---

алюминия, 50 см³ стандартного раствора ванадия, 5 см³ стан­дартного рабочего раствора железа, 0,5 см³ стандартного рабоче­го раствора марганца, 15 см³ стандартного 'запасного раствора ниобия, 5 см³ стандартного рабочего раствора циркония, 5 см³ стандартного рабочего раствора хрома. Состав раствора № 1 приведен в табл. 4.

Серия 3, раствор № 2. В мерную колбу вместимостью 500 см³ последовательно вводят 15 см³ стандартного запасного раствора алюминия, 25 см³ стандартного раствора ванадия, 0,5 см³ стан­дартного запасного раствора железа, 5 см³ стандартного рабо­чего раствора марганца, 25 см³ стандартного рабочего раствора ниобия, 10 см³ стандартного запасного раствора циркония, 0,5 см³ стандартного запасного раствора хрома. Состав раствора № 2 приведен в табл. 4.

Таблица 4

Массовая концентрация
определяемого элемента,
мкг/см³

Определяемый элемент

раствор № 1

раствор № 2

Алюминий Ванадий Железо Марганец Ниобий Цирконий Хром

10 100 0,1 0,1 30

1
0,1

30

50

1

1

5

20

1

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 іг помещают в ста­кан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в смеси 10 ем³ серной (кислоты, разбавленной 1 : 1, с 5 ом³ азотной кисло­ты, разбавленной 1:1. По растворении навески продолжают на­

гревание до выделения ларов серной кислоты, охлаждают, при­ливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до­водят до метки водой. Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см³ раствора в мерную колбу вместимостью' 50 см³,

доводят до метки водой.

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ сме­си кислот для растворения. По растворении навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 с;м³, доводят до метки водой. Полученный раствор разбав­ляют еще раз: отбирают 5 см³ раствора в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доводят до метки водой.

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в пла­тиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см³ концент­рированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводород­ной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводород­ную кислоту. По растворении навески приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделе­

ния ларов серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см³ воды, 2 ом³ перекиси водорода, нагревают до растворения солей, пере­водят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют еще раз: отби­рают 5 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, дово­

дят до метки водой.

Установку IY-38P подготавливают к работе. Устанавливают рабочий режим плазменного источника возбуждения спектров²: расход охлаждающего потока аргона —12 л/мин; расход распы­ляющего потока аргона — 0,35 л/імин; давление на входе в рас­пылительную камеру 350 кПа; мощность, подводимая к плазме

—1000 Вт; высота наблюдения эмиссии — 4 мм; скорость вращения перистальтического насоса должна обеспечить расход анализируе­мого раствора в интервале 1—3 см³/мин.

Измерение можно проводить через 30 мин после включения

На выходную щель монохромотора выводятся последователь­но аналитические линии определяемых элементов (табл. 5). По­ложение аналитической линии относительно .выходной щели конт­ролируется или автоматически с помощью управляющей ЭВМ, или по показаниям милливольтметра. При работе в автоматиче­ском режиме напряжение на фотоэлектронном умножителе (ФЭУ) соответствует положениям аттенюатора, указанным в табл. 5. При ручном режиме регистрации напряжение на ФЭУ устанавливают при распылении в плазму дистиллированной воды

и

чтобы аналитический сигнал фона

раствора сравнения с минимальным содержанием -определяемо­го элемента таким образом,

п

чем на 10 единиц

ри распылении воды стремился к нулю, а аналитический сигнал

р

он не менее

аствора сравнения превышал показаний цифрового вольтметра. Время интегрирования анали­тического сигнала в ручном режиме работы составляет 10 с, а для автоматического — указано в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый
элемент

Длина волны
аналитической
линии, нм

Напряжение на
ФЭУ (условные
единицы)

Время интегри-
рования, мкс

Молибден Хром Железо Марганец Вольфрам Ванадий Ниобий Цирконий Титан Алюминий

202,032 205,559

238,207 257,610

276,427 292,402

313,078 316,597 334,941 396,152

75

75

75

75

75

65

75

75

70

65

100 500 200

50 200 200 200 200 200 400

с помощью плазму ВЧ- сравнения и

В оптимально подобранных условиях измерения перистальтического насоса и распылителя вводят в разряда последовательно соответствующие растворы раствор анализируемой пробы.

В ручном режиме работы по результатам измерения раство

р

в координатах:

ов сравнения строят градуировочные графики значение аналитического сигнала— массовая концентрация эле­мента в растворе, мкг/см³. Измеряют аналитические сигналы в растворах проб и по градуировочным графикам определяют

массовую концентрацию элемента в растворе. В автоматическом режиме вывод аналитических линий на выходную щель монохро­матора, построение графиков и расчет концентраций осуще­ствляется автоматически.

При определении массовой доли железа, марганца, хрома, алю­миния в интервале содержаний от 0,1 до 1% одновременно про­водят контрольный опыт на определение содержания этих компо­нентов в реактивах, найденное значение аналитического сигнала вычитают из значения аналитического сигнала определяемого компонента в аналиїзируемюім растворе. По вычисленному значе­нию аналитического сигнала по градуировочному графику нахо­дят массовую концентрацию определяемого элемента в анализи­руемом растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Таблица в

Определяемый
элемент

Массовая ДОЛЯ, %

Допускаемое
расхождение

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Допускаемое
расхожден не

Алюминий

Ванадий

Вольфрам

Железо

Марганец

0,1

1,0

2,0

10,0

50,0

20,0

90,0

2,0

10,0

0,1

1,0

5,0

10,0

0,1

1.0

0,02 ОД 0,12 0,45 1,5 1,4 2,6 0,12 0,45 0,02 ОД

0Д4 0,28 0,02 од

Марганец Молибден Ниобий Титан Хром

Цирконий

5,0

10,0

5,0

30,0

5,0

30,0

5,0

20,0 ОД

1,0

10,0

50,0

1,0

20,0

0,28 0,56 0,34 1,2 0,34

L0 0,3 0,6 0,02

ОД 0,28 1,4 од 1Д I

Изменение № 1 ГОСТ 26473.13—85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Ме­тод спектрального анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 678

Дата введения 01,01.92

Вводная часть. Таблица 1. Графа «Определяемая массовая доля, %». За- пенить значения: 2—10 на 1—10; 5—ЗО на 1—30; 5—20 на 5—25; 1—20 на 1—25»

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрально-аналити­ческий комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27, 12 МГц), плаз­менной горелки с распылительной системой, полихроматора и монохроматора о обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм с фотоэлектрической регистра­цией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ»;

исключить слова: «Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80»; «Смесь кис­лот для растворения: смешивают 20 см³ концентрированной азотной кислоты о 20 см³ ортофосфорной кислоты и разбавляют водой до 100 см³».

Пункт 2.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции: «0,1 г металлического вольфрама помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см³ фтористоводо­родной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, про­должают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмы-

(Првдолжение см. с. 44)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85) вают стенки чашки водой, приливают 2 см³ перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки».

Пункт 3.1 дополнить обозначением: (PC).

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 50 %) на (от 1 до 50 %); (от 1 до 10%) на (от 0,1 до 10 %), (от 5 до 20 %) на (от 5 до 25 %);

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Серия 1, раствор № 1 (PC 1—1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ последовательно вводят 1 см³ стандартного рабочего раствора алюминия, 2 см³ стандартного раствора ванадия, 10 см³ стандартного рабочего раствора железа, 10 см³ стандартного рабочего раствора марганца, 5 см³ стандартного рабочего раствора молибдена, 5 см³ стандартного рабочего раствора титана, 10 см³ стан­дартного рабочего раствора хрома, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 1—1 приведен в табл. 2.

Серия 1, раствор № 2 (PC 1—2). В мерную колбу вместимостью 100 см³ по­следовательно вводят 5 см³ стандартного запасного раствора алюминия, 10 см³ стандартного раствора ванадия, 1 см³ стандартного запасного раствора железа, 1 см³ стандартного запасного раствора марганца, 3 см³ стандартного запасно­го раствора молибдена, 2,5 см³ стандартного запасного раствора титана, 5 см³ стандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раст­вора PC 1—2 приведен в табд. 2»;

Дополнить абзацами: «Серия 1, раствор № 3 (PC 1—3). В мерную колбу вместимостью 10,0 см³ последовательно вводят:

1 см³ стандартного рабочего раствора алюминия,

(Продолжение см. с. 45)10 см³ стандартного рабочего раствора железа, 10 см³ стандартного рабочего раствора марганца,

10 см³ стандартного рабочего раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1—3 приведен в табл. 2, Серия 1, раствор № 4 (PC 1—4). В мерную колбу вместимостью 100 см³ по­следовательно вводят 1 см³ стандартного запасного раствора алюминия, I см³ стандартного запасного раствора железа, 1 см³ стандартного запасного раствора марганца, 1 см³ стандартного запасного раствора хрома, доводят до метки водой. Состав раствора PC 1—-4 приведен в табл. 2>;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Массовая концентрация определяемого элемента» мкг/см⁸

Определяемый

элемент

PC 1 -1

PC 1—2

PC 1-3

PC 1—4

Алюминий Ванадий Железо Марганец Молибден Титан Хром

50

100

10

10

30

25

50

10

10

10

10

Пункт 3.1.2. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 10% ) на (от 1 до 10%);

второй абзац изложить в новой редакции: «Серия 2, раствор 1 (PC 2—1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ последовательно вводят 5 см³ стандартно­го раствора ванадия, 1 см³ стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Состав раствора PC 2—1 приведен в табл. 3»;

дополнить абзацем: «Серия 2, раствор № 2 (PC 2—2), В мерную колбу вмес­

тимостью 100 см³ последовательно вводят 10 см³ стандартного раствора ванадия, 10 см³ стандартного рабочего раствора вольфрама, доводят до метки водой. Сос­тав раствора PC 2—2 приведен в табл. 3».

Пункт 3.1.3. Первый абзац. Заменить значения: (от 10 до 25%) на (от 10 до 30 %), (от 5 до 30 %) на (от 1 до 30%);

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Серия 3, раствор № 1 (PC 3—1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ последовательно вводят 1 см³ стандартного запасного раствора алюминия, 5 см³ стандартного раствора ванадия, 1 см³ стандартного рабочего раствора ниобия, 1 см³ стандартного рабочего раствора циркония, доводят до метки водой.

Состав раствора PC 3—1 приведен в табл. 3.

Таблица 3

Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см*

Определяемый элемент

PC 2—1

PC 2—2