---

С

I Ь ч

■к *

І

ТАЛЬ

М

ГОСТ 28033—89

ЕТОД РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

аУДК 669.14.001.4:006.354

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ

Метод рентгенофлюоресцентного анализа

ГОСТ

28033—89

Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1999

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Сера Фосфор Кремний Марганец Хром Никель Кобальт Медь Молибден Вольфрам Ванадий Титан Ниобий

Массовая доля, %

От 0,002 до 0,20 » 0,002 » 0,20 » 0,05 » 5,0

» 0,05 » 20,0

» 0,05 * » 35,0

» 0,05 » 45,0

» 0,05 » 20,0

»0,01 » 5,0

» 0,05 » 10,0

» 0,05 » 20,0

» 0,01 » 5,0

» 0,01 » 5,0

» 0,01 » 2,0

Метод основан на зависимости интенсивности характеристичес­ких линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характерис­тическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с по­следующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элементов с помощью градуировочных характе­ристик.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Сканирующие и многоканальные спектрометры.

Абразивно-отрезной станок типа 8В240.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа: ЗБ634.

Плоскошлифовальный станок модели ЗЕ711В.

Токарно-винторезный станок модели 16П16.

Отрезные диски по ГОСТ 21963.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140(П6), БШ200(П7), БШ-240(П8) из нормального электро- корунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих про- точно-пропорциональные счетчики.

Допускается применение других типов аппаратуры и материа­лов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоя­щим стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565.

   2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, за­тачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спир­том.

   3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемни­ка пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не пере­крывает отверстие, применяют приспособления в виде металли­ческих диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.

   4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений прово­дят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.

   5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответ­ствии с ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.

   6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­рий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары, параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведе­ния образца из-под облучения) измерений. Порядок пар парал­лельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.

Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений 'Связи, графика или таблицы.

Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влия­ния химического состава и физико-химических свойств СО и ана­лизируемых проб.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

1. 7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

   8. В случае оперативной градуировки (получение градуиро­вочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Выполняют два параллельных измерения значений анали­тического сигнала для каждого контролируемого элемента анали­зируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.

   2. Если расхождения значений аналитического сигнала, вы­раженные в единицах массовой доли, не более t/_cx (табл. 2), вычисляют среднее арифметическое.

Таблица 2

Опреде­ляемый элемент

Массовая доля, %

Предел возмож­ных зна­чений погреш­ности резуль­тата ана­лиза Д, %

Допускаемое
расхождение
двух парал-
лельных из-
мерений
^сх’ %

Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа

Допускаемое
расхождение
результатов
спектраль-
ного и хими*
четкого ана-
лиза
d_n, %

Сера

Фосфор

От 0,002

Св. 0,005

» 0,01

» 0,02

» 0,05

» 0,10

От 0,002

Св. 0,005

» 0,01

» 0,02

» 0,05

» 0,10

до 0,005

> 0,01

» 0,02

» 0,05

» 0,10

» 0,20

до 0,005

» 0,01

» 0,02

» 0,05

» 0,10

» 0,20

0,002 0,003 0,004 0,006

0,010 0,016

0,002 0,003 0,004 0,006 0,008 0 013

0,002 0,003 0,004 0,005 0,008 0,013

0,002 0,003 0,004 0,005 0,007 0,011

0,003 0,004 0,005 0,008 0,013 0,020

0,003 0,004 0,005

0,008

0,010

0,016

0,003

0,005 0,007 0,010 0,016

0,003 0,004 0,005 0,007

0,009

0,013

Опреде-
ляемый
элемент

Массовая доля, %

Предел
возмож-
ных зна-
чений
погреш-
ности
резуль^
тага¹ ана-
лиза
Д, %

Допускаемое
расхождение
двух парал-
лельных из-
мерений
d_cx, %

Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа d_B . %

Допускаемое
расхождение
результатов
спектраль-
ного и хими-
ческого ана-
лиза
d_n, %

Кремний

Марганец

Хром

Никель

Кобальт

Медь

От 0,05 ДО 0,10 Св. 0,ГО » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0 »1,0 » 2,0

» 2,0 » 5,0

От. 0,05 до 0,10

Св. 0,10 » 0,20

» 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

»1,0 » 2,0

» 2,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0

» 10,0 » 20,0

От 0,05 до 0,10

Св. 0,10' » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

»1,0 » 2,0 » 2,0 » 5,0

» 5,0 » 10,0 » 10,0 » 20,0

» 20,0 » 35,0

От 0,05 до 0,10

Св. 0,10 » 0,20

» 0,20 »0,5 » 0,5 » 1,0 » 1,0 » 2,0 » 2,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0 » 10,0 » 20,0 » 20,0 » 45,0

От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

»1,0 » 2,0'

» 2,0 » 5,0

» 5,0 » 10,0

» 10,0 » 20,0

От 0,01 до 0,02

Св. 0,02 » 0,05

» 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

» 1,0 » 2,0

» 2,0 » 5,0

0,016 0,020 0,03

0,05 0,08 0,13

0,008 0,013 0,020

0,04 0,06 0,08 0,161 0,24

0,01.0 0,020 0,03 0,04 0,05 0,08 0,20 0,35 0,45

0,016 0,024 0,04 0,06 0,08 0,10 0,20 035 0,45 0,013 0,020 0,03 0,04 0,06 0,10 0,16 0,24 0,007 0,010 0,016 0,024 0,04 0,06 0,08 0,10

0,013 0,017

0,03 0,04

0,07 0,10

0,007 0,011 0,017

0,03 0,05

0,07 0,10

0,17 0,008 0,017 0,025 0,03

0,04 0,07 0,1,1

0,17 0,25 0,013 0.017 0,03 0,04 0,05 0,07

0,11 0,17

0,25

0,11 0,017 0,025 0,03 0,05 0,08 0,13 0,17 0,006 0,008 0,013 0,017 0,03 0,04 0,07 0,08

0,020 0,025 0,04 0,06 0,10 0,16

0,010 0,016 0,025 0,05 0,07 0,10 0,20 0,30

0,013 0,025 0,04 0,05 0,06 0,10 0,25 0,45 0,55

0,020 0,03 0,05 0,08 0,10 0,13 0,25 0,45 0,55

0,016 0,025 0,014 0,05 0,08 0,13 0,20 0,30

0,009 0,013 0,020 0,03 0,05 0,08 0,10 0,13

0,016 0,022

0,03 0,05 0,08 0,13

0,010 0,016 0,024 0,04 0,06 0,09 0,16 0,25 0,011

0,020 0,03 0,04 0,05 0,09 0,19 0,34 0,45

0,016 0,024 0,04 0,06 0,08

0,11 0,20

0,33 0,43

0,014 0,023 0,04 0,05 0,07 0,12 0,18

0,3 0,007 0,010 0,016 0,03 0,04 0,07 0,09 0,12

Опреде-
ляемый
элемент

Массовая доля, %

Предел
возмож-
ных зна-
чений
погреш-
ности
резуль-
тата а н а -
лгюа
д, %

Допускаемое
расхождение
двух парал-
лельных из-
мерений
^СХ’ %

Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа d_B, %

Допускаемое
расхождение*
результатов
спектраль-
ного и хммм*
четкого ана-
лиза

d_n » *

Молиб­ден

Воль­фрам

Ванадий

Титан

Ниобий

От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 » 0,20 »0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

»1,0 » 2,0

» 2,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0

От 0,05 до 0,10

Св. 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0 » 1,0 » 2,0 » 2,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0 » 10,0 » 20,0-

От 0,01 до 0,02

Св, 0,02 » 0,05 » 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0

»1,0 » 2,0

» 2,0 » 5,0

От 0,01 до 0,02

Св. 0,02 » 0,05 » 0,05 » 0,10 »0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0 »1,0 » 2,0 » 2,0 » 5,0

От 0,01 до 0,02

Св. 0,02 » 0,05 » 0,05 » 0,10 »0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,5 » 0,5 » 1,0 »1,0 » 2,0

0,020 0,03 0,04 0,00

0,08 0,10

0,16

0,013 0,020 0,04 0,06

0,10 0,16 0,28

0,35

0,008 0,010 0,020 0,03

0,04 0,06

0,10 0,16

0,008 0,010 0,020 0,03 0,04

0,06 0,08 0,13

0,007 0,012 0,020 0,03

0,05 0,08

0,12

0,017 0,025 0,03

0,04 0,06

0,08 0,16

3,011 0,017 0,03 0,05 0,08 0,13 0,17

0,25

0,007 0,008 0,017 0,025 0,03 0,05 0,08

0,13

0,007 0,008 0,017 0,025 0,03 0,04 0,06

0,08

0,006 0,010 0,017 0,025 0,04 0,06 0,08

0,025 0,04 0,05 0,08

0,10 0,13 0,20

0,016 0,025 0,05 0,08

0,13

0,20 0,35 0,45

0,010 0,013 0,025

0,04

0,05

0,08 0,13 0,20

0,010 0,013 0,025 0,04

0,05

0,08 0,10 0,16

0,009 0,015 0,025 0,04

0,06 0,10 0,15

0,019 0,03 0,04

0,06 о,оа

0,11 0,17'

0,017 0,025 0,05 0,07 0,11 0,17 0,28

0,36

0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,07 0,10

0,16

0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,07 0,09

0,13

0,007 0,012 0,020 0,03 0,05 0,08 0,12

Допускается выражать значение аналитического сигнала и рас­хождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно- регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра. При этом d_Cx выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего при­бора с помощью градуировочных характеристик.