В случае превышения допускаемых расхождений параллельных измерений анализ повторяют.
Допускается выполнять одно измерение. В этом случае для контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения параллельных измерений не должны превышать dcx- Допускается проводить контроль сходимости с помощью СО.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат одного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2, 3.3.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Контроль стабильности г р а д у и р о в о ч н о й характеристики
Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.
Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.
Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистри- рующего прибора рентгеновского спектрометра.
Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dcx> вычисляют среднее арифметическое значение N и разность A;V = A'O—N, где Уо — значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.6, с использованием установленных градуировочных характеристик.
Если расхождение параллельных измерений превышает 4/сх, измерения повторяют.
Если при повторном измерении расхождение превышает допускаемое, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших превышение dcx-
Если AAf превышает допускаемое значение 0,5 ds (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1.
Значения dcx и dB выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.
Если при повторных измерениях AN превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики определяется для каждого вида средств измерений с учетом его аналитических и конструктивных возможностей.Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изменения условий анализа.
При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.
Контроль воспроизводимости результатов анализа
Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.
Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.
Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение й?в (табл. 2), составляет не более 5% от числа повторных определений.
Контроль правильности результатов анализа
Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с результатами химического или физико-химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.
Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируе
мый период.
Правильность измерений считают удовлетворительной,
если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение dn (табл. 2) не более чем на 5 %.
Допускается выполнять контроль правильности методом
рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.
При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в табл. 2.УСЛОВИЯ АНАЛИЗА ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ
РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОМЕТРОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
Таблица 3
. 8 ГОСТ 28033—89
Параметры
работы
рентгеновской
трубки
Контролируемый элемент
Мп
Сг Ni W Мо Ті
Си
Со Nb
я ф я к а
Кристалл анализатор
СТ) и
ARL-72000
СРМ-18
VPA 2; 20
OEG-75; Rh
БХВ-9; 12;
13; Pd
FS 60/50
OCZW
50 40
20—50 30—70
20—50 20—50
EDDT LiF
EDDT SiO2
EDDT LiF
LiF
SiO2
LiF
LiF LiF
SiO2 SiO2
LiF LiF
LiF LiF LiF
SiO2 SiC2 LiF
LiF LiF LiF
LiF LiF LiF
SiO2 SiO2 SiO2
LiF LiF LiF
LiF
SiO2
LiF
30
20—40
10—80
Элемент
Сера Фосфор Кремний Марганец Хром Никель Вольфрам Молибден Титан Ванадий Медь Кобальт Ниобий
Таблица 4
СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ
Длина волны, нм
Линия
0,536 0,614 0,713
0,210 0,229 0,166 0,147 0,071 0,275 0,250 0,154 0,179 0,075
Ка Хв ха Ха Ха Ха
Ха Ха Ха Ха ХаК.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Маторин, В. Т. Абабков, В. П. Замараев, В. Д. Хромов,
Г. Е. Шаронов, Н. В. Армаганянц, Л. М. Федорова, Е. Е. Макарова, 3. И. Черкасова, В. И. Устинова, Л. Н. Плинер,
Т. И. Игнатенко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 № 268
Срок проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет
ПЕРВЫЕ
ВВЕДЕН
Номер пункта
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ТЫ
Обозначение НТД, на который
даны ссылки
ГОСТ 8.315—78
ГОСТ 2424—83
ГОСТ 6456—82
ГОСТ 7565—81
ГОСТ 18300—87
ГОСТ 21963—82
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор Е. А. Богачкова
Сдано в наб. 13.03.89 Подп. в печ. 11.04.89 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт, 0,67 уч^изд. л.
Тир. 8 ОЙО Пен» 3 к*
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресне-нский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 307