В случае превышения допускаемых расхождений параллель­ных измерений анализ повторяют.

    1. Допускается выполнять одно измерение. В этом случае для контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения парал­лельных измерений не должны превышать dcx- Допускается про­водить контроль сходимости с помощью СО.

    2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат од­ного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2, 3.3.

  1. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

    1. Контроль стабильности г р а д у и р о в о ч н о й характеристики

      1. Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществ­ляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.

Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения ана­литического сигнала. Значения аналитического сигнала N выра­жают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистри- рующего прибора рентгеновского спектрометра.

  1. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dcx> вычисляют среднее арифметическое значение N и разность A;V = A'ON, где Уо — зна­чение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное спо­собом, указанным в п. 2.6, с использованием установленных гра­дуировочных характеристик.

Если расхождение параллельных измерений превышает 4/сх, из­мерения повторяют.

Если при повторном измерении расхождение превышает допус­каемое, измерения прекращают до выявления и устранения при­чин, вызвавших превышение dcx-

Если AAf превышает допускаемое значение 0,5 ds (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1.

Значения dcx и dB выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектро­метра.

    1. Если при повторных измерениях AN превышает допус­каемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характе­ристики определяется для каждого вида средств измерений с уче­том его аналитических и конструктивных возможностей.Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­ле ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изме­нения условий анализа.

    2. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

  1. Контроль воспроизводимости результа­тов анализа

    1. Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюо­ресцентного анализа выполняют определением массовой доли эле­ментов в проанализированных ранее пробах.

    2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

    3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворитель­ной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение й?в (табл. 2), состав­ляет не более 5% от числа повторных определений.

  2. Контроль правильности результатов ана­лиза

    1. Контроль правильности проводят выборочным сравнени­ем результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с резуль­татами химического или физико-химического анализа, выполняе­мого стандартизованными или аттестованными методиками.

    2. Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируе­

мый период.

  1. Правильность измерений считают удовлетворительной,

если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение dn (табл. 2) не более чем на 5 %.

  1. Допускается выполнять контроль правильности методом

рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения зна­чений массовой доли элемента в СО предприятия.

При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность резуль­тата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в табл. 2.УСЛОВИЯ АНАЛИЗА ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ


РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОМЕТРОВ


ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое


Таблица 3


. 8 ГОСТ 28033—89


Параметры
работы
рентгеновской
трубки


Контролируемый элемент


Мп


Сг Ni W Мо Ті


Си


Со Nb


я ф я к а


Кристалл анализатор


Ph. к s Д' X cn О к и *

СТ) и

ARL-72000

СРМ-18

VPA 2; 20


OEG-75; Rh

БХВ-9; 12;

13; Pd

FS 60/50

OCZW


50 40

20—50 30—70

20—50 20—50


EDDT LiF

EDDT SiO2

EDDT LiF


LiF

SiO2

LiF


LiF LiF

SiO2 SiO2

LiF LiF


LiF LiF LiF


SiO2 SiC2 LiF

LiF LiF LiF


LiF LiF LiF


SiO2 SiO2 SiO2

LiF LiF LiF


LiF

SiO2

LiF


30

20—40

10—80































































Элемент


Сера Фосфор Кремний Марганец Хром Никель Вольфрам Молибден Титан Ванадий Медь Кобальт Ниобий


Таблица 4

СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ


Длина волны, нм


Линия


0,536 0,614 0,713

0,210 0,229 0,166 0,147 0,071 0,275 0,250 0,154 0,179 0,075


Ка Хв ха Ха Ха Ха

Ха Ха Ха Ха ХаК.























































ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Маторин, В. Т. Абабков, В. П. Замараев, В. Д. Хромов,

Г. Е. Шаронов, Н. В. Армаганянц, Л. М. Федорова, Е. Е. Ма­карова, 3. И. Черкасова, В. И. Устинова, Л. Н. Плинер,

Т. И. Игнатенко

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 № 268

  2. Срок проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет

ПЕРВЫЕ


ВВЕДЕН



Номер пункта



ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

Обозначение НТД, на который
даны ссылки

ГОСТ 8.315—78

ГОСТ 2424—83

ГОСТ 6456—82

ГОСТ 7565—81

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 21963—82

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 13.03.89 Подп. в печ. 11.04.89 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт, 0,67 уч^изд. л.

Тир. 8 ОЙО Пен» 3 к*

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресне-нский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 307