следя за тем, чтобы все соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.

В колбу через капельную воронку вводят 25 см³ раствора едкого натра, оставляя несколько миллилитров жидкости над пробкой.

Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.

Через 1 ч перегоняют до ²/з объема дистилляционной колбы.

Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, от­соединяют распылительную головку и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.

Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух круглых сосудах, и проводят обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором едкого натра.

В процессе титрования раствор осторожно перемешивают.

Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же методике, используя те же количе­ства всех реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Общее содержание азота (W) в процентах по массе азота вычисляют по формуле

w=(к,-]/₂).0,007004• . _122_ =

25 m m

где Vi — объем стандартного раствора едкого натра, израсхо­дованный на обратное титрование избытка стандарт­ного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для контрольного титрования, см³;

К₂ — объем стандартного раствора едкого натра, израсхо­дованный на обратное титрование избытка стандарт­ного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для определения, см³;

m— масса испытуемой части, г;

0,007004— масса азота, соответствующая 1 см³ 0,5моль/дм³ стан­дартного раствора серной кислоты, г.

Примечание. Если концентрации стандартных растворов не совсем точ­но соответствуют указанным в списке реактивов, следует проделать соответст­вующую корректировку.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та измерения ±2,5% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли азота, равной 34%).

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных наблюдений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 33,5 — 34,5%).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-иссле­довательским и проектным институтом азотной промышленно­сти и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 11.02.92 № 135

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3331—75 «Нитрат аммония технический. Определение общего содержания азота. Титримет­рический метод, применяемый после дистилляции» с дополни­тельными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ ... ....

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 11.03.92. Подп. к печ. 25.05.92. Уся. п. л. 0,5. Гсл. кр.-отт. 05. Уч.-изд. л. 0,35 Тяраж 453 зхз.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1064