ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
Издание официальное
24 руб. БЗ 3—92/264
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв
а
У
Группа Л59-
ДК 543-41:542.2:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
РЕАКТИВЫ
М
ГОСТ
29334—92
етод определения компонентов,Reagents. Method for determination of components
insoluble in water and other dissolvents
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0% массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) и устанавливает метод их определения.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ
(АНАЛИЗА)
Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0% массовых долей.
Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.
Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992:
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен^
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииРезультат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г.
Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105—110°С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием — в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения — около 60 мин.
Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.
Общие указания по проведению испытаний (анализа) — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная.
Насос вакуумный или водоструйный.
Термометр со шкалой до 150°С и ценой деления 1 °С.
Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105± ±2) до (110±2)сС.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336.
Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6—09—4711.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 % или раствор молярной концентрации с (AgNO3) ==0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в . соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3 дистиллированной воды вместо фильтрата.
При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на .ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария. Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3 дистиллированной воды вместо фильтрата.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) (X) в процентах вычисляют по формуле-
Х= mi~mt100,
т
где гп — масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
т2 — масса пустого тигля, г;
т — масса испытуемой пробы, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.Массовая доля нерастворимого |
|
остатка, г |
|
От 0,001 до 0,003 |
±45 |
Св. 0,003 до 0,005 |
±40 |
» 0,005 » 0,01 |
±30 |
» 0,01 » 0,10 |
±20 |
» 0,10 » 1,0 |
±10 |
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.
Номер раздела, пункта
3
3
3
3
3
3
3
3
3
2.8
3
3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 «Реактивы и особо чистые химические вещества»
РАЗРАБОТЧИКИ
Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, О. С. Рыженкова, Т. Г. Лаврентьева, К. К. Булатицкий
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 № 328
Срок проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
ГОСТ 1277—75
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4108—72
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 4517—87
ГОСТ 6709—72 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.3—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 29227—91 ТУ 6—09—4711—81Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. М. Смирнова
Сдано в наб. 29.04.92 Подо, в печ. 19.06.92 Усл. печ. л. 0,5. Усл. кр..отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,27.
Тир. 942 жз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1186