---

р

О
комнатной температуры.

8.5. Проведите сухое или мокрое шлифование диска

на шлифовальном уст-

оистве до получения гладкой и ровной поверхности.

Примечание. Окончательное сухое или мокрое шлифование должно быть выполнено наждачной бумагой № 220. Следует соблюдать осторожность при шлифовании всухую, чтобы избежать загрязнения образца шлифовальной бумагой.

8. 6. Анализ с помощью рентгеновской спектрометрии.

9. Рентгеновский флуоресцентный анализ

Таблица 2

Элемент

Со, Cr, Fe, Мп, Mo, Nb, Ni, Ті, V, Zr

Ta, W

К_а1,2

Аналитическая линия

Примечание. Рекомендуется измерять все элементы в первом поряд­ке отражения от кристалла Li А (200). При определении титана берутся изме­рения отражений второго порядка от кристалла РЕТ (пентаэритрит).

9. 3. В случае необходимости следует производить коррекцию на фон.

10. Подготовка калибровочных кривых

Калибровочные кривые должны строиться на основании синтетически под­готовленных образцов, состав которых указан в п. 2, и которые должны при­мерно соответствовать маркам анализируемых твердых сплавов. При подго­товке образцов известные количества металлов или их соответствующих сое­динений должны тщательно перемешиваться. Анализ смесей проводится так, как указано в пп. 8.2—8.6.

9. Запись результатов

   1. Допуски

Отклонения двух или трех произвольных определений не должны превы­шать значений, приведенных в табл. 3

.Таблица 3

Массовая доля, %

Абсолютные до-
пускаемые рас-
хождения двух
определений, %

Абсолютные до-
пускаемые рас-
хождения трех
определений, %

От OJOI5 до 0,4 включ.

Св. 0,4 »2 »

» 2 » 10 »

»10 »30 »

» 30 » 95 »

0,04 0,20 0,30 0,4 1,0

0,05 0,25 0,35 0,5 1,2

Представляется среднее арифметическое значение приемлемых измерений, округленных до ближайшего значения (табл. 4).

Таблица 4

О

Массовая доля, %

кругление до ближай-
шего, %

О

0,01 0,1 1

т 0,05 до 0,4 включ.

Св. 0,4 »30 »

» 30 » 95 »

9. Отчет об испытаниях

В отчет об испытаниях должна быть включена следующая информация:

а) ссылка на данный Международный стандарт;

<б) подробная информация, касающаяся идентификации испытуемого об­разца ;

3. полученные результаты;

4. процедуры, не указанные в данном Международном стандарте или рас­сматриваемые как второстепенные;

любые детали, не оговоренные в данном Международном стандарте, ко­торые могут повлиять на результат

.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ И СО 4883—78

Твердые сплавы. Определение металлических элементов рентгеновской
флуоресценцией Метод растворения

1. Назначение

Стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения кобальта, железа, марганца, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, воль­фрама, ванадия и циркония в карбидах и твердых сплавах. Результаты, опреде­ляемые этим методом по И СО 4503 в тех же пределах, эквивалентны, а стан­дарты — взаимозаменяемы.

2. Область применения

Л4етод применим к:

карбидам ниобия, тантала, титана, ванадия, вольфрама и циркония;

смесям этих карбидов и связующих металлов;

ко всем маркам предварительно спеченных, спеченных твердых сплавов, полученных из этих карбидов, минимальная массовая доля элементов приведе­на в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый
элемент




Массовая доля,
'%




Кобальт Железо Марганец Молибден Ниобий Никель




0,05 0,05 0,05 0,05 0,07 0,05




Определяемый
элемент

t ■ =

Тантал Титан Ванадий Вольфрам Цирконий




Массовая доля,
%




0,10 0,2

0,05
0,10

0,05





3. Сущность

Измерение интенсивности характеристического спектра рентгеновского излу­чения определяемых элементов. Для исключения влияния эффектов, связанных с размерами частиц и взаимодействиями между элементами, проба растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот.

4. Интерферентные элементы

Следует учитывать влияние, например, линейной интерференции титана и вольфрама на ванадий.

5. Реагенты

Во время анализа используйте реагенты только известной аналитической мар­ки и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

1. Фтористоводородная кислота: р —1,12 г/мл.

2. Азотная кислота: q = 1,42 г/мл.

3. Растворитель

Смешать две части фтористоводородной кислоты, одну часть азотной кисло­ты и две части дистиллированной воды.

Раствор винная кислота 200 г/л.

1. 4. Аппаратура

   Обычная лабораторная аппаратура.

   1. 1. Рентгеновский спектрометр, приспособленный для проведения анализа растворов.

      2. Кюветы для образцов готовятся из материалов, стойких к воздействию смеси фтористоводородной и азотной кислот; окошки кювет закрываются плен­кой толщиной 6 мкм, изготовленной из эфиро-пропнлено-терефталевой кислоты.

   2. Подготовка образца

      1. Образец должен измельчаться в ступке, изготовленной из материала, не влияющего на состав образца. Измельченный материал должен быть просеян через сито с диаметром отверстия 2 мм.

      2. Анализы следует проводить на двух или трех испытуемых порциях.

   3. Процедура

      1. Взвесьте в полипропиленовом стакане емкостью 150 мл (2±0,001) г ис­пытуемого образца.

   Примечание. Если в состав образца входит смазка, то следует внести поправку на содержание образца.

   2. Добавьте к образцу 20 мл растворителя. Добейтесь полного растворения пробы путем 30-минутного нагревания на водяной бане.

   3. 3, Охладите раствор и поместите раствор в 50 мл мерную полипропилено­вую колбу, содержащую 10 мл раствора винной кислоты.

   Доведите объем водой до метки и перемешайте.

   1. 4. Отфильтруйте раствор через сухой фильтр в полипропиленовый стакан,

      5. Заполните кювету раствором так, чтобы высота раствора была не менее 10 мм.

      6. Проведите анализ с помощью рентгеновского спектрометра.

   2. Рентгеновский флуоресцентный анализ

      1. Подберите все параметры, включая материал мишени рентгеновской труб­

   ки для получения оптимального числа импульсов.

   2. Использовать аналитические линии, показанные в табл. 2.

   Таблица 2

   Элемент

   
   

   Со, Fe, Mo, Мп, Nb, Ni, Ті, V, Zr

   
   

   Ta, W

   
   
   

   
   

   
   

   
   
   

   К al,2

   
   
   

   Аналитическая линия

   1. 3. Если есть необходимость, сделайте поправку на фон.

   2. Построение градуировочных кривых

      1. Построение градуировочных кривых должно проводиться с исполь­зованием, как минимум, пяти эталонных образцов, приготовленных по методу, описанному в разделе 8, исходя из точно известных количеств смесей чистых металлов или их соответствующих соединений. Для каждого типа твердых спла­вов должна быть построена своя градуировочная кривая.

   В качестве внешнего эталона используется эталонный образец, имеющий примерно тот же состав, что и анализируемый образец.

   Градуировочные кривые должны быть построены для каждого элемента путем нахождения зависимости между его концентрацией и отношением интен­сивности рентгеновского излучения эталонного образца и рентгеновского излу­чения внешнего эталона.

   Элементы в испытуемом образце должны определяться нахождением отношения интенсивности рентгеновского излучения исследуемого образца к ин

   ­

   1. 2. тенсивности рентгеновского излучения внешнего эталона и определения концен­трации из соответствующей градуировочной кривой.

   2. Запись результатов

      1. Допуски

   Отклонения двух или трех произвольных определений не должны превы­шать значений, приведенных в табл. 3.

   Таблица 3

   Массовая доля, %

   
   

   Абсолютные до-
   пустимые рас-
   хождения двух
   определений, %

   
   

   Абсолютные до-
   пустимые рас-
   хождения трех
   определений, %

   
   
   

   От 0,05 до 0,4 включ.

   Св. 0,4 » 0,2 »

   »2 »10 »

   »10 »30 »

   » 30 » 95 »

   
   

   0,04 0,20 0,30 0,4

   1,0

   
   

   0,05 0,25

   0,35 0,5

   1,2

   
   
   

   
   

   
   

   
   

   
   

   
   

   
   

   
   
   

   2. Конечные результаты

   Представляется среднее арифметическое значение приемлемых измерений, округленных до ближайшего значения (табл. 4).

   Таблица 4

   О

   Массовая доля, %

   кругление до ближай-
   шего, %

   О

   0,01 од

   I

   т 0,05 до 0,4 включ.

   Св. 0,4 » 30 »

   > 30 » 95 »

   12. Отчет об испытаниях

   В отчет об испытаниях должны быть включены:

   1. ссылка на данный Международный стандарт;

   2. подробная информация, касающаяся идентификации образца;

   3. полученные результаты;

   4. процедуры, не указанные в данном Международном стандарте или рас­сматриваемые как второстепенные;

   5. любые детали, способные повлиять на результат.

   ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

   РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

   РАЗРАБОТЧИКИ

   С. Н. Суворова

   УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 № 3363

   Приложения 1 и 2 настоящего стандарта подготовлены мето­дом прямого применения международных стандартов ИСО 4503—78 «Твердые сплавы. Определение содержания металл»-

   ч

   флуоресценцией. Метод плав-

   еских элементов рентгеновской

   ления» и ИСО 4883—78 «Твердые сплавы. Определение метал­лических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод растворения» Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6747—89, кроме приложений 1 и 2

   ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

   ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

   О

   Ноуср раздела

   бозначение НТД, на который
   дана ссылка

   ГОСТ 4461—77

   ГОСТ 5817—77

   ГОСТ 10484—78

   ГОСТ 18300—87

   Скачать бесплатно