---

Четыреххлористый уг­лерод

Таблица 1

Относитель-
ное время
удерживания

0,21 ±0,01 0,27 ±0,01 0,39 ±0,01 0,55±0,01 0,85 ±0,01 1.00 ±0,02 1,21 ±0,02 1,33 ±0,03 2,78±0,05 3,71 ±0,05

5,0'±0,1

Значения коэффициентов
относительной чувствительности

(КОЧ)

Вещество

коч

Хлористый метил Изобутан Бутан

Хлористый этил Хлорметилметилсилан Метилдихлорсилан Хлористый метилен Метилтрихлорсилан Хлороформ Четыреххлористый уг­лерод

0,71 9,5

9,2

4,5 2,0 0,73 1,0 0,48 0,57

0,34

S^—h^d. —площадь хроматографического пика f-го компо­нента на хроматограмме, мм², найденная по од­ной из трех хроматограмм, полученных с иониза-

ц

здесь

ионно-пламенным детектором;

высота (мм) этого хроматографического пика;

ширина (мм) этого пика на половине его высоты;

-площадь хроматографического пика (мм²) хлори

стого метилена в образце сравнения, вычисленная как среднее арифметическое трех значений S_CT = = йст- d_cr, найденных по трем хроматограммам

образца сравнения, полученных с ионизационно- пламенным детектором;

здесь Л_сг —высота (мм);

d_CT — ширина на половине высоты (мм) хроматографи­ческого пика метилена хлористого, измеренные для одной из трех хроматограмм;

Хет — массовая доля метилена хлористого в образце срав­нения (п. 3,2) в процентах;

A_t , Лет — показатели шкалы потенциометра ИМТ-05 (напри­мер, 100 для шкалы 100-Ю”¹² А), для і-го компонен­та (п. 4,8) и метилена хлористого (п. 4.6) соответ­ственно, безразмерные величины.

Результат анализа X, в процентах вычисляют как среднее арифметическое трех результатов параллельных определений

*2

(5)

Анализ считают правильным, если удовлетворяется условие

<0,34d_n,

(6)

СИН

где Х^син — массовая доля f-ro компонента в синтетическом образ­це, известная по процедуре его приготовления, %;

Х^э — экспериментально найденное значение массовой доли і-го компонента (результат анализа), %;

d_n— абсолютное допускаемое расхождение результатов трех параллельных определений, взятое по табл. 3 для массовой доли определяемого 1-го компонента, равной Х% %-

В случае попадания трихлорсилана в ионизационно-пламен­ный детектор или после 30—40 анализов этот детектор отключа­ют, ^разбирают и промывают ватным тампоном, смоченным этило­вым спиртом. После промывания детектора проводят проверку пра­вильности работы установки

.

Таблица S

Определяе-
мый компо-
нент

Массовая до-
ля компонен-
та, %

Абсолютное
допускаемое
расхождение,
%

Определяе-
мый компо-
нент

Массовая до-
ля компонен-
та, %

Абсолютное
допускаемое
расхождение,
%

Хлористый метил

3-Ю-⁶ 5-Ю^⁶ 8-10”⁶ 1-Ю-* 5-Ю-⁵ 1 • 10—⁴ 1-ю-³ 1-ю-² 1-Ю—¹ 1

1,9-10-⁶

2,7-1'0-⁶ 3,6-10-⁶ 4,0-10—⁶ 1,3-1 о-⁵ 2,3-1О-⁵ 2,1-Ю-⁴

2,1-Ю-³

2,1-Ю-² 2,1*10—¹

Хлористый этил

Хлористый метилен

Изобутан

1 • 10—⁶ 2-10-⁶ 5-1СН⁶ 7-Ю-⁶ 1-Ю-⁵ 5-10—⁵ 1-Ю-⁴ 1-ю-³ 1-ю-² 1-ю-¹ 1

6,7-10-⁷ 1,2:-10-⁶ 2,2-10-⁶ 2,5-10—⁶ 2,8-10-⁶ 1,3-Ю—⁵ 2,4-10-⁵ 2,4-10-⁴ 2,4-10-³ 2,4-10-² 2,4-Ю-¹

Хлорметил- метилсилан

Бутан

1-ю-⁶ 2*1О-⁶ 5-Ю-⁶ 7-Ю-⁶ 1-Ю-⁵ 5-10—⁵

1-ю-⁴ 1-10—³ 1-ю-² 1-ю-¹

1

6,7-10—⁷ 1,240-^е 2,2-Ю-⁶ 2,5-10-⁶ 2,8-10-⁶ 1,3-Ю-⁵ 2,4-10-⁵ 2,4-10-⁴ 2,4-10—³ 2,4-Ю-² 2,4-Ю-¹

Метилди- хлорсилан

Хлористый этил

2*10-⁶ 5-Ю-⁶ 8-Ю-⁶ 1-Ю-⁵ 5-Ю-⁵ 1-Ю-⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю—³ 1-ю-²

1,3-Ю-⁶ 2,7-10-⁶ 3,8-10—⁶

4,1*10—⁶ 1,5-Ю-⁵ 2,5-Ю-⁵ 1,2-10—⁴ 2,4-10-⁴ 2,4-10—³

Метилтри- хлорсилан

1-ю-¹

1

1-Ю—⁵ 2-Ю-⁵ 5-Ю-⁵ 1-10~⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю—³ 1-ю-² 1-ю-¹

5-Ю-⁶ 8-Ю-⁶ 1-10—⁵ 5-Ю-⁵ 1-Ю-⁴

5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-Ю-² 1-Ю—¹ 1

4-10—⁵ 5-Ю-⁵ 8-10—⁵ ЫО—⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-Ю-² 1-Ю—¹ 1

2-10—⁵ 5-Ю-⁵ 1-Ю-⁴ 5-Ю—⁴ 1-Ю-³ 1 • 1 о—² 1*10—¹ 1

2,4-10—²

2,4-10—¹

6,7-10~⁶ 1,2-Ю-⁵ 2,3-10—⁵ 2,7-Ю-⁵ 8,8-Ю-⁵ 1,7-10—⁴ 1,7-10—³ 1,7-Ю-² 1,7-Ю-¹

3,3- ю—⁶ 4,1-Ю-⁶ 4,2-10-⁶ 1,6-1 о-⁵ 2,8-10—⁵ 1,3-Ю-⁴ 2,2-10—⁴ 2,2-10—³ 1,2-Ю-² 2,2-Ю-¹

3-ю-⁵ 3,2-10-⁵ 3,2-10—⁵ 3,3- IO¹—⁵ 1,2-Ю-⁴ 1,9-10-⁴ 1,9-Ю-³ 1,9-10-² 1,9-Ю-¹

1,3-10—⁵ 2,7*10-⁵ 2,9*10-⁵ 1,2-Ю-⁴ 1,9-10-⁴ 1,9-10-³ 1,9-10-² 1,9-Ю-¹

Продолжение табл. 3

Определяе­мый компо­нент

Массовая до-
ля компонен-
та, %

Абсолютное
допускаемое
расхождение,
%

Определяе­мый компо­нент

Массовая до-
ля компонен-
та, %

Абсолютное
допускаемое
расхождение,
%

Хлороформ

1-Ю-⁵ 2-10—⁵ 5« 10—⁵ 1-Ю-⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-Ю^-2 1-ю-¹ I

6,7-10—⁶ 1,2-10-⁵

2,3-10-⁵ 2,8-10-⁵

1,1-10—⁴

1,9-10-⁴ 1,9-10—³

1,9-10-² 1,9-10—¹

Четыреххло­ристый уг­лерод

2-Ю-⁴ 5-10-⁴ ыо-³ 5-10—³ 1-Ю-² 1-Ю-¹ 1

1,3-1 о-⁴ 2,7-10—⁴ 2,9-10-⁴ 1,2-10-³ 2,1-Ю-³ 2,1-10—² 2,1-Ю-¹

Д

хм п

ля контроля правильности работы установки анализируют об­разец сравнения, определяя в нем, как в пробе, массовую долю хлористого метилена (пп. 4.2—4.6; 5.2). При этом в расчетную фор­мулу (4) подставляют численные значения Л_ст и З_ст , полученные для этого образца сравнения ранее, когда не было оснований счи­тать, что установка работает неправильно, значения 3, и А і со­гласно п. 5.2, где і-тый компонент пробы—хлористый метилен, и значение Хет, поясненное ниже. Установка работает правильно, если

(7)

где Ххм ■—экспериментально найденное значение массовой доли хлористого метилена в образце сравнения (результат анализа), %;

Хет —массовая доля хлористого метилена в том же образце сравнения, известная по процедуре приготовления, %;

п^М—допускаемое расхождение результатов трех параллель­ных определений (см. табл. 3) для массовой доли хло­ристого метилена, равной Хет, %

•

Изменение № 1 ГОСТ 26239.9—84 Трихлорсилан. Метод определения хлористого

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1848

метила, хлористого этила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорме- тилметилсилана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

Дата введения 01.01.91

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 7164—78 на ГОСТ ЭД1 7164—78, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 9968—73 на ГОСТ 9968—86;

исключить ссылку: «по ГОСТ 4—75».

(ИУС Ха 1.0 1990 г.)

ГОСТ 26239.0—84

ГОСТ 26239.1—84

ГОСТ 26239.2—84

ГОСТ 26239.3—84

ГОСТ 26239.4—84

ГОСТ 26239.5—84

ГОСТ 26239.6—84

ГОСТ 262397—84

ГОСТ 26239.8—84

ГОСТ 26239.9—84

3

bW>
о

21

33 46

64

78

86

102

ИС

СОДЕРЖАНИЕ

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Общие требования к мето­дам анализа

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его_ получения и кварц. Метод определения при­месей

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения бора

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения фос-

Дихлорсилан. Методы определения примесей

Кремний полупроводниковый и кварц. Метод опре­деления примесей

Кремний четыреххлористый. Метод определения ди- хлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния, 1,3,3,3-тетрахлордисилоксана, 1,1,3,3-тетрахлордисил- оксана, пента хлор дисилоксан а, гексахлордисилокса­на, гексахлордисилана

Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота

Кремний полупроводниковый и исходные продукты для его получения. Метод определения дихлорсилана, трихлорсилана и тетрахлорида кремния

Трихлорсилан. Метод определения хлористого мети­ла, хлористого этила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметил- метилсилана Редактор А. Д.' Курочкина
Технический редактор Н. В. Колейникова

Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 31.07.84 Подп. в печ. 21.01.85 8,0 усл. п. л. 8,125 усл. кр.-отт. 8,45 уч.-изд. л.
Тир. 10000 Цена 45 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2335

1 Номера соответствуют маркировке на задней панели блока БПХ-1.