---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

ГОСТ 29336-92

(ИСО 2993-74)

22 р. 20 к. БЗ 2—92/180

И

Москва

здание официальное

УДК 631.841.1:543.06:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУЛЬФАТ АММОНИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

т _аГОСТ

Титриметрический метод определения содержания свободной кислоты 29336—92

Ammonium sulphate for industrial use. Determination

of free acid content. Titrimetric method (ИСО 2993—74)

ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания свободной кислоты, присутствующей в техническом сульфате аммония.

Метод распространяется на продукты, содержащие свободную кислоту, выраженную в виде H2SO4, в количестве, равном или пре­вышающем 0,01 % (по массе).

Дополнительные требования, отражающие потребности народ­ного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании свободной кислоты в пробе для анализа титрованным раствором гидрата окиси натрия в присутст­вии индикатора.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, нейтральная по отношению к индикатору.

Добавляют несколько капель раствора индикатора к 1000 мл воды и в случае необходимости доводят pH до 5,2—5,6, добавляя раствор гидрата окиси натрия или раствор соляной кислоты.

Гидрат окиси натрия, 0,1 н. титрованный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой до­лей 40% и молярной концентрацией с (NaOH)=0,l моль/дм³.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Росси

иКалий фталевокислый кислый по ТУ 6—09—5169—84, ч.д.а., или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—88, ч.д.а., спиртовой раст вор с массовой долей 0,1 %.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой до­лей 40%, молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой долей 10% или другой индикатор с таким же интервалом перехода окраски (pH 5,2 —5,6).

Допускается использование смешанного индикатора pH 5,4, приготовленного по ГОСТ 4919.1 из спиртового раствора метило­вого красного по ТУ 6—09—5169—84, ч.д.а., с массовой долей 0,2% и спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6—09— 29—76, ч.д.а., с массовой долей 0,1%, приготовленного при слабом нагревании.

Обычная лабораторная аппаратура.

Стакан В-1—1000-ТС по ГОСТ 25336.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 3—2—25—01 по ГОСТ 20292.

Весы лабораторные общего назначения В Л Р-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа не ниже второго класса точности с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления: не более 1 ■ 10~* г.

Термометр типа 4-Б-2 по ГОСТ 28498.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6—09—1678—77.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Проба для анализа

Около 100 г образца для испытания взвешивают с точностью до 0,1 г.

Пробу для анализа помещают в химический стакан вмести­мостью І ООО мл и растворяют ее в 500 мл воды, поддерживая тем­пературу в пределах 20—25°С. Если раствор мутный, его фильт­руют через бумажный фильтр средней плотности. Промывают ста­кан и фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в колбу соот­ветствующей вместимости.

К испытуемому раствору добавляют 3—5 капель раствора ин­дикатора и титруют титрованным раствором гидрата окиси натрия до изменения красно-лилового цвета индикатора на ярко-зеленый.

При определении поправочного коэффициента к молярной кон­центрации раствора гидроокиси натрия с (NaOH)—0,l моль/дм³ 0,25 г янтарной кислоты или 0,5 г кислого фталевокислого калия (результат измерения записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Действительную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия (с₀) рассчитывают по формуле

т_п ■1000

где т₀ — масса навески установочного вещества, г;

М—молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

У_о — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см³.

Поправочный коэффициент К рассчитывают по формуле

где 0,1 — номинальная молярная концентрация раствора гидро­окиси натрия, моль/дм³.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Свободную кислоту, выраженную в процентах по массе серной КИСЛОТЫ (H2SO4), (X) определяют по формуле тд,е пг₀ — масса пробы для анализа, г;

У-0,0049 _{1 00} _

Ото

0,49- V
m_Q

V—объем титрованного раствора гидрата окиси натрия^ израсходованного на титрование, мл;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 мл 0,1 н.

У-К-0,0049 . jog _ 0,49- У-К
то т₀

где т₀ — масса пробы для анализа, г;

V — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израс­ходованного на титрование, см³;

К, поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия;

О»0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ 0,1 н. титрованного раствора гидроокиси натрия, г.

Время проведения анализа — 15 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та измерения ±1,7% при доверительной вероятности 0,95 (для массовой доли свободной кислоты 0,1 % )•

Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллельных наблюдений.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,004%, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей свободной кислоты 0,050—0,100%).

Номер раздела

2

2 2

2 2

2 2

2

2 2

2 2

2 2

2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-іиссле- довательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 № 333

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения: международного стандарта ИСО 2993—74 «Сульфат аммония’ технический. Титриметрический метод определения содержания свободной кислоты» с дополнительными требованиями, отража­ющими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка ’

ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 4919.2—77 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 28498—90 ТУ 6—09—29—76

ТУ 6—09—1678—77 ТУ 6—09—5169—84 ТУ 6—09—5360—88Редактор И. П. Щукина
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 29.04.92. Подп. в печ. 27.05.92. Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5 Уч.-изд. л. 0,30. Тираж 455 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский nep., 5 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1187