---

УДК 669.782:543.06:006.354 Группа В59

ГОСТ 26239.9-84

интервалах значении массовых долей

хлористого бутана изобутана хлористого хлористого

метила

этила метилена

хлороформа

от от от от от от

четыреххлористого углерода от

метилдихлорсилана хлорметилметилсилана метилтрихлорсилана

от
от
от

3-Ю-⁶мо-⁶МО-⁶2-Ю-⁶МО-⁵МО-⁵2-Ю-⁴4-Ю-⁵5-Ю-⁶2-Ю-⁵

до до до до до до до до ДО до

1 %

1 %

1 %

I %

1 %

1 %

1 %

1 %

1 %

1 %.

Метод определения хлористого метила, хлористого этила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана

ТРИХЛОРСИЛАН

Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. № 2491 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический

метод определения компонентов в трихлорсилане в следующихМетод основан на разделении компонентов смеси при их дви­жении в потоке газа-носителя вдоль сорбента с последующей реги­страцией хроматограммы с помощью пламенно-ионизационного де­тектора.

Массовую долю компонентов рассчитывают по площадям пиков на хроматограмме.

1. О

   по ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа 26239.0—84.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ПО

1. 2. Высота h хроматографического пика должна быть измерена с погрешностью не более 1 мм, а ширина на половине высоты d — с погрешностью не более 0,5 мм.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф «Цвет-102» с детектором по теплопроводности, ионизационно-пламенным детектором, с системой осушки газа-но­сителя 13, вакуумной системой напуска 9, криогенной ловушкой 10, вакуумным насосом Пи кранами из стекла и фторопласта 3, 4 (черт. 1).

Хроматограф выполнен из отдельных блоков, конструктивно не связанных между собой. Функциональные связи хроматографа приведены на черт. 1.

Блок-схема хроматографической установки

/—блок подготовки хроматографический БПХ-1; 2—термостат детектора по

теплопроводности; 3, 4—краны из стекла и фторопласта; 5—блок питания иониза­ционно-пламенного детектора БПД-19: 6—-ионизационно-пламенный детектор; 7— измеритель малых токов И МТ-05; 8, /9—автоматические потенциометры КСП-4; 2 - вакуумная система напуска; 10—криогенная ловушка; Н-- вакуумный насос; Г2—сосуд Дьюара; 13— система осушки газа-носителя; 14 -хроматографическая колонка: 15—термостат хроматографической колонки; 16—регулятор температуры

термостата хроматографической колонки РТ-09; 17—регулятор температуры тер­мостата детектора по теплопроводности РТ-17; 18—блок питания детектора по теплопроводности БПК-20; 20—детектор по теплопроводности; 21—аргоновый бал­лон с редуктором; 22—водородный баллон с редуктором; 23—воздушный бал­лон с редуктором (детали 1, 2, 5, 6—8, 15—20 образуют хроматограф «Цвет-102»).

Черт. 1

Регуляторами температуры термостатов хроматографической колонки и детектора по теплопроводности РТ-09 и РТ-17 16, 17 (черт. 1) осуществляется установка и автоматическая стабилиза­ция необходимой температуры в термостатах. Диапазон рабочих температур регуляторов разбит на четыре поддиапазона: 0—100, 100—200, 200—300, 300—400 °С, чему соответствуют четыре поло­жения переключателя на передней панели блоков, обозначенные 0, 100, 200, 300 соответственно. На передней панели блоков распо­ложен потенциометр с лимбом, который служит для точной уста­новки заданной температуры в пределах каждого поддиапазона и имеет шкалу от 0 до 100 °С. Заданная температура определяется суммированием положений переключателя и шкалы на лимбе по­тенциометра. Для включения блоков необходимо перевести кнопки с маркировкой «сеть» и «нагреватель», расположенные на передней панели блоков, в положение «включено» (положение «включено»— кнопка утоплена, положение «выключено» — кнопка отжата).

Блоком питания ионизационно-пламенного детектора БПД-19 5 (черт. 1) осуществляется питание ионизационно-пламенного детек­тора 6 (черт. 1), контроль температуры в термостатах и испарите­ле, установка и автоматическая стабилизация температуры испари­теля.

Установку температуры испарителя производят потенциометром с лимбом, расположенным на передней панели блока. Блок вклю­чается кнопками с маркировкой «сеть» и «питание детекторов».

Измеритель малых токов ИМТ-05 7 (черт. 1) используется для усиления сигналов ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. 1) и выдачи сигналов на автоматический потенциометр КСП-4 # (черт. 1). Измеритель малых токов ИМТ-05 включается кнопками «сеть» и «компенсация», расположенными на передней панели бло­ка. При измерениях на уровне больших фоновых токов перед по­дачей сигнала (вводом пробы) необходимо ручкой «компенсация» скомпенсировать фоновый ток.

Блоком питания детектора по теплопроводности БПК-20 18 (черт. 1) осуществляется питание детектора по теплопроводности 20 (черт. I), устанавливаются пределы измерения сигнала детек­тора и выдается сигнал на автоматический потенциометр КСП-4 19 (черт. 1). Включают блок питания детектора по теплопроводности, убедившись в наличии расхода газа-носителя через детектор, кноп­кой «сеть». При этом ручки установки тока «грубо» и «плавно», рас­положенные на передней панели блока, должны быть в крайнем левом положении. После включения блока устанавливают ручками «установка тока» ток питания детектора. Пределы измерения ус­танавливают с помощью переключателя с маркировкой «множитель шкалы».

Соединение блоков между собой и термостатами производят с помощью кабелей, имеющихся в комплекте запасных частей и при­надлежностей (ЗИП) хроматографа.

Перед монтажом газовой части хроматографической установки готовят краны из стекла и фторопласта (черт. 2), криогенную ло- вушку (черт. 3), байпасную систему вакуумной системы напуска (черт. 4), систему осушки газа-носителя (черт. 5), хроматографи­ческую колонку (черт. 6), а также готовят сорбент и заполняют им

хроматографическую колонку.

Для приготовления сорбента в стеклянный стакан наливают 100 см³ хлористого метилена и растворяют в нем 3 г полиметил­силоксанового каучука SE-30 (или Е-301). Затем в раствор всыпа­ют 20 г хроматона N—AW с размерами зерен от 0,200 до 0,250 мм. Для удаления из полученной смеси растворителя в стакан направ­ляют слабый поток воздуха (25—50 см³/мин) и периодически пе­ремешивают стеклянной палочкой. Готовый сорбент должен обла­дать хорошей сыпучестью и не иметь запаха растворителя.

Перед тем как заполнять хроматографическую колонку сорбен­том, в один из концов колонки вставляют пробку из стекловаты. Для предотвращения выдувания пробки и сорбента из колонки во время набивки и в дальнейшей эксплуатации с помощью горелки для стендовой пайки стекла сужают трубку — делают перетяжку. Этот конец колонки подсоединяют к вакуумному насосу, а в другой через воронку насыпают сорбент. Набивают колонку, по возможно­сти, плотнее. После заполнения колонки пробки из стекловаты вставляют и во второй конец колонки.

Монтаж газовой части хроматографической установки начинают с блока подготовки хроматографического БПХ-1 1 (черт. 1), с по­мощью которого осуществляется установка, регулирование и стабилизация расходов газа-носителя (аргона), водорода и воздуха. Для этого баллон с аргоном соединяют с входом 13¹ бло­ка, баллон с воздухом — с входом /5* и баллон с водородом — с входом 9*. Выходы /* водорода и 3* воздуха соединяют с входом рабочей ячейки ионизационно-пламенного детектора, а газ-носитель (аргон) с выхода б* блока — с первой камерой детектора по тепло­проводности. Соединения делают полиэтиленовыми трубками, име­ющимися в ЗИП хроматографа.

Газовую часть хроматографической установки от системы осуш­ки до ионизационно-пламенного детектора изготовляют цельнопа­яной, применяя трубки из молибденового стекла и краны из стекла и фторопласта (черт. 1 и 4). При этом конец хроматографической колонки с перетяжкой делают выходом, вакуумметр 2 (черт. 4) присоединяют к вакуумной системе напуска с помощью перехода ковар—стекло 3 (черт. 4).

Соединение детектора по теплопроводности со стеклянными трубками осуществляют с помощью переходов металл—стекло, име­ющихся в ЗИП хроматографа.Кран из стекла и фторопласта

Ф15

Ф8

Ф11

JZ7

ФЦ

Черт. 2

а -шток; б—головка;

в—втулка; г—контргайка; б—тело чертеж (детали а, б, в, а—фторопласт-4

крана; е-сборочный , деталь д—молибденовое стекло)

ГОСТ 26239.9—84

Криогенная ловушка (молибденовое
стекло)

Вакуумная система напуска

Ф1О

ФЗО-35*

Черт. 3

Л вакуумному "насосу

1—ампула с анализируемым образцом; 2—вакуумметр; 3—пере­ход ковар—стекло; 4—ампула с образцом сравнения; 5, 6, 1, 8, /0—краны из стекла и фторопласта; 9—дозирующий объем (де­тали 6, 7, 8, 10 составляют байпасную систему)

Черт. 4

ГОСТ 26239.9—84 Стр.

Система осушки газа-носителя

I

l_f2, З- краны из стекла и фтороплас­та; 4—ловушка (молибденовое стекло), 5—восстановленная окись меди (гранули­рованная); 6- фильтр из ткани Петря- новаХроматографическая колонка

(молибденовое стекло)

ГОСТ 26239.9—84

Вакуумную систему напуска (черт, 4) соединяют вакуумными шлангами с вакуумным насосом. Для предотвращения попадания ларов трихлорсилана в вакуумный насос между насосом и системой напуска ставят криогенную ловушку 10 (черт. 1), охлаждаемую жидким азотом.

После того, как смонтирована газовая часть хроматографиче­ской установки, устанавливают расходы газов, которые должны быть: газ-носитель (аргон) — (35±2) см³/мин, водород — 30 см³/мин, воздух— (300 ±20) см³/мин. Для этого на входе бло­ка БПХ-1 с помощью редукторов на баллонах устанавливают дав­ление аргона, водорода, воздуха 0,5; 0,14; 0,25 МПа (5; 1,4; 2,5 кгс/ісм²) соответственно. Необходимые расходы аргона, водоро­да и воздуха устанавливают ручками, расположенными на перед­ней панели блока. Измерение расходов газов проводят с помощью мыльно-пенного расходомера. Мыльно-пенный расходомер собира­ют из деталей и принадлежностей, комплект которых (бюретка, держатели, кронштейны, трубки и др.) имеется в ЗИП термостата хроматографической колонки. Расходомер крепят на левой стороне термостата и заливают в него мыльный раствор. При измерении расхода водорода и воздуха расходомер подключают к газовым ли­ниям непосредственно перед ячейкой ионизационно-пламенного де­тектора, при измерении расхода аргона —к крану 3 (черт. 1). При этом должны быть открыты краны 1 и 2 системы осушки (черт. 5), кран 7 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 3 (черт. 1). Кран 3 системы осушки (черт. 5), краны 6, 8 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 4 (черт. 1) должны быть закрыты.