Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. № 2491 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический
метод определения компонентов в трихлорсилане в следующихМетод основан на разделении компонентов смеси при их движении в потоке газа-носителя вдоль сорбента с последующей регистрацией хроматограммы с помощью пламенно-ионизационного детектора.
Массовую долю компонентов рассчитывают по площадям пиков на хроматограмме.
О
по ГОСТ
БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа 26239.0—84.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
ПО
Высота h хроматографического пика должна быть измерена с погрешностью не более 1 мм, а ширина на половине высоты d— с погрешностью не более 0,5 мм.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф «Цвет-102» с детектором по теплопроводности, ионизационно-пламенным детектором, с системой осушки газа-носителя 13, вакуумной системой напуска 9, криогенной ловушкой 10, вакуумным насосом Пи кранами из стекла и фторопласта 3, 4 (черт. 1).
Хроматограф выполнен из отдельных блоков, конструктивно не связанных между собой. Функциональные связи хроматографа приведены на черт. 1.
Блок-схема хроматографической установки
/—блок подготовки хроматографический БПХ-1; 2—термостат детектора по
теплопроводности; 3, 4—краны из стекла и фторопласта; 5—блок питания ионизационно-пламенного детектора БПД-19: 6—-ионизационно-пламенный детектор; 7— измеритель малых токов И МТ-05; 8, /9—автоматические потенциометры КСП-4; 2 - вакуумная система напуска; 10—криогенная ловушка; Н-- вакуумный насос; Г2—сосуд Дьюара; 13— система осушки газа-носителя; 14 -хроматографическая колонка: 15—термостат хроматографической колонки; 16—регулятор температуры
термостата хроматографической колонки РТ-09; 17—регулятор температуры термостата детектора по теплопроводности РТ-17; 18—блок питания детектора по теплопроводности БПК-20; 20—детектор по теплопроводности; 21—аргоновый баллон с редуктором; 22—водородный баллон с редуктором; 23—воздушный баллон с редуктором (детали 1, 2, 5, 6—8, 15—20 образуют хроматограф «Цвет-102»).
Черт. 1
Регуляторами температуры термостатов хроматографической колонки и детектора по теплопроводности РТ-09 и РТ-17 16, 17 (черт. 1) осуществляется установка и автоматическая стабилизация необходимой температуры в термостатах. Диапазон рабочих температур регуляторов разбит на четыре поддиапазона: 0—100, 100—200, 200—300, 300—400 °С, чему соответствуют четыре положения переключателя на передней панели блоков, обозначенные 0, 100, 200, 300 соответственно. На передней панели блоков расположен потенциометр с лимбом, который служит для точной установки заданной температуры в пределах каждого поддиапазона и имеет шкалу от 0 до 100 °С. Заданная температура определяется суммированием положений переключателя и шкалы на лимбе потенциометра. Для включения блоков необходимо перевести кнопки с маркировкой «сеть» и «нагреватель», расположенные на передней панели блоков, в положение «включено» (положение «включено»— кнопка утоплена, положение «выключено» — кнопка отжата).
Блоком питания ионизационно-пламенного детектора БПД-19 5 (черт. 1) осуществляется питание ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. 1), контроль температуры в термостатах и испарителе, установка и автоматическая стабилизация температуры испарителя.
Установку температуры испарителя производят потенциометром с лимбом, расположенным на передней панели блока. Блок включается кнопками с маркировкой «сеть» и «питание детекторов».
Измеритель малых токов ИМТ-05 7 (черт. 1) используется для усиления сигналов ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. 1) и выдачи сигналов на автоматический потенциометр КСП-4 # (черт. 1). Измеритель малых токов ИМТ-05 включается кнопками «сеть» и «компенсация», расположенными на передней панели блока. При измерениях на уровне больших фоновых токов перед подачей сигнала (вводом пробы) необходимо ручкой «компенсация» скомпенсировать фоновый ток.
Блоком питания детектора по теплопроводности БПК-20 18 (черт. 1) осуществляется питание детектора по теплопроводности 20 (черт. I), устанавливаются пределы измерения сигнала детектора и выдается сигнал на автоматический потенциометр КСП-4 19 (черт. 1). Включают блок питания детектора по теплопроводности, убедившись в наличии расхода газа-носителя через детектор, кнопкой «сеть». При этом ручки установки тока «грубо» и «плавно», расположенные на передней панели блока, должны быть в крайнем левом положении. После включения блока устанавливают ручками «установка тока» ток питания детектора. Пределы измерения устанавливают с помощью переключателя с маркировкой «множитель шкалы».
Соединение блоков между собой и термостатами производят с помощью кабелей, имеющихся в комплекте запасных частей и принадлежностей (ЗИП) хроматографа.
Перед монтажом газовой части хроматографической установки готовят краны из стекла и фторопласта (черт. 2), криогенную ло- вушку (черт. 3), байпасную систему вакуумной системы напуска (черт. 4), систему осушки газа-носителя (черт. 5), хроматографическую колонку (черт. 6), а также готовят сорбент и заполняют им
хроматографическую колонку.
Для приготовления сорбента в стеклянный стакан наливают 100 см3 хлористого метилена и растворяют в нем 3 г полиметилсилоксанового каучука SE-30 (или Е-301). Затем в раствор всыпают 20 г хроматона N—AW с размерами зерен от 0,200 до 0,250 мм. Для удаления из полученной смеси растворителя в стакан направляют слабый поток воздуха (25—50 см3/мин) и периодически перемешивают стеклянной палочкой. Готовый сорбент должен обладать хорошей сыпучестью и не иметь запаха растворителя.
Перед тем как заполнять хроматографическую колонку сорбентом, в один из концов колонки вставляют пробку из стекловаты. Для предотвращения выдувания пробки и сорбента из колонки во время набивки и в дальнейшей эксплуатации с помощью горелки для стендовой пайки стекла сужают трубку — делают перетяжку. Этот конец колонки подсоединяют к вакуумному насосу, а в другой через воронку насыпают сорбент. Набивают колонку, по возможности, плотнее. После заполнения колонки пробки из стекловаты вставляют и во второй конец колонки.
Монтаж газовой части хроматографической установки начинают с блока подготовки хроматографического БПХ-1 1 (черт. 1), с помощью которого осуществляется установка, регулирование и стабилизация расходов газа-носителя (аргона), водорода и воздуха. Для этого баллон с аргоном соединяют с входом 131 блока, баллон с воздухом — с входом /5* и баллон с водородом — с входом 9*. Выходы /* водорода и 3* воздуха соединяют с входом рабочей ячейки ионизационно-пламенного детектора, а газ-носитель (аргон) с выхода б* блока — с первой камерой детектора по теплопроводности. Соединения делают полиэтиленовыми трубками, имеющимися в ЗИП хроматографа.
Газовую часть хроматографической установки от системы осушки до ионизационно-пламенного детектора изготовляют цельнопаяной, применяя трубки из молибденового стекла и краны из стекла и фторопласта (черт. 1 и 4). При этом конец хроматографической колонки с перетяжкой делают выходом, вакуумметр 2 (черт. 4) присоединяют к вакуумной системе напуска с помощью перехода ковар—стекло 3 (черт. 4).
Соединение детектора по теплопроводности со стеклянными трубками осуществляют с помощью переходов металл—стекло, имеющихся в ЗИП хроматографа.Кран из стекла и фторопласта
1—ампула с анализируемым образцом; 2—вакуумметр; 3—переход ковар—стекло; 4—ампула с образцом сравнения; 5, 6, 1, 8, /0—краны из стекла и фторопласта; 9—дозирующий объем (детали 6, 7, 8, 10 составляют байпасную систему)
Черт. 4
ГОСТ 26239.9—84 Стр.
Системаосушки газа-носителя
I
lf2, З- краны из стекла и фторопласта; 4—ловушка (молибденовое стекло), 5—восстановленная окись меди (гранулированная); 6- фильтр из ткани Петря- новаХроматографическая колонка
(молибденовое стекло)
ГОСТ 26239.9—84
Вакуумную систему напуска (черт, 4) соединяют вакуумными шлангами с вакуумным насосом. Для предотвращения попадания ларов трихлорсилана в вакуумный насос между насосом и системой напуска ставят криогенную ловушку 10 (черт. 1), охлаждаемую жидким азотом.
После того, как смонтирована газовая часть хроматографической установки, устанавливают расходы газов, которые должны быть: газ-носитель (аргон) — (35±2) см3/мин, водород — 30 см3/мин, воздух— (300 ±20) см3/мин. Для этого на входе блока БПХ-1 с помощью редукторов на баллонах устанавливают давление аргона, водорода, воздуха 0,5; 0,14; 0,25 МПа (5; 1,4; 2,5 кгс/ісм2) соответственно. Необходимые расходы аргона, водорода и воздуха устанавливают ручками, расположенными на передней панели блока. Измерение расходов газов проводят с помощью мыльно-пенного расходомера. Мыльно-пенный расходомер собирают из деталей и принадлежностей, комплект которых (бюретка, держатели, кронштейны, трубки и др.) имеется в ЗИП термостата хроматографической колонки. Расходомер крепят на левой стороне термостата и заливают в него мыльный раствор. При измерении расхода водорода и воздуха расходомер подключают к газовым линиям непосредственно перед ячейкой ионизационно-пламенного детектора, при измерении расхода аргона —к крану 3 (черт. 1). При этом должны быть открыты краны 1 и 2 системы осушки (черт. 5), кран 7 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 3 (черт. 1). Кран 3 системы осушки (черт. 5), краны 6, 8 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 4 (черт. 1) должны быть закрыты.
