---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ

ГОСТ 29334-92

Издание официальное

24 руб. БЗ 3—92/264

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москв

а

У

Группа Л59-

ДК 543-41:542.2:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЕАКТИВЫ

М

ГОСТ

29334—92

етод определения компонентов,
нерастворимых в воде и других растворителях

Reagents. Method for determination of components
insoluble in water and other dissolvents

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы, содержащие от 0,001 до 1,0% массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) и уста­навливает метод их определения.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в растворении пробы в воде и других ра­створителях при определенных условиях, последующем фильтро­вании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ
   (АНАЛИЗА)

   1. Интервал определения нерастворимых в воде и других ра­створителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0% массовых долей.

   2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остат­ка) должна быть не менее 1 мг.

   3. Масса навески испытуемого реактива, масса нераствори­мого остатка, наименование растворителя, температура растворе­ния, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испы­туемый реактив.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992:

1. 4. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен^
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииРезультат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании при­меняют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г.

   5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в грам­мах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешива­нии применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.

   6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105—110°С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием — в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения — около 60 мин.

   7. Воду или другой растворитель, применяемый для раство­рения, отмеряют цилиндром или мензуркой.

   8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) — по ГОСТ 27025.

   9. Допускается применение других средств измерений с мет­рологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная.

Насос вакуумный или водоструйный.

Термометр со шкалой до 150°С и ценой деления 1 °С.

Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105± ±2) до (110±2)^сС.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336.

Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6—09—4711.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой до­лей около 1,7 % или раствор молярной концентрации с (AgNO₃) ==0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэф­фициента поправки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА

   1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в . соответствии с указаниями в нормативно-технической документа­ции на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стек­лянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до по­стоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нера­створимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

   2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вмес­тимостью 100 см³ помещают 10 см³ фильтрата, добавляют 1 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого сереб­ра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемо­го раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуе­мым раствором, добавляя 10 см³ дистиллированной воды вместо фильтрата.

   3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на .ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ фильтрата (если необхо­димо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария. Наблюдаемая по ис­течении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добав­ляя 10 см³ дистиллированной воды вместо фильтрата.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА

Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) (X) в процентах вычисляют по формуле-

Х= _mi~m_t100,
т

где гп — масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;

т₂ — масса пустого тигля, г;

т — масса испытуемой пробы, г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

Номер раздела, пункта

3

3

3

3

3

3

3

3

3

2.8

3

3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 «Реактивы и особо чистые химические вещества»

РАЗРАБОТЧИКИ

Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, О. С. Рыженкова, Т. Г. Лав­рентьева, К. К. Булатицкий

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30.03.92 № 328

3. Срок проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1277—75

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4108—72

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 6709—72 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.3—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 29227—91 ТУ 6—09—4711—81Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 29.04.92 Подо, в печ. 19.06.92 Усл. печ. л. 0,5. Усл. кр..отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,27.

Тир. 942 жз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1186